HPLC波长切换测定小儿鼻敏口服液中9个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定小儿鼻敏口服液中绿原酸、马钱苷、甘草苷、黄芩苷、哈巴俄苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、甘草次酸共9个成分的含量。方法:采用Insertsustain C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.3%磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长327 nm(0~15.5 min,检测绿原酸)、250 nm(15.5~23 min,检测马钱苷)、280 nm(23~41.5 min,检测甘草苷和黄芩苷)、245 nm(41.5~46 min,检测哈巴俄苷)、215 nm(46~50.5 min,检测黄芩素)、250 nm(50.5~53 min,检测甘草酸)、276 nm(53~72 min,检测汉黄芩素)、250 nm(72~80 min,检测甘草次酸)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、马钱苷、甘草苷、黄芩苷、哈巴俄苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、甘草次酸9个成分的线性范围分别为1.408~140.8μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.060~306.0μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、1.984~198.4μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、8.187~818.7μg·mL^(-1)(r=1.000 0)、5.146~514.6μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、1.172~117.2μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.318~331.8μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、1.072~107.2μg·mL^(-1)(r=0.999 9)和2.121~212.1μg·mL^(-1)(r=0.999 8);加样回收率(n=6)分别为99.1%(RSD=1.7%)、98.7%(RSD=1.8%)、98.1%(RSD=2.5%)、100.2%(RSD=1.2%)、97.0%(RSD=2.2%)、99.2%(RSD=2.5%)、98.6%(RSD=1.9%)、99.1%(RSD=2.2%)、99.6%(RSD=2.6%)。3批中试样品中绿原酸、马钱苷、甘草苷、黄芩苷、哈巴俄苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、甘草次酸9个成分的含量范围依次为0.813~0.827、298~0.312、2.014~2.174、4.125~4.339、0.706~0.712、0.417~0.421、1.025~1.098、0.412~0.425和0.173~0.182 mg·mL^(-1)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于小儿鼻敏口服液的9个指标性成分的同时测定。

加味四妙颗粒的药效成分含量测定

目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定加味四妙颗粒中延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸共7个成分的含量。方法:采用Insert Sustain C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾(B)为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长268 nm(0～22.5 min,检测木兰花碱,67～71 min,检测盐酸小檗碱)、280 nm(22.5～30 min,检测延胡索乙素)、237 nm(30～45 min,检测甘草苷)、247 nm(45～55 min,检测杯苋甾酮,71～85 min,检测甘草次酸)、284 nm(55～67 min,检测盐酸黄柏碱)。结果:各待测组分分离度良好;延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸7个成分的进样质量浓度分别在2.060～51.49μg·mL^(-1)(r=1.000)、3.111～77.77μg·mL^(-1)(r=1.000)、1.813～45.31μg·mL^(-1)(r=1.000)、1.960～49.00μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、2.019～50.48μg·mL^(-1)(r=1.000)、2.468～61.70μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、2.408～60.20μg·mL^(-1)(r=0.999 9)范围内与各自峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=1.6%)、100.3%(RSD=0.4%)、101.0%(RSD=1.3%)、100.7%(RSD=0.8%)、100.1%(RSD=1.9%)、101.6%(RSD=1.3%)、99.8%(RSD=1.7%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,简便可靠,重现性好,可用于加味四妙颗粒的7个指标性成分的同时测定。