HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸的含量

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定山银花中7个有机酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)的含量,并对其在3种不同植物来源的药材中的含量进行比较。方法:采用Shiseido Capcell Pak-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),加柱后分流器,使约30%洗脱液进入质谱仪,柱温30℃,进样量5μL;质谱采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,以水杨酸为内标,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N_2)600 L·h^(-1),雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4 kV。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸质量浓度分别在0.032~32.224μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)、0.168~16.800μg·mL^(-1)(R^2=0.999 4)、0.038~15.104μg·mL^(-1)(R^2=0.999 8)、0.010~4.064μg·mL^(-1)(R^2=0.999 2)、0.013~5.372μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)、0.079~39.840μg·mL^(-1)(R^2=0.999 5)和0.041~16.208μg·mL^(-1)(R^2=0.999 3)范围内线性关系良好;定量限(LOQ)为10.0~19.9 ng·mL^(-1),平均回收率在94.01%和105.0%之间。样品测定结果显示,山银花中绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量较高,分别为1.262%~7.408%和0.636%~4.803%;咖啡酸含量较低,为0.003%~0.022%。通过比较不同植物来源的样品,发现其在有机酸的含量和比例方面存在较大差异。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,可用于山银花药材中有机酸的含量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据。

GC法同时测定降香中4个成分的含量

目的:建立降香挥发油中反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的气相色谱含量测定方法。方法:色谱条件为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,程序升温;进样口温度250℃,流速1.0 mL.min-1;分流比20∶1;FID检测器,温度250℃;载气:氮气。结果:反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的线性范围分别为0.011～0.212 mg.mL-1(r=0.9998),0.011～0.659 mg.mL-1(r=0.9999),0.051～10.200 mg.mL-1(r=0.9996),0.011～0.222 mg.mL-1(r=0.9998);加样回收率(n=9)分别为99.5%,98.4%,99.7%,96.6%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为降香的质量控制提供了依据。

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。

UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中3个苦苷类成分和3个黄酮类成分含量

目的:建立UPLC法同时测定青海川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素6个主要有效成分的含量。方法:使用ASE 350快速溶剂萃取仪(ASE)通过在线净化过程用甲醇提取出样品中的6个主要有效成分,分析物的色谱分离采用Endeavorsil-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L·min^(-1),室温下进行试验,检测波长为260 nm。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷和异牡荆素的进样浓度分别在0.510 9~40.87 mg·L^(-1)(r=0.999 2)、1.633~130.7 mg·L^(-1)(r=0.999 9)、0.679 0~54.32 mg·L^(-1)(r=0.999 0)、0.470 0~37.60 mg·L^(-1)(r=0.999 0)、0.281 8~22.54 mg·L^(-1)(r=0.999 2)、0.223 0~17.84 mg·L^(-1)(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性;平均加样回收率(n=9)均在96.4%~100.1%范围内,RSD均在1.1%~2.6%范围内。10批样品中各成分含量(n=3)分别为獐牙菜苦苷1.46~9.17 mg·g^(-1),龙胆苦苷7.31~16.84 mg·g^(-1),獐牙菜苷1.72~7.22 mg·g^(-1),芒果苷3.39~8.88 mg·g^(-1),异荭草苷1.35~5.31 mg·g^(-1),异牡荆素0.06~0.34 mg·g^(-1)。结论:该方法可用于川西獐牙菜中上述6种主要有效成分的含量测定,为青海川西獐牙菜的质量控制提供依据。

HPLC法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定喜炎平注射液中4个有效成分的含量。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液(每1000 mL水中加入磷酸二氢钾1.361 g与庚烷-1-磺酸钠1.0 g)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:穿心莲内酯硫酸酯化物A、穿心莲内酯硫酸酯化物B、穿心莲内酯硫酸酯化物C、9-脱氢-17-氢-穿心莲内酯进样浓度分别在31.53～63.05μg.mL-1(r=0.9999),31.35～62.70μg.mL-1(r=0.9998),31.90～63.80μg.mL-1(r=0.9999),31.32～62.65μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别在98.2%～100.5%之间。结论:该方法准确,灵敏度高,可作为控制喜炎平注射液质量标准控制的方法。

GC法测定降香药材中反式苦橙油醇及4个氧化苦橙油醇异构体的含量

目的：建立GC法测定降香药材中反式苦橙油醇及4个氧化苦橙油醇异构体的含量。方法：采用HP-INNAWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱,程序升温,进样口温度230℃,流速1.5 mL·min^-1;FID检测器,温度250℃;载气为氮气。结果：反式苦橙油醇及氧化苦橙油醇A、B、C、D的线性范围分别为4.57～761.20 ng（r=0.9971）、1.95～146.55 ng（r=0.9988）、4.46～743.80 ng（r=0.9972）、2.17～406.30 ng（r=0.9999）、0.46～190.85 ng（r=0.9971）;回收率（n=6）分别为95.4%、98.2%、98.7%、100.6%、100.4%;样品中上述5个成分的含量范围分别为0.90～16.61、0.60～7.61、1.14～8.75、0.24～2.19、0.12～1.34 mg·g^-1。结论：降香中5个成分的含量差别较大,且不同产地之间的含量差别也较大,需要有效控制,该方法简便、准确,能为降香质量控制提供依据。