中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别。方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据库,运用UHPLC-Q-TOF/MS技术采集八宝丹提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比,通过自动比对的方法进行分析鉴别;进一步调节四级杆飞行时间质谱（Q-TOF/MS）的二级碎片电压,根据二级裂解碎片离子对八宝丹中的化学成分进一步确证。色谱分离采用Waters XBridge BEH C18（2.1mm×100mm,2.5μm）液相色谱柱;流动相为乙腈（A）和0.5%甲酸水（B）,梯度洗脱：0-5min,5%A;5-25min,5%-95%A;25-30min,95%A。柱温25℃,流速0.8mL/min,柱后分流比为2∶1。质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描（范围均为m/z100-1 500）,其毛细管电压分别为3 500V和4 000V,二级质谱碰撞能量为10-40eV。结果 在正、负离子模式下,共鉴别出八宝丹中的化学成分78个,包括皂苷、胆汁酸、氨基酸等。结论 建立了基于UHPLC-Q-TOF/MS的分析方法,可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础。

人参与西洋参的理化鉴别研究

市场上常见有以人参冒充西洋参的现象，为了快速、准确地鉴别人参与西洋参，分别就其理化性质进行了研究。１实验材料ＵＶ－２６５紫外分光光度计（日本岛津）；生晒人参（市场销售）；西洋参（湖南、北京、山东、吉林栽培，均已鉴定）。所用试剂均为分析纯。２方法与结果...

高效液相色谱法同时测定四逆汤中6个指标性成分

目的采用高效液相色谱法同时测定四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸和6-姜酚6个成分的含量。方法采用Waters Terra C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm),检测波长:除异甘草素外的5种成分采用235nm检测,异甘草素采用370nm的检测波长;流动相为A:95%乙腈和5%水的混合溶液(0.1%甲酸+5mmol/L醋酸铵),B:0.1%甲酸水溶液(5mmol/L醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:25%～35%(0～5min),35%～50%(5～15min),50%～85%(15～20min);流速0.5mL/min;柱温25℃;进样量5μL。四逆汤按照传统煎煮方法提取。结果 6个指标性成分苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸、6-姜酚分别在5.600～112.0、6.560～131.2、6.130～122.6、4.590～91.8、31.00～620.0、4.920～98.4μg/mL范围内线性良好(r>0.999 0),在15min内实现完全分离。方法学考察表明,日内及日间精密度RSD<5%,加样回收率(n=6)分别为101.07%(RSD=1.3%)、98.72%(RSD=1.1%)、101.57%(RSD=1.8%)、101.71%(RSD=3.6%)、102.12%(RSD=2.3%)、99.58%(RSD=3.8%)。结论该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中6个指标性成分的含量测定。

天冬化学成分的研究(Ⅱ)

目的：研究天冬的化学成分。方法：经大孔树脂、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和C-18反相硅胶柱色谱等各种色谱方法分离天冬中的化学成分，通过理化性质和现代波谱技术（MS、^1HNMR,^13CNMR）确定所分离化合物的结构。结果：从其乙醇提取物中分离得到5个化合物，经鉴定分别为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅰ），异菝葜皂苷元（Ⅱ），26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β，22，26-三醇-3-O-β—D-吡喃葡萄糖基（1→2）-O-β—D吡喃葡萄糖苷（Ⅲ），26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-5-烯-3β，2α，26-三醇-3-O-[α—α-吡喃鼠李糖基（1→2）]-[α-α-吡喃鼠李糖基-（1→4）]-β—D-吡喃葡萄糖苷（Ⅳ），26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β，26-二醇-22-甲氧基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1—4）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅴ）。结论：化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从天冬中得到。

对萼猕猴桃根与茎的比较研究

目的:对对萼猕猴桃的根与茎进行比较研究,为扩大对萼猕猴桃的用药部位提供实验依据。方法:对其根与茎从性状、理化性质、有效成分含量、药理作用方面进行比较研究。结果:两者都呈生物碱、皂苷阳性反应;紫外-可见吸收光谱都存在280nm吸收峰;水浸出物得率分别为5.35%、5.68%;dihydrodehydrodiconiferyl alcohol含量分别为0.00501%、0.00641%;对HL60肿瘤细胞株的IC50分别为62.39mg和75.51mg,对K562白血病细胞株的IC50分别为70.47mg和77.46mg,对小鼠皮下移植H22肿瘤的抑制率分别为50.09%和44.52%;两者的自由基清除能力和还原作用相近;两者都不具有镇痛作用。结论:两者除性状差异显著外,在理化性质、有效成分含量、药理作用方面,茎与根的总体情况相近,茎代替根入药具有较高的可行性。

不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定

目的：考察不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量.方法：采用HPLC法,以TIANHE C18（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈：水：醋酸（15：85：0.2）为流动相,检测波长为332nm,流速为1.0mL·min-1.结果：连翘酯苷A在0.010～0.810g·L-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.61%.不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量在0.99%～6.97%之间.结论：不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量均不同.

新固肠止泻丸薄层色谱鉴别

目的:建立新固肠止泻丸鉴别方法。方法:采用薄层层析法对固肠止泻丸中的各味药材进行定性鉴别。结果:处方中主要药味延胡索、当归、黄连、白术、木香成功得到鉴别。结论:采用文中方法能够有效进行本品的质量控制。

反相高效液相色谱法测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量

目的利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量。方法利用RP-HPLC检测,选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相等梯度洗脱,流速1 ml.min-1;检测波长208 nm。结果 23-乙酰泽泻醇B在进样量范围内与峰面积线性关系良好,仪器精密度和稳定性RSD均小于2%,平均回收率在99%～101%(n=3)。测定了5批提取物中23-乙酰泽泻酐B,平均的含量为2.550 mg/g。结论该方法快速、准确、重复性好,可对泽泻指标性成分23-乙酰泽泻醇B进行定量,从而控制提取物质量。

真空液相层析法在中草药有效成分分离中的应用

本文介绍了一种新的柱层析方法，即真空液相层析法。用此法作者从连翘中分离出连翘酯甙，并同传统的柱层析法作了比较。

柏子养心丸中黄芪、川芎的TLC鉴别方法

本文报道了柏子养心丸中黄芪、川芎的 Ｔ Ｌ Ｃ 鉴别方法。该法专属性强，重现性好，特别对于川芎、当归在同一处方中的区别提供了可行的方法。

妇科止带片中椿皮和黄柏的薄层色谱鉴别

目的:提高妇科止带片的质量标准,确保妇科止带片的质量。方法:采用薄层色谱法对妇科止带片中主药椿皮、黄柏进行鉴别。结果:本方法简便,专属性强,无干扰。结论:可用于该制剂中椿皮、黄柏的鉴别。

宣肺祛风合剂的质量标准研究

目的制定宣肺祛风合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中的前胡、钩藤进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中麻黄碱类成分含量,Supelco ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液(3∶97);检测波长:210 nm。柱温:30℃;流速:1.0 mg·L^(-1)。结果前胡、钩藤TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰,可作为定性鉴别;HPLC测定盐酸麻黄碱在0.843 75~54.00 mg·L^(-1)范围内,与峰面积性关系良好,回归方程为Y=19.48X+12.554,r2=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD=2.4%(n=5);盐酸伪麻黄碱在0.781 25~50.00 mg·L^(-1)范围内,与峰面积的积分值呈良好的线性关系,回归方程Y=19.816X+12.468(r2=0.999 9),平回收率均为97.9%,RSD=1.7%(n=5)。结论TLC鉴别方法操作简单,专属性强;HPLC含量测定方法准确、重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法。

欣得康胶囊的薄层鉴别研究

采用 Ｔ Ｌ Ｃ 法对欣得康胶囊中的延胡索、当归、人工牛黄进行定性鉴别，方法简便、重复性好，可作为本品的质控指标。

藏红花的真伪鉴别

藏红花伪品或掺伪现象屡有发生,为确保药物质量,本文将藏红花的经验鉴别,显微鉴别,理化鉴别分别介绍。