超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料

建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取、凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱／串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法。加标浓度在3．3μg／kg时的平均回收率在79．6％～93．2％之间，相对标准偏差在2．9％～13．0％之间，定量限在0.01～0.51μg／kg之间。在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面，GC—QqQ—MS／MS相对于气相色谱／电子捕获检测器（GC—ECD）和GC—MS的选择离子检测（SIM）模式具有非常明显的优势，尤其是在低浓度水平的定性和定量方面。

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的邻苯二甲酸酯与多环芳烃

建立了用微波萃取（MAE）、固相萃取（sPE）净化、气相色谱，串联四极杆质谱（GC—QqQ—MS／MS）多反应监测同时测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。通过优化前处理与分析条件，样品加标浓度在5μg／kg时的平均回收率在66．59％-122．07％之间，相对标准偏差均小于20％，邻苯二甲酸酯的检出限在0.04-0.84μg／kg之间，定量限在0.13—2．81μg/kg之间；多环芳烃的检出限在O．01～0．54μg／kg之间，定量限在0．02～1．81μg／kg之间，能够满足大量样品快速准确分析的需要。

柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量

建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药

建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%～94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%～15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。

亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦

建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0～50.0μg/kg范围时,回收率为82%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷

建立了加热回流萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测小型家用电器中六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane,HBCD)的方法。实验优化了电子电器类产品的前处理方法,以甲苯-甲醇(10∶1,V/V)为萃取剂,加热回流4h。萃取出的溶液经N2吹干,初始流动相复溶,涡旋、离心、过膜,经ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱分离;以甲醇-乙腈(4∶1,V/V)-10mmol/L醋酸铵为流动相,质谱的多反应监测模式(MRM)进行检测,HBCD的3种同分异构体在3min内完全分开。该物质的检出限为0.014mg/L;定量限为0.068mg/L;标准曲线的线性范围为1.6～32.4mg/L,线性相关系数大于0.996,萃取回收率为68.0%～75.2%。通过外标法定量,并将本方法应用于实际样品(电视机外壳、电子相框、电磁炉外壳等)的检测。

气相色谱-串联四极杆质谱测定餐厨废弃物中的丙烯酰胺

【目的】建立气相色谱-串联四极杆质谱(GC/MS/MS)检测餐厨废弃物中的丙烯酰胺。【方法】样品经去离子温水提取结合C18 SPE小柱净化或者经甲酸溶液提取/Carrez试剂预处理,MCX柱净化的两种前处理方法进行前处理,然后经过衍生反应,利用气相色谱串联三重四极杆质谱检测,在SRM检测模式下,以离子对m/z 152>135和m/z 152>107为定性离子对,m/z 152>135为定量离子,碰撞气体能量15 V,外标法定量。【结果】该方法在3.0—30 ng·L-1浓度中呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9984,丙烯酰胺的检出限值为1.0 ng·g-1(S/N=3),回收率为95.3%—108.1%,3个水平添加下的相对标准偏差(RSD)均小于4.3%。【结论】所建立的方法稳定、灵敏度高,可用于餐厨废弃物中丙烯酰胺的测定。

超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用分析鸭蛋黄中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10μg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0μg/kg3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%。实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测。

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定牛肉与牛奶中20种性激素残留

建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后（牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理）,通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量,16种激素内标法定量。20种性激素药物在0.10-10μg/kg范围内线性良好,相关系数不小于0.995 1,检出限（LOD,S/N=3）和定量下限（LOQ,S/N=10）分别为0.10-0.30μg/kg和0.40-1.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.5%-97.5%,相对标准偏差为1.3%-12.9%,外标法定量时,采用基质匹配标准曲线。该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量。

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法分析辣椒中苏丹红染料

建立了辣椒中苏丹红I～IV的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-ESI-MS/MS)的分析方法。样品由正己烷提取,Sep-Pak Alumina B固相萃取柱净化。用Waters BEH C18(1.7μm,2.1×50mm)色谱柱分离,0.1%甲酸的乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作流动相,经串联四极杆质谱多反应监测模式检测。最低检出限为0.05ng/mL,6.0,12.0,80.0μg/kg3个不同添加水平的回收率为83.8%～99.0%。

高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定双黄连粉针剂中奎尼酸的含量

目的建立双黄连粉针剂和金银花药材中奎尼酸的高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱含量测定方法。方法双黄连粉针及金银花药材中的奎尼酸分别用50%甲醇提取,以高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为191/85。结果奎尼酸保留时间为1.645min,标准曲线在42.96～214.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r2=0.9995),加样回收率97.61%,RSD1.50%。结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为奎尼酸的含量测定提供参考。

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.

超高效液相色谱—串联四极杆质谱法测定苦荞麦中黄酮类化合物

建立苦荞麦中芦丁、槲皮素和山萘酚含量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪(UPLC-MS-MS)测定方法。试样用甲醇超声波提取,HSSC18超高效液相色谱柱、甲醇-水(0.1%甲酸)流动相分离,以电喷雾离子源负离子检测方式进行质谱分析,多反应监测(MRM)定量。结果表明,在0.1～100μg/mL范围内,芦丁、槲皮素、山萘酚浓度与峰面积均有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99。在低、中、高3个浓度添加水平下,三种物质的回收率均在94%以上,相对标准偏差在2.19～12.54范围内。芦丁检出限为0.01ng/mL,槲皮素、山萘酚检出限为0.1ng/mL。

应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物

本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000C GC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性.

两种β-环糊精对苯环壬酯手性识别的串联四极杆质谱研究

目的研究β-环糊精和2,3,6-三甲氧基-β-环糊精对手性药物苯环壬酯的立体选择性识别作用。方法分别将苯环壬酯与两种β-环糊精等体积混合形成包合物后直接进样,采用串联四级杆质谱法,在正离子检测方式下,分析其相对丰度,观察结合性,分析两种环糊精对手性分子苯环壬酯的立体识别能力。结果β-环糊精对苯环壬酯的手性识别作用不明显;2,3,6-三甲氧基-β-环糊精对苯环壬酯对映异构体具有很强的立体识别能力。结论 2,3,6-三甲氧基-β-环糊精与苯环壬酯之间具有显著的立体选择性相互作用。

浅谈串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间，有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间，相对标准偏差均小于20％；有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间，相对标准偏差均小于15％。

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定食品中喹诺酮类药物的残留量

建立了动物源性食品中9种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.样品经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)模式,进行LC-MS/MS分析.方法检出限均为0.05μg/kg,在0.05～50μg/kg添加水平范围内,喹诺酮类药物回收率为65.8%～94.6%,相对标准偏差为5.3%～9.1%.

超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺

本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10～4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%～4.9%之间,样品加标回收率在88.2%～118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法对N-甲基氧化吗啉及其降解产物的检测

建立了N-甲基氧化吗啉（NMMO）及其降解产物吗啉、N-甲基吗啉、N-亚硝基吗啉的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用的分析方法。以Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱为分析柱，乙腈-氨水为梯度洗脱液，4种分析物在3min内即可达到良好分离；经串联四极杆质谱多反应监测模式检测，4种物质的线性范围为10—500μg／L，检出限为1～10μg／L。考察了酸性、碱性两种流动相体系对样品的分离效果，发现碱性流动相体系的分离效果优于酸性流动相体系，同时发现质谱响应信号随着流动相pH值的增大而减小。在优化条件下，对实际样品以及加标后样品进行测定，结果满意，该方法适合大批量Lyocell纤维纺丝凝固浴等样品的测定以及NMMO的出口检测。