顶空气相色谱法测定中药液袋中11种溶剂残留量

目的:建立中药液袋中11种溶剂(丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)残留量的顶空气相色谱检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm,0.50μm)。初始温度50℃、保持2 min,以2℃/min升至80℃、保持10 min,以10℃/min升至170℃、保持15 min。以氮气为载气,流速1.0 mL/min。顶空加热箱温度105℃,定量环/阀温度115℃,传输线温度125℃,样品平衡时间60 min。结果:11种溶剂在0.1009~53.6262 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)90.52%~105.69%,RSD 0.29%~2.69%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于中药液袋中11种溶剂残留量的检测。

聚乙烯中药液袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定及迁移研究

目的:采用气相色谱-质谱联用法对聚乙烯中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的含量及迁移情况进行测定和研究。方法:采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);初始温度60℃,保持1 min;以20℃/min升至220℃,保持1 min;以5℃/min升至280℃,保持4 min;离子源温度280℃;选择离子监测,分时段分别检测中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的含量。以水、pH 2.5缓冲液、pH 8.0缓冲液作为模拟浸泡液,90℃保温30 min后,放至室温。分别于0 h、1 d、3 d、7 d取样,考察中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的迁移情况。结果:16种邻苯二甲酸酯类化合物在1~990μg/L响应值与浓度呈良好线性关系,回收率为90.3%~108.4%,RSD为0.8%~4.9%。8批中药液袋中检测出邻苯二甲酸二异丁酯(0.03~1.8μg/g)、邻苯二甲酸二丁酯(0.3~2.5μg/g)和邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯(0.1~2.4μg/g)。其中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯有不同程度迁移,样品放置7 d后增塑剂的迁移量有增加趋势。结论:该分析方法可靠、灵敏、准确,可用于中药液袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时定性、定量分析及迁移量的研究。

气相色谱-质谱法检测中药液袋中16种邻苯二甲酸酯

目的建立测定中药液袋中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法采用串联四极杆气质联用仪,色谱柱为AgilentHP-5MS型弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),初始温度60℃、保持1 min,以20℃/min的速率升至220℃、保持1 min,以5℃/min的速率升至280℃、保持4 min,载气为氦气,流速为1.0 mL/min;采用电子轰击离子源(EI),温度为280℃,GC-MS辅助加热温度为280℃,四极杆温度为150℃,扫描模式为选择离子监测(SIM)。结果16种PAEs的质量浓度在0.990~995.000 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好;检测限为0.02~2.09 pg/mL,定量限为0.07~5.38 pg/mL;精密度和稳定性试验的RSD均小于8.0%;平均回收率为93.12%~104.27%,RSD为0.80%~4.94%(n=9)。8批中药液袋中均检测出了增塑剂邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。结论该方法简单准确、稳定性好,可用于中药液袋中16种PAEs的检测。