检测中药降压制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的方法

目的建立定性及定量检测中药制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的专属性方法,并对6批市售药品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。选用C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比为10∶25∶65)为流动相,对中药制剂的提取液进行分析。结果在6批受试制剂中,3批被检测出非法掺有合成药氢氯噻嗪,其含量质量分数分别为0.141%、0.149%和2.625%。结论该法可以作为分析检测非法降压制剂的有效方法。

液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

目的建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法。方法采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平。结论所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法。

LC-MS/MS检测降压类中药制剂中非法添加的9种化学药物

目的建立快速、准确、灵敏的检测降压类中药制剂中非法添加盐酸肼屈嗪、阿替洛尔、氨苯蝶啶、卡托普利、盐酸哌唑嗪、盐酸普萘洛尔、氯沙坦钾、利血平和螺内酯等9种化学药物的LC-MS/MS方法。方法采用KINETEX 2.6 C18100A（50.0×2.10mm）色谱柱,梯度洗脱：流动相A为乙腈-甲醇（4∶1）,流动相B为5mmol.L-1甲酸铵缓冲液（用甲酸调节pH至3.0）,流速为0.3mL.min-1,检测波长为230、272nm,柱温为50℃;离子源为ESI源,雾化气压力为40psi,干燥气流速为12L.min-1,干燥气温度为325℃,毛细管电压为3.5kV,正离子检测模式。通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对样品中是否添加该9种化学药物进行定性鉴别。结果上述色谱-质谱条件下,9种化学药物的检出限为0.2~2ng,符合鉴别要求。结论该方法的专属性较强、灵敏度较高,适用于降压类中药制剂中添加该9种化学药物的定性分析。

HPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂中非法添加的3种化学药品

目的建立可以同时定性和定量检测降压类中药制剂中3种非法添加化学药品(曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦)的液相色谱-质谱联用(LC/MS)方法。方法首先采用高效液相色谱法(配DAD检测器)、SHISEIDO C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对样品中的目标物进行初筛和含量测定,再采用液质联用方法对目标物进行结构确认。实验时采用Dikma Spursil C_(18)(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果3种非法添加物(曲克芦丁、美托拉宗、阿齐沙坦)浓度在0.005~0.2 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,平均回收率分别为98.3%,98.8%,99.1%,均RSD≤1.0%(n=9)。结论该方法便捷、准确性高、专属性强,可作为分析检测降压类中药制剂或有辅助降压功能保健食品中3种非法添加物有效可行的方法。

A Clinical Study on Haunglian Fire-Purging Mixture In Treatment of 46 Cases of Primary Hypertension

In order to observe the therapeutic effects of Huanglian Fire-Purging Mixture (黄连清降合剂) on primary hypertension, 46 cases of primary hypertension in the treatment group were treated with Huanglian Fire-Purging Mixture to clear away heat from the liver, relieve mental stress, purge fire and remove toxin;and the other 26 cases of primary hypertension in the control group were treated with Niuhuang Bolus for Lowering Blood Pressure (牛黄降压丸). The effect in the treatment group was obviously superior to that in the control group (P＜0.05). The Huanglian Fire-Purging Mixture shows noticeable effects 3-6 hours after medication. The mixture can improve the clinical symptoms, the left ventricular diastolic function and myocardial ischemia, correct dyslipoproteinemia and dysglycemia, and reduce blood viscosity. And it is safe and with no obvious adverse reactions.

液相色谱-质谱联用法检测中药中非法添加的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中药中非法添加硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与标准品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果:结合4方面信息,发现在3种受试中药降压制剂中分别掺有硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测中药降压制剂中非法掺入的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。