ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用

中药重金属超标的现象越来越受到关注,本研究介绍了ICP-MS的基本原理及其特点,并通过检索近年的文献,分析了ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用,作为一种高灵敏度的检测方法,ICP-MS必将在中药及其制剂重金属限量控制、元素分析及质量标准的制定的研究中得到广泛的应用。

中药重金属及有害元素健康风险评估的研究进展

中药重金属及有害元素污染问题是阻碍中医药国际化的主要问题之一,其污染来源复杂,影响广泛。目前,主要发达国家已把元素残留纳入药品风险评估,以保证药品质量安全,但我国风险评估技术体系仍处于起步阶段。近年来,我国开始致力于完善中药风险评估技术体系,国内外有关中药中重金属及有害元素风险评估的研究多有报道,旨在评估中药质量安全,推进中医药向国际接轨。基于此,该研究通过整合近年来的研究报道,对比主要发达国家药典标准,梳理不同药品在危害识别、危害特征、评估方法等方面的异同点,探讨中药风险评估技术体系可能存在的问题和发展方向,为完善中药元素限量标准,健全中药风险评估技术体系,最终为提升我国中药产品的国际竞争力提供有力支持。

基于重金属及有害元素对不同产地仙茅的质量评价

目的 对云南、贵州、四川等产地仙茅药材中的重金属及有害元素进行测定分析和评价,为仙茅药材中重金属及有害元素的质量标准研制提供科学依据。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对各产地样品的重金属及有害元素进行检测和分析。结果 不同产地仙茅药材中的重金属及有害元素含量存在一定的差异,以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2004)为参照,砷、铅、汞、铜的含量均符合该项标准,7个产地镉的含量则高于0.3 mg/kg的标准。结论 实验研究建立的仙茅药材重金属及有害元素的检测方法具有快速、简便、准确等优点,不仅可用于仙茅药材质量评价,也可为其他种类中药材重金属及有害元素含量测定及评价提供参考。

重金属检查与有害元素测定虚拟仿真实验设计

为解决中药重金属检查与有害元素测定实验长期存在的易受实验环境制约、实验周期长、环节多、实验成本高等问题,教学团队运用虚拟仿真技术构建了“重金属的检查与有害元素测定虚拟仿真实验”。该实验涵盖了重金属检查与有害元素测定所需的化学分析和仪器分析操作方法,帮助学生加强对实验原理和注意事项的理解。

牛黄解毒片中重金属及有害金属元素测定及健康风险评估

目的测定牛黄解毒片中重金属及有害金属元素残留情况,并将风险评估引入中药外源性污染评价。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法对60批牛黄解毒片中重金属及有害金属元素含量进行测定,按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序,对健康风险进行初步评估。结果所测得4种元素在各自范围内线性关系均良好(r≥0.997),回收率为87.3%~93.1%(RSD≤3.1%)。60批样品中Cu﹑Cd﹑Pb均未超标,Hg超标率为48.3%。结论该方法灵敏准确,考察了牛黄解毒片中重金属及有害元素残留情况,科学评估了重金属对人体的健康风险,为中药牛黄解毒片的安全性评价提供研究思路。

中药配方颗粒中重金属及有害元素残留量测定

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对中药配方颗粒中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素残留量进行测定,考察中药配方颗粒中重金属及有害元素的残留量,并进行分析。结果:5种重金属元素的标准曲线R在0.9980~1.0000之间,线性关系良好。平均加标回收率为90.8%~99.8%,RSD在2.6%~5.0%之间。结论:通过对49批次中药配方颗粒测定结果分析,样品存在不同程度的重金属污染。因此,应加强对残留在中药配方颗粒中的重金属进行检测,严格控制原料来源和生产过程,保证人民群众的用药安全。

ICP-MS法测定穿心莲中重金属、有害元素及安全风险评估

目的:建立一种用于测定穿心莲中5种重金属及有害元素含量的方法。方法:穿心莲样品采用微波消解法处理制备供试品溶液,以锗(Ge)、铟(In)和铋(Bi)作为内标元素,采用标准曲线法测定含量。结果:该方法下铅(Pb)、汞(Hg)、铜(Cu)、镉(Cd)和砷(As)在各自范围内呈良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率为80.33%~112.86%,RSD为2.45%~6.29%,检测限为0.0062~0.0482 ng/mL。20批样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量均在安全限度范围内。风险评估结果显示穿心莲中重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好且准确性高,为穿心莲中重金属及有害元素测定和风险评估提供了参考。

4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究

目的：建立了4种中药注射液中重金属及有害元素的残留量的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜，原子荧光法测定砷、汞。对样品的前处理方法进行了优化。结果：5种重金属元素的回收率在91％～112％，精密度〈2％。铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0．28，0．014，0．49，0．19，0．061μg·L^-1。结论：方法简便、灵敏、准确、可靠，值得推广。

华北地区二十三种中药材中重金属及有害元素基线调查及参考限量标准建立

目的了解中国华北地区中药材重金属及有害元素的基线水平,制定适合国情并与国际接轨的参考限量标准。方法采用本实验室建立的植物药材中重金属及有害元素检测方法,完成了华北地区23种254份植物性中药材中铅、镉、汞和砷的测定。结果各类植物药材中铅、镉、汞和砷的含量分别为(1·78±1·98)、(0·17±0·24)、(0·04±0·06)和(0·72±0·69)mg/kg。在制定植物性中药材中重金属铅、镉、汞和砷的限量标准的过程中要充分考虑到人体经口摄入的各种食物、饮料及水等可食的物质中这些有害物质的摄入量。目前,中国人每人每日重金属和有害元素经口摄入总量(膳食和中药材相加)分别为铅102·9μg;镉21·4μg;汞5·7μg;无机砷81·0μg。分别占各自的每天允许摄入量值为铅45·7%;镉34·0%;汞5·7%;砷60·5%。建议植物性中药材铅、镉、汞和砷限量标准为铅5·0mg/kg;镉0·3mg/kg;汞0·2mg/kg;砷2·0mg/kg。结论中药材铅、镉、汞和砷基线水平的调查是成功的,在此摄入水平,这些有害元素对人体是安全的。

中药饮片中重金属与有害元素残留现状及防控措施

中药作为世界传统医学的重要组成部分,以其疗效独特、不良反应少、来源丰富等特点受到世界的青睐,然而,近年来国内外经常发生中药饮片重金属及有害元素超标的事件,严重影响了中药的名誉和信誉。针对上述问题,作者总结了影响中药重金属及有害元素污染的内外因素,并提出其解决措施,予期为中药饮片中重金属及有害元素的研究和防控提供参考。

ICP-MS测定5种中药注射液中重金属及有害元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复方蒲公英注射液、野菊花注射液、肿节风注射液、白花蛇舌草注射液和夏天无注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)5种重金属及有害元素含量的方法。样品用2%硝酸(V/V)直接稀释,以72Ge、115In、185 Re为内标,采用ICP-MS测定溶液中元素含量。方法学验证表明:Cu、As、Cd、Pb在0.5~50μg/L和Hg在0.5~10μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999);低、中、高3种浓度水平,复方蒲公英注射液、夏天无注射液、肿节风注射液、野菊花注射液、白花蛇舌草注射液中5种元素的平均回收率(n=3)分别为90.7%~121.2%、83.4%~119.9%、90.8%~116.3%、86.4%~109.0%、85.0%~118.0%,重复性RSD(n=3)分别为1.4%~9.8%、0.2%~6.7%、0.4%~7.4%、0.6%~10.0%、0.1%~11.1%;5种注射液中Cu、As、Cd、Pb、Hg的LOQ分别为0.0021 mg/L、0.0016 mg/L、0.00056 mg/L、0.0018 mg/L、0.0017 mg/L,满足方法学验证的要求。各3批次实际中药注射液样品的测试结果表明,5种元素含量均小于限量值,说明其安全风险较小。方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度好,适合5种注射液中的Cu、As、Cd、Pb、Hg等有害元素含量的测定,为其他中药注射液中元素杂质分析方法的建立提供参考。

原子吸收法测定中药材中6种重金属及有害元素的残留量

目的:建立中药中6种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜、锑)的检测方法,测定6种中药材中的残留含量。方法:样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、锑;采用氢化物-原子吸收法测定砷;采用冷原子吸收法测定汞;采用火焰原子吸收法测定铜,并对测定方法进行了方法学考察。结果:6种重金属及有害元素的回收率为79.0%～125.8%,RSD 为0.8%～14.6%。结论:该方法简便,准确,可较好地用于中药重金属及有害元素残留量的测定。

植物类中药材及饮片中18种重金属及有害元素研究

建立植物类中药材及饮片中铅、镉、总砷、总汞、铜、锑、锡、铬、镍、钡、锰、铊、银、铍、镝、铝、硒、钼共18种重金属及有害元素含量的检测方法和限量。样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对100批植物类中药材中的重金属及有害元素进行测定和方法研究。各元素线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 5,方法检出限为0.000 22-0.023 0 mg/kg,回收率为90.2%-108.7%,相对标准偏差为1.8%-4.9%。该方法准确、简便、灵敏,可为植物类中药材中重金属及有害元素的检测与控制提供方法参考。

润明颗粒中18种重金属及有害元素的测定及其风险评估

目的对润明颗粒中重金属及有害元素的残留进行测定和风险评估,为润明颗粒的安全用药提供参考依据。方法采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法测定其18种重金属及有害元素的残留量,并结合各元素测定值对其进行风险评估。结果20批次样品中各元素的危害系数均低于风险值,基于风险评估结果,得出润明颗粒中Pb、Cd、As、Hg的限度分别为2、1、2、0.2 mg·kg^(-1)。结论润明颗粒中重金属及有害元素的安全风险较低,该方法为润明颗粒的用药安全和质量控制提供参考。

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。

ICP-MS法比较毛山药和光山药重金属及有害元素含量

目的:比较毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟、铋为内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种元素的含量。结果:铜、汞、铅、砷、镉5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9995),回收率为82.4%~103.6%;RSD的范围为2.4%~5.9%。含量测定结果显示,和毛山药相比,光山药中5种重金属及有害元素含量均明显下降,铜残留量下降60.41%~73.57%。结论:和毛山药相比,光山药中含有更低含量的重金属及有害元素残留量。

不同产地芡实重金属及有害元素含量测定与分析

以不同产地芡实为试材,采用微波消解和ICP-MS联用测定芡实中重金属及有害元素含量并进行分析,进一步完善其安全质量标准体系。结果表明:不同产地芡实重金属及有害元素含量均在参考标准限定范围内,符合《中国药典》中药材有害残留物限量的要求。微波消解和ICP-MS联用的测定方法操作简单、高效、结果准确,可用于芡实重金属及有害元素含量测定和质量控制分析。本研究可为芡实的质量控制和安全评价提供参考依据。

微波消解-ICP-MS法测定小儿咽扁颗粒中5种重金属和有害元素及其健康风险评估

目的:对小儿咽扁颗粒中5种重金属及有害元素进行测定和潜在健康风险评估,为小儿咽扁颗粒的用药安全提供参考依据。方法:样品采用微波消解仪处理后,采用ICP-MS法测定其中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、汞(Hg)5种元素的含量并对小儿咽扁颗粒进行健康风险评估。结果:5种重金属及有害元素的线性关系良好(r>0.9991),回收率为85%~105%。12批次样品中各元素的危害系数均低于对应元素的最大限量理论值。结论:该方法用于测定小儿咽扁颗粒中的重金属及有害元素操作简单、灵敏度高,建立的健康风险评估模式,可为该儿童用药的质量控制及安全性评价提供科学参考。

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估

目的:建立肉苁蓉中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法,同时评估其不确定度。方法:肉苁蓉样品经冷冻粉碎后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标,并根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中的要求,对测量不确定度进行评估。结果:建立的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法线性关系良好,相关系数r均大于0.997,重复性RSD均小于6.0%,回收率介于89.6%~109.6%之间,各元素合成不确定度介于0.0006~0.4 mg/kg之间。结论:建立的测定方法准确高效,可以用于肉苁蓉药材的重金属及有害元素测定,同时该不确定度评估方法对同类型分析方法具有借鉴参考意义。

仙灵骨葆胶囊重金属及有害元素残留量测定及限量测定

本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定仙灵骨葆胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素的含量,该方法展现出优异的准确性和重复性,回收率稳定在91.7%~102.4%之间,是一种高效、可靠的检测手段,为仙灵骨葆胶囊的质量控制和安全性评估提供了科学依据。