生脉注射液HPLC指纹图谱的建立

目的:建立生脉注射液的HPLC指纹图谱。方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:本色谱条件下生脉注射液各成分得到了良好分离,指纹图谱由23个特征峰组成。结论:所建立的指纹图谱分离效果好,信息量大,可作为生脉注射液的指纹图谱使用,以便更好地控制该产品的质量。

HPLC-MS法同时测定舒血宁注射液中萜类内酯和黄酮醇苷的含量

目的:建立HPLC-MS法同时测定舒血宁注射液中银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)、白果内酯(BB)以及槲皮素(QCT)、异鼠李素(ISR)和山柰酚(KAE)的含量。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.05%甲酸水(v/v)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,进样量10μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4.5 kV,离子源温度为650℃。7个被测成分的检测离子对分别为m/z 453.1/351.2(GA),m/z 423.1/367.0(GB),m/z 439.0/383.0(GC),m/z 325.0/163.1(BB),m/z301.0/150.9(QCT),m/z 315.1/300.0(ISR),m/z 284.9/93.0(KAE)。结果:在7 min内舒血宁注射液中萜类内酯和黄酮类成分完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系;加样回收率为97.7%～101.5%,精密度RSD为0.57%～1.20%。结论:建立测定舒血宁注射液中7个成分含量的方法,具有良好的重复性、回收率和精密度,可用于舒血宁注射液的质量控制。

参麦注射液超高效液相指纹图谱的建立及特征成分分析

目的：采用超高效液相色谱（UPLC）建立参麦注射液指纹图谱,为直观、简便、全面地评价参麦注射液的质量提供依据。方法：采用UPLC建立参麦注射液的指纹图谱快速检测方法,并利用离子阱质谱联用技术对其特征性成分进行分析。色谱条件：实验采用Waters Acquity Uplc Hss T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长203 nm。质谱检测条件：毛细管电压3.5 kV,雾化器压力206.9 Pa,离子源温度350℃,干燥气流12 L·min^-1,负离子模式扫描,扫描范围100～1300 m/z。结果：建立了全国3个厂家19批参麦注射液UPLC指纹图谱,利用多级质谱信息,结合对照品和文献对12个共有峰进行指认。19批参麦注射液除2批外相似度均高于0.85。聚类分析结果显示不同厂家的参麦注射液各自聚为一类。结论：UPLC法测定参麦注射液指纹图谱,不仅可快速观察其生产工艺,并可为区分不同厂家的参麦注射液提供依据。