串联固相萃取柱净化法提取辣椒酱中的苏丹红

[目的]采用串联固相萃取柱净化法提取辣椒酱中的苏丹红。[方法]针对样品基质比较复杂的辣椒酱,采用以聚苯乙烯-二乙烯基苯(PSD)和N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯(HLB)这2种聚合物基质为串联固相萃取柱的填料来萃取辣椒酱中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ。用安捷伦EP-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)(90∶10,v/v)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长500 nm,柱温30℃。[结果]在添加浓度分别为15.0、30.0和75.0μg/kg时,4种苏丹红回收率在84%~95%,RSD(n=6)在1.5%~6.1%;苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.01~0.20μg/mL呈现良好的线性关系(R^(2)>0.999),检出限为5.0μg/kg。[结论]该方法相比于国标方法具有操作简单、灵敏度高、选择性好的特点,可满足实际样品分析的要求。

混合型离子交换反相吸附固相萃取柱串联萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中32种抗生素的含量

500 mL地表水样经0.45μm滤膜过滤后,加入0.4 g乙二胺四乙酸二钠,以约2 mL·min^(-1)上样速率过已串联好的由混合型阳(MCX小柱)、阴(MAX小柱)离子交换反相吸附固相萃取柱。上样完毕后,将2根小柱分开。MCX小柱先用2%(体积分数,下同)甲酸溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含5%(体积分数,下同)氨水的甲醇溶液4 mL洗脱。MAX小柱先用5%氨水溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含2%甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。合并两个小柱的洗脱液,用氮气浓缩至尽干,用50%(体积分数)乙腈溶液稀释至1.0 mL,加入各内标物,使其在上述溶液中的质量浓度达到20.0μg·L^(-1),混匀后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱仪,在BEH C色谱柱上以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,分离后的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类、林可酰胺类等6类抗生素以串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示:32种抗生素标准曲线的线性范围为1.0~50.0μg·L^(-1),检出限(3s)为0.3~1.4 ng·L^(-1);对实际地表水样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为48.5%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~17%。方法用于太湖流域8个水源地地表水的分析,检出了磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、林可霉素、克林霉素、克拉霉素和诺氟沙星,最大检出量为33.9 ng·L^(-1)(林可霉素)。