高效液相色谱紫外电化学串联检测生物样品中克仑特罗残留

采用高效液相色谱紫外电化学串联法测定了动物性组织和体液中克仑特罗残留的含量。样品经初提 ,液液萃取 ,弱阳离子交换柱分离富集浓缩后经高效液相色谱分离 ,紫外电化学检测器串联检测。液相色谱的流动相为甲醇 :0 0 1mol LKCl溶液 (4 5 :5 5 )。色谱柱为HypersilBDSC18柱。紫外检测波长 2 4 4nm ,电化学采取脉冲方式 ,峰电压 1 0V。克仑特罗浓度与紫外及电化学响应信号均呈良好的线性关系。不同加标水平的回收率在 4 2 2 %～ 96 1%之间。样品的定量限为 0 5 μg kg。对猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉和尿液、血液等生物样品进行了测定 。

海产品中氟、溴、碘与硫的电导-紫外串联检测离子色谱法分析

建立了电导-紫外串联检测离子色谱法测定海产品中氟、溴、碘和硫的分析方法。采用干灰化法和LC-SCX(3mL)柱净化处理样品,选用IonPacAS14(250mm×4mmi.d.)分析柱和IonPacAG14(50mm×4mmi.d.)保护柱,3.5mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3为淋洗液,抑制电导和紫外检测器同时检测。氟化物和硫酸盐采用电导法检测,以提高灵敏度;溴化物、溴酸盐、碘化物和碘酸盐使用紫外法检测,以消除氯化物的干扰。在优化条件下,整个分析过程15min内完成。氟、溴、碘和硫的方法检出限为0.3～3.2mg/kg,相对标准偏差(n=8)为0.5%～4.9%,测定海带、紫菜和虾皮样品的回收率为81%～106%。

串联检测器同时测定农产品中两大类农药残留的研究

建立了串联DAD和FLD检测器同时测定农产品中具有紫外吸收和荧光性质的农药残留的分析方法。农产品样品经过乙腈提取,采用固相萃取柱对提取液进一步净化,采用特殊的方案将DAD检测器和FLD检测器串联起来,对样品进行检测分析。优化结果表明:乙腈高速匀浆2min或恒温振荡30min、采用500mg/6mL复合氨基柱、内径0.175mm的不锈钢管线或Peek管串联DAD和FLD,样品先经过DAD检测器,流出液再经过FLD的方式串联时,农药的回收率最佳。实验的六种代表农药在10~400μg·L^(-1)呈良好的线性关系。在0.025μg·g^(-1)~0.1μg·g^(-1)的添加浓度下,六种目标分析物在蔬菜和水果中的回收率在79.6%~98.6%之间,相对标准偏差5.7%~9.2%。本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于蔬菜和水果中具有紫外吸收和荧光性质的两大类农药残留分析。

基于功率谱密度与随机配置网络的低压串联电弧故障检测

低压串联电弧电流为非平稳信号,故障特征区分度低且具有随机性,给电弧故障特征提取和准确检测带来困难,提出了基于功率谱密度与随机配置网络的低压串联电弧故障检测方法。首先,搭建了串联电弧故障发生平台,采集不同负载类型的电流数据,构建数据集。其次,采用功率谱密度对电流信号执行随机信号分析,实现对电流信号的定量化频域特征描述,增强故障电流与正常电流特征的区分度。然后,采用随机配置网络构建串联电弧故障检测模型,将功率谱密度特征用于随机配置网络的自适应训练学习,提升网络训练效率和模型故障检测能力。在本文构建的电流数据集上,串联电弧故障检测的平均准确率达到96.1567%,证明了方法的有效性。

基于自编码器模型的光伏系统故障电弧检测研究

以光伏系统中直流串联电弧的检测为研究对象,基于自编码器模型提出了一种通用且复杂度相对较低的故障电弧检测方法。首先,通过MATLAB/Simulink仿真进行理论预演,并构建了模拟实际光伏系统应用场景的实验平台。该实验平台为深度学习算法生成训练数据,并从实验正常运行状态数据中提取编码特征。然后,使用训练完成的深度学习模型,对实验平台生成的故障电弧数据进行分析。通过各项指标评价,验证了该算法在光伏系统中检测直流串联电弧的性能和有效性。实验结果表明,该方法能够准确地检测光伏系统中的故障电弧,为提高系统安全性和防止火灾危险提供了可行的解决方案。

超高效液相-三重四极杆质谱联用仪测定新会陈皮中柚皮苷、川陈皮素、橙皮苷、橘皮素、辛弗林的检测方法研究

以超高效液相-三重四极杆质谱为技术基础,建立了可同时测定新会陈皮中柚皮苷、川陈皮素、橙皮苷、橘皮素、辛弗林等成分的检测方法。该方法中柚皮苷、川陈皮素、橘皮素、辛弗林的线性范围为25~1000μg·L^(-1),橙皮苷线性范围为100~2000μg·L^(-1),线性系数均>0.995,线性良好。经验证,该方法简单高效,灵敏度高,精确性好,能够满足新会陈皮中相关成分的检测要求。

液相色谱紫外-荧光串联检测器法检测我国污水中常见11种抗生素

城市污水处理厂是环境中多种抗生素污染物的主要来源之一。建立污水中多种类抗生素的同时分析检测方法,可为获取该类污染物的常规监管提供技术储备。本研究以我国污水处理厂检出率最高的抗生素为目标污染物,建立了同时分析检测11种抗生素的高效液相色谱紫外/荧光检测器串联分析方法。该方法首先使用紫外检测器,在一组优化仪器参数条件下,实现11种目标物和内标物的完全分离检出(R>1.5),同时可串联荧光检测器,使喹诺酮类抗生素获得更低的检出限。针对11种目标物,该方法的检出限为4.2~22.8μg·L^(-1),定量限为5.1~56.4μg·L^(-1),回收率为43.5%~102.8%。使用此方法对沈阳市某污水处理厂污水样品中的抗生素进行分析检测,进水中检出了磺胺二甲嘧啶、环丙沙星和诺氟沙星,浓度分别为440.9、2784.8和515.2 ng·L^(-1);出水中检出了环丙沙星和诺氟沙星,浓度为118.9和444.7 ng·L^(-1)。该方法操作简单,耗时短,检测限低,适用于我国污水处理厂进、出水中抗生素的常规分析检测,具有很好的应用前景。

高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中五种β-兴奋剂

采用反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定猪饲料中5种β-兴奋剂类药物(克伦特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、莱克多巴胺和班布特罗)。用0.1mol/lHCl-甲醇(9+1,V/V)提取药物,旋蒸至干,用0.3%乙酸复溶,正己烷洗涤杂质。用MCX固相萃取柱净化,以C18色谱柱、甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行分离;以紫外检测器249nm波长,荧光检测器激发波长226nm、发射波长306nm进行串联检测。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg,平均回收率范围为86.7%～103.5%,变异系数范围为1.5%～9.5%。

基于相关理论及零休特征融合的串联故障电弧检测方法

针对串联故障电弧发生时隐蔽性和随机性强、电流幅值相对较小易被负载电流湮没、与负载性质关联性大而导致的难以准确检测问题,提出一种基于相关理论及零休特征融合的串联故障电弧检测方法。以参照UL1699标准搭建的低压单相交流串联故障电弧实验平台为基础,通过采集用电回路的两个周期电流并计算其零休时间比例系数、滤除低频成份后的归一化绝对值最大互相关系数,然后用模糊逻辑器将两系数进行融合处理得到串联故障电弧综合特征识别系数,进一步结合零休时间比例系数并分别与经验阈值比较,从而判别是否有串联故障电弧发生。结果表明,该法对低压单相交流用电回路中使用GB14287.4推荐负载时产生的串联故障电弧辨识率高达100%,无误判漏判现象发生。

吹扫捕集-串联双检测器气相色谱法同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留

建立了吹扫捕集与氢火焰离子化检测器和光离子化检测器串联双检测器联用的毛细管气相色谱法,测定卷烟包装材料中溶剂残留。采用正交实验法,优化了吹扫捕集的最佳条件。对卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯等6种溶剂残留进行了定性和定量分析。此方法对6种残留溶剂的检测限为0.054～0.688 ng,回收率为99.6%～107%,相对标准偏差为0.21%～5.74%。此方法前处理简便快速,重现性好,适用于卷烟包装材料中挥发性溶剂残留的分析。

超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定红洋葱中黄酮醇及其糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其糖苷、4种异槲皮素及其糖苷和3种山奈素及其糖苷。结果表明,红洋葱中主要的黄酮醇及黄酮醇糖苷类化合物是槲皮素-4'-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4'-二葡萄糖糖苷、槲皮素和异槲皮素-4'-葡萄糖糖苷。红洋葱的不同部位黄酮醇及其糖苷的含量和分布并不致,以干燥品计算,在相同质量的各部位中,外两层、第三层和内层中总黄酮醇及其糖苷含量的比例为60.3∶33.0∶6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黄酮总量的92.1%以上;外两层中黄酮醇单糖糖苷含量大,第三层中黄酮醇苷元含量大,而内层中黄酮醇二糖糖苷含量大。另外,在红洋葱中还发现了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋葱外层中。本方法简单快速、准确性好,可用于洋葱产品中黄酮醇及其糖苷类化合物的分析。

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定菊花中的10种咖啡酰基奎宁酸和22种黄酮类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文献中化合物的保留时间和质谱参数等,鉴定了亳菊、滁菊、贡菊和杭菊中10种咖啡酰基奎宁酸类化合物和22种黄酮类化合物。结果表明,4种菊花中多酚类化合物的含量均符合《中国药典》规定的要求,但各种类咖啡酰基奎宁酸和黄酮化合物的组成及含量差异显著,含量较高的除绿原酸(3-CQA),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-DCQA)和木犀草苷(L-7-O-Glu)之外,还有芹菜素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(AP-7-O-6″-MGlu)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸(4,5-DCQA)、1,5-二咖啡酰基奎宁酸(1,5-DCQA)、木犀草素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(L-7-O-6″-MGlu)和芹菜素-7-O-葡萄糖苷(AP-7-O-Glu)等。4种菊花中,黄酮类化合物总量差异较大,但咖啡酰基奎宁酸类化合物总量相当,对多酚类化合物总量而言,贡菊含量最高,达66.85 mg/g,其次为杭菊、滁菊和亳菊,含量分别为54.69,44.59和37.10 mg/g。

在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。

低出生体质量儿先天性代谢异常的发生率及串联质谱检测技术在其中的应用价值

目的分析低出生体质量儿先天性代谢异常的发生率及串联质谱检测技术的临床应用价值。方法选取我院2012年8月-2014年6月收治的失低出生体质量儿患者110例为研究对象,采集患儿的血液制作成干血滤纸片标本,对串联质谱检测技术衍生化处理后的标本行酰基肉碱以及氨基酸水平检测。结果该研究中有23例患者在初步筛查时存在异常情况,其中有8例患者为氨基酸水平异常,12例患者为酰基肉碱水平异常,3例患者为酰基肉碱以及氨基酸水平共同异常。结论低出生体质量儿一旦出现代谢异常的情况,酰基肉碱以及氨基酸水平就会偏高,串联质谱检测能在初步筛查时,就发现上述两项水平的异常,为患者的治疗提供更多的参考依据,改善其预后效果。

基于改进CEEMDAN分解与时空特征的低压供电线路串联故障电弧检测

针对低压线路中的串联故障电弧检测难题,提出基于改进CEEMDAN分解与时空特征的串联故障电弧检测方法。首先,采用CEEMDAN算法实现电流信号的完备分解,并以各IMF分量的峭度指标、裕度指标、能量特征和能量熵特征为判定依据,实现高频段信号粗选。然后,提出空间尺度和时间尺度相融合的特征构建方法,捕获各粗选高频IMF分量的局部特征,增强电流特征对比度和判别力。最后,采用子空间变换算法实现电流时空特征集合的二次降维,并基于SVM实现串联故障电弧检测。实际试验证明,所提算法的平均故障电弧检测准确率达88.33%,能够实现高效的串联故障电弧检测。

HPLC法串联FLD-VWD检测器测定食品中糖精钠的方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)将荧光检测器与紫外检测器串联检测食品中的糖精钠含量。该方法与常规的高效液相色谱法比较,增加了荧光检测器。两个检测器相互验证,能够避免单纯用紫外检测器由于食品中成分复杂常出现定性假阳性或定量偏高的情况。试验表明,相同条件下,荧光检测器的检出限比紫外检测器的检出限低4倍。串联后荧光检测器的回收率为99.71%,紫外检测器的回收率为99.62%。

类风湿关节炎诊断中免疫学检验联合检测的效果及检出率评价

探讨类风湿关节炎(RA)诊断中免疫学检验联合检测的效果及其检出率。方法:回顾性统计分析我院门诊和住院2020年4月~2023年4月收治的经临床确诊的类风湿关节炎患者115例(观察组)与同期的无诊断自免疾病人群65例相关资料(对照组)。两组对象均接受免疫学检验,包括抗环状瓜氨酸抗体(抗CCP抗体)、类风湿因子(RF)、抗角蛋白抗体(AKA)、抗核周因子(APF),并予以联合检测。比较两组检出结果与诊断效能,同时对4个指标并联检测、串联检测诊断效果及效能进行比较。结果:在免疫学检验4个指标检出阳性率上,观察组更高(P<0.05);不同免疫学检验指标诊断效能比较,灵敏度最高为抗CCP抗体、特异度最高为AKA,有显著差异(P<0.05)。4个指标串联检验灵敏度更低,而特异度更高,与4个指标并联检验对比,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:类风湿关节炎诊断中采取免疫学检验指标诊断有不错的效果,单个指标检出阳性率高,但不同的检验指标在灵敏度与特异度上存在差异;同时,4个指标联合检测中,并联与串联各有优势,其中串联检验诊断特异度更高,可避免误诊,而并联诊断灵敏度更高,可避免漏诊。

串联质谱用于检测湿疹儿童维生素D水平的临床研究

目的研究分析串联质谱用于检测湿疹儿童维生素D水平的临床应用价值。方法 200例儿科门诊治疗的湿疹患儿作为观察组,同期进行体检的200例儿童中作为对照组,对比分析两组的血清维生素D水平以及T淋巴细胞亚群,并分析维生素D水平与T淋巴细胞亚群相关性,予以观察组患儿糠酸莫米松凝胶外用患处,2次/d、口服维生素D3 400 IU,1次/d,治疗30 d后再检测观察组治疗后上述指标的变化。结果治疗前两组的总维生素D及维生素D3水平比较差异具有统计学意义(P<0.05);观察组与对照组CD8+CD28+及CD28+分布为(22.7±2.6)、(64.3±6.8)%和(19.2±4.6)、(44.7±5.3)%,观察组明显高于对照组(P<0.01);观察组CD8+CD28-百分比为(5.8±2.6)%,明显低于对照组的(8.2±2.3)%(P<0.01)。随着维生素D水平的下降,CD8+CD28+及CD28+的百分比逐渐上升,CD8+CD28-的百分比不断下降,观察组经过治疗后,维生素D水平明显上升。结论串联质谱对于检测湿疹儿童维生素D水平的具有重要的临床应用价值。