串联四极杆电感耦合等离子体质谱测定石脑油中痕量硫

基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N原子转移反应消除质谱干扰,优化了利用质量转移反应消除干扰的分析条件。通过与传统的O_(2)反应模式进行对比分析显示了该方法具有良好的分析性能,采用标准参考物质验证了该方法的准确性和可靠性。结果表明:在N_(2)O流速为0.25 mL/min条件下,S质量分数的检出限(LOD)分别为19.6 ng/kg(^(32)S)和23.5 ng/kg(^(34)S);相对标准偏差(RSD)小于4.5%;回收率为96.3%~104.0%。所建立的分析方法,样品处理简单,分析灵敏度高,准确性和精密度好,适用于石脑油中痕量S的快速测定。

三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫(SO_2)浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对^(32)S^(16) O_4^(2-)和^(34)S^(16) O_4^(2-)的检出限分别为5.48和9.76μg·L^(-1),线性范围0.02~100mg·L^(-1)(r>0.999)。0.5g中药样品加入6mL硝酸和2mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO_2浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。

超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定当归中27种无机元素

目的建立超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(tandem quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定当归中27种无机元素含量的分析方法。方法以当归为材料,通过优化消解酸体系与超级消解平台工作参数进行试样消解,在线引入500 μg/L混合内标以校正信号漂移。在等离子气流速为15.0 L/min、辅助气流速为0.9 L/min、功率为1550 W时,采用ICP-MS/MS测定试样中27种无机元素的含量。结果所测27种元素线性关系良好,相关系数在0.9993-1.0000之间,检出限为0.00003-0.13548 mg/kg,定量限为 0.00010-0.40643 mg/kg,回收率为 93.90%-115.40%,精密度在0.02%-2.55%之间;国家标准物质-黄芪的测定结果均在推荐值范围以内。结论该方法操作简单、灵敏度高,适用于当归中27种无机元素含量的测定。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定铼含量

铼(Re)是自然界中最稀有的元素之一,因其含量低而测定较为困难。三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)为解决该难题提供了技术支持。本文利用ICP-MS/MS建立了快速分析Re含量的方法。结果表明,ICP-MS/MS的灵敏度较传统的单杆ICP-MS显著提高,能够准确分析Re含量低至0.5 pg/mL的样品;样品中基体(Ca、K、Mg、Na)浓度在较低时对Re的分析没有影响,浓度高于2000μg/mL时基体干扰会降低分析结果的准确性。因此,分析时可先通过离子交换纯化或稀释以减小基体效应的影响再进行样品测试。采用该方法对河水标样SLRS-6、岩石标样BHVO-2和BCR-2的Re含量进行分析,其结果分别为(14.4±0.4)pg/mL、(0.59±0.05)ng/g和(12.46±1.21)ng/g,均与报道结果一致。最后,利用建立的方法分析常见的自然样品(如河水、岩石、土壤、沉积物等)的Re含量,获得了与前人报道一致的分析结果,这些结果丰富了自然界Re含量储库,也增加了对自然界Re变化的认识。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量磷的方法建立及在新安江水库的应用

建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法,确定了ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量。研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度,探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响。结果表明,采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测,该方法的检出限可达0.24μg/L,磷元素在1.00~1000μg/L质量浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.9995,加标回收率为92%~103%。该方法检测速度快,抗浊度、色度及共存元素(砷、铬、硫)干扰的能力强。对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定,结果表明,水库总磷平均质量浓度为10~20μg/L,ρ(溶解态磷)/ρ(总磷)为42.4%~50.9%。该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮中14种金属杂质的含量

提出了有机加氧进样系统结合三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定集成电路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14种金属杂质含量的方法。通过氧气在线燃烧的方式降低了碳沉积对锥口的影响,采用标准加入法匹配基体效应,使用冷等离子体-氨气碰撞反应模式解决了碳元素质谱干扰的问题,如^(12) C^(12) C^(+)对^(24) Mg^(+)的干扰,^(12)C^(40) Ar+对^(52)Cr^(+)的干扰。14种元素的加标回收率为83.2%~123%,14种元素工作曲线的相关系数均大于0.9990,方法可用于分析杂质元素质量分数低于20.00ng·kg^(-1)的样品,满足先进制程的质量要求。

微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定毛竹笋中的重金属与稀土元素

目的建立毛竹笋中铝、铬、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅及16种稀土元素的ICP-MS/MS测定法,并用于杭州市售毛竹笋中重金属及稀土元素的污染水平的调查。方法样品经硝酸+氢氟酸微波消解、ICP-MS/MS测定,外标法定量。利用单因子污染指数法和综合污染指数评价毛竹笋中重金属的污染水平。结果方法线性关系良好(r>0.999),检出限为0.000011 mg/kg^0.0027 mg/kg;绿茶、豆角生物成分分析标准物质的回收率为78.9%~104.5%,相对标准偏差为1.8%~8.4%,6份冬笋样品铅含量超过国家标准的限量值;冬笋中铅的单因子污染指数为0.92,在警戒线以上;稀土及其氧化物平均含量分别为冬笋:0.015 mg/kg、0.018 mg/kg,春笋:0.0040 mg/kg、0.0049 mg/kg。结论所建立的检测方法准确灵敏,杭州地区冬笋中铅污染应当引起重视,毛竹笋中稀土的总体含量较低。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法直接测定松香中硫的含量

由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40mL·min^(-1)条件下进行有机进样以消除积碳,采用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪双质量过滤器及优越的碰撞/反应池技术,使用氧气质量转移模式,去除^(16)O^(+)_(2)、^(36)ArC^(+)等多原子离子干扰,实现松香中硫含量的稳定测试。结果表明,硫的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.52μg·L^(-1)。对低、中、高浓度水平标准溶液测定7次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~104%。

电感耦合等离子体四极杆质谱碰撞/反应池技术现状与进展

简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadru-pole Mass Spectrometry,ICP-QMS)中碰撞/反应池系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、布鲁克、珀金埃尔默、赛默飞世尔)的ICP-QMS的碰撞/反应池系统进行了归纳,分为如四极杆碰撞/反应模式、多极杆碰撞/反应模式、锥碰撞/反应模式三种类型。分别对不同类型的碰撞/反应池系统的现状与进展进行了详细地评述。

电感耦合等离子体四极杆质谱离子光学系统的现状与进展

简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadru-pole Mass Spectrometry,ICP-QMS)的离子光学系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、珀金埃尔默、赛默飞世尔、瓦里安)的ICP-QMS的离子光学系统进行了归纳,分为光子挡板、离轴、90度偏转三种类型。分别对不同类型的离子光学系统的现状与进展进行了详细地评述。

四极杆电感耦合等离子体质谱法测定沉积物中Pb稳定同位素比率研究

本文采用四极杆电感耦合等离子体质谱法测定了玄武湖和莫愁湖，及其相连的河道表层沉积物中Pb稳定同位素的比率。沉积物中^208Pb／^206Pb和^206Pb／^207Pb的比率范围分别为2．0931～2．1239和1．1558-1．1845。玄武湖、莫愁湖、护城河等采样点Pb稳定同位素比率，与文献中长江江苏段沉积物相近。其它河道采样点Pb稳定同位素组成与文献中南京市大气、土壤Pb稳定同位素比率相近。

三重串联四极杆等离子体质谱法测定激光光纤用超高纯铈螯合物中痕量金属杂质离子

该文建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定激光光纤用超高纯铈螯合物中14种稀土及4种非稀土痕量金属杂质离子含量的新方法。采用低压密闭湿法消解,0.1 g样品以1 mL HNO_3处理30 min即可获得澄清溶液,实现了样品高效、清洁的前处理。在MS串接检测模式下,通过优化耐高盐进样系统(HMI)参数获得了低至0.3%的CeO^+/Ce^+产率,并进一步结合氧气及氨气反应池技术充分消除了基体Ce对超痕量La、Pr、Gd、Tb、Dy导致的典型强复合离子干扰和质谱拖尾,实现了2～3个数量级的干扰程度改善;基于冷等离子体技术并结合氢气及氦气碰撞反应池技术在高基体浓度下充分消除了Ar对超痕量Ca、Fe导致的同质异素及多原子离子干扰。在优化条件下,针对6N超高纯铈螯合物中所有杂质元素测定的长期稳定性RSD<5%(2 h,4.0 g/L),加标回收率为92.6%～108%,方法检出限为0.001 2～0.071 5μg/g,表明所建立的方法适用于6N超高纯铈螯合物样品的快速批量分析。

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的建立四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中铝元素的检测方法。方法样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果铝元素校正曲线相关系数为0.999783,方法检出限为0.045mg/kg,相对标准偏差为0.79%,加标回收率为88.4%~96.1%,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,适用于粉条中铝元素含量的检测。

电感耦合等离子体四极杆质谱仪日常维护及校准

通过对四极杆电感耦合等离子体质谱仪的进样系统、接口、透镜系统、检测器、质谱系统等的日常维护方面的阐述,以及使用JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》校准过程中可能出现的问题进行分析,以求本文对大家在仪器校准和实际测量过程中能有所帮助。

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定不同加工程度稻米中9种矿质元素

为分析稻米经过不同程度加工后多种矿质元素的含量及分布情况,将稻谷进行加工,得到糙米、留皮80%、留皮50%的大米及精米4种不同加工程度的样品,采用微波消解-双重四极杆碰撞反应池技术-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法检测不同加工程度的稻米中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Se 9种矿质元素。样品进行测定时采用^(45)Sc、^(89)Y作为内标元素,对方法的检出限、精密度、回收率等进行考察,采用国家标准物质进行验证。结果表明各元素的标准曲线线性良好,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.009 0 ng/mL~0.870 0 ng/mL,相对标准偏差为1.07%~3.13%,回收率为89.5%~107.2%,不同矿质元素在稻米中分布不同,加工程度不同其含量差异较大。大部分矿质元素随稻米加工程度加大其含量不断减少,糙米中矿物质含量是精米中的数倍。

四极杆电感耦合等离子体质谱仪检出限测量结果的不确定度分析

应用JJF1159—2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》中的方法进行检出限的测量，论述四极杆电感耦合等离子体质谱仪检出限测量的误差来源，分析方法与结果。

安捷伦科技发布三重串联四极杆电感耦合等离子质谱系统

安捷伦科技公司日前宣布发布安捷伦8800三重串联四极杆ICP-MS（ICP-QQQ）.该款新型ICP-QQQ系统的性能优于单四极杆ICP-MS,进行MS/MS运行时在反应模式下具有可控且持续的干扰消除能力.ICP-QQQ还能满足高端应用需求,具有单四极杆仪器所没有的灵活分析能力.安捷伦8800采用独特的QQQ配置,能够控制进入碰撞反应池的离子。

氧气反应模式-四极杆ICP-MS定量高温合金中痕量元素及质谱干扰消除机理研究

本研究建立了氧气反应模式-四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)法准确定量高温合金中痕量杂质元素,对不同碰撞/反应模式消除质谱干扰的效果进行研究。结果表明,氧气动态反应池(DRC-O_(2))模式下,目标元素Cd的多原子离子质谱干扰能够被有效去除;在优化气流为2 mL/min时,信噪比达到最高,检出限较标准模式(STD)降低了近3个数量级。此外,还研究了质谱干扰的消除机理,发现对于元素X(X=Rb、Nb、Mo、Cs、Ta、W或U),当X-O键能大于O-O键能时,质谱干扰组分XO转化成非干扰组分XOO为自发反应,因此,O_(2)充足时更容易生成XOO,从而消除XO干扰。在此基础上,采用高浓度基体模拟溶液(Mo、Nb、Ta、W)分别对痕量Cd、Ag、Au、Hg元素测量的方法学参数进行评估,方法检出限0.08~0.31μg/g、测量重复性相对标准偏差(RSD)2.3%~3.1%(n=6),加标回收率98%~103%,并进一步使用高温合金标准物质验证了方法的可靠性。最后,对3类典型牌号高温合金样品中的痕量杂质进行测量,证明该方法的分析速度快、检出限低、准确可靠,能够满足高温合金中主量Mo、Nb、Ta、W元素存在时被干扰杂质的测量要求。

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯四甲基氢氧化铵中超痕量金属元素

建立了高纯四甲基氢氧化铵(TMAH)中超痕量金属元素的分析方法。25%(w/w)高纯TMAH溶液样品经超纯水稀释后直接进样,应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定其中12种超痕量金属元素。在MS/MS模式下,分别向碰撞/反应池(CRC)中加入O_2和NH_3-He(1∶9,V/V),消除质谱干扰,采用O_2质量转移法对Cr、Mn、Ni和Mo进行测定,O_2原位质量法对Cd和Pb进行测定,NH_3质量转移法对Fe、Co、Cu和Zn进行测定,NH_3原位质量法对Mg和Al进行测定。12种金属元素的检出限为0.3~57.2 ng/L,加标回收率在92.0%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4.6%,表明本方法具有良好的准确性和精密度。本方法已成功应用于25%高纯TMAH溶液中超痕量金属元素的分析。