串联检测器同时测定农产品中两大类农药残留的研究

建立了串联DAD和FLD检测器同时测定农产品中具有紫外吸收和荧光性质的农药残留的分析方法。农产品样品经过乙腈提取,采用固相萃取柱对提取液进一步净化,采用特殊的方案将DAD检测器和FLD检测器串联起来,对样品进行检测分析。优化结果表明:乙腈高速匀浆2min或恒温振荡30min、采用500mg/6mL复合氨基柱、内径0.175mm的不锈钢管线或Peek管串联DAD和FLD,样品先经过DAD检测器,流出液再经过FLD的方式串联时,农药的回收率最佳。实验的六种代表农药在10~400μg·L^(-1)呈良好的线性关系。在0.025μg·g^(-1)~0.1μg·g^(-1)的添加浓度下,六种目标分析物在蔬菜和水果中的回收率在79.6%~98.6%之间,相对标准偏差5.7%~9.2%。本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于蔬菜和水果中具有紫外吸收和荧光性质的两大类农药残留分析。

液相色谱紫外-荧光串联检测器法检测我国污水中常见11种抗生素

城市污水处理厂是环境中多种抗生素污染物的主要来源之一。建立污水中多种类抗生素的同时分析检测方法,可为获取该类污染物的常规监管提供技术储备。本研究以我国污水处理厂检出率最高的抗生素为目标污染物,建立了同时分析检测11种抗生素的高效液相色谱紫外/荧光检测器串联分析方法。该方法首先使用紫外检测器,在一组优化仪器参数条件下,实现11种目标物和内标物的完全分离检出(R>1.5),同时可串联荧光检测器,使喹诺酮类抗生素获得更低的检出限。针对11种目标物,该方法的检出限为4.2~22.8μg·L^(-1),定量限为5.1~56.4μg·L^(-1),回收率为43.5%~102.8%。使用此方法对沈阳市某污水处理厂污水样品中的抗生素进行分析检测,进水中检出了磺胺二甲嘧啶、环丙沙星和诺氟沙星,浓度分别为440.9、2784.8和515.2 ng·L^(-1);出水中检出了环丙沙星和诺氟沙星,浓度为118.9和444.7 ng·L^(-1)。该方法操作简单,耗时短,检测限低,适用于我国污水处理厂进、出水中抗生素的常规分析检测,具有很好的应用前景。

吹扫捕集-串联双检测器气相色谱法同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留

建立了吹扫捕集与氢火焰离子化检测器和光离子化检测器串联双检测器联用的毛细管气相色谱法,测定卷烟包装材料中溶剂残留。采用正交实验法,优化了吹扫捕集的最佳条件。对卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯等6种溶剂残留进行了定性和定量分析。此方法对6种残留溶剂的检测限为0.054～0.688 ng,回收率为99.6%～107%,相对标准偏差为0.21%～5.74%。此方法前处理简便快速,重现性好,适用于卷烟包装材料中挥发性溶剂残留的分析。

在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。

HPLC法串联FLD-VWD检测器测定食品中糖精钠的方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)将荧光检测器与紫外检测器串联检测食品中的糖精钠含量。该方法与常规的高效液相色谱法比较,增加了荧光检测器。两个检测器相互验证,能够避免单纯用紫外检测器由于食品中成分复杂常出现定性假阳性或定量偏高的情况。试验表明,相同条件下,荧光检测器的检出限比紫外检测器的检出限低4倍。串联后荧光检测器的回收率为99.71%,紫外检测器的回收率为99.62%。

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分

建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R2>0.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。

超高效液相串联单四极杆质谱检测器同时测定牛奶中三类六种抗菌药兽药残留研究

为了对牛奶中痕量多种抗菌药物兽药残留做快速检测分析,试验建立并优化了一种快速分析方法,采用中性乙腈-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液(PBS)超声条件下对样品中目标化合物进行提取,HLB固相萃取小柱净化,通过超高效液相串联单四极杆质谱检测器(UPLC-QDa)测定,外标法定量。结果表明:牛奶中三类六种抗菌药物的平均回收率范围为72.1%~95.0%,相对标准偏差为1.31%~13.80%,方法检出限为1.5~6.0μg/kg。说明该方法灵敏度高,重现性好,可用于日常牛奶的分析检测。

SPD-RF检测器联用检测葡萄酒及黄酒中氨基酸的分析方法研究

文中采用在线衍生和二极管阵列-荧光检测器串联分析对葡萄酒和黄酒中的17种氨基酸含量进行测定,回收率及方法线性关系良好。通过不同检测波长将一级、二级氨基酸分离,并通过自动进样器的程序设定解决手工操作繁琐及手工衍生的偏差。采用内标法能有效提高定性的可靠性和定量的准确性。对葡萄酒和黄酒的同步检测,可缩短检测时间和成本。

高效液相色谱串联双检测器法测定干性蔬菜中的多菌灵残留量

建立了干性样品中多菌灵残留量的检测方法。采用含1%乙酸的乙腈提取样品,提取液经弗罗里硅土吸附净化后,采用高效液相色谱-紫外可见光检测器串联荧光检测器进行检测。采用ZORBAX SB-C18柱,水-甲醇-乙腈为流动相,等梯度洗,以紫外可见光检测定性,荧光检测外标法定量。多菌灵在质量分数0.02～2.00mg/kg范围内线性良好(r2=0.9998),检测限(S/N=3)为0.01mg/L,定量限(S/N=10)为0.030mg/kg。在0.02～0.10mg/kg质量分数水平加标范围内,回收率范围为90.0%～106.0%,相对标准偏差小于10.0%。

检测器串联法测定婴幼儿配方乳粉中多种B族维生素

建立了准确、灵敏的婴幼儿配方乳粉中维生素B2、B3和B6的液相色谱同时测定方法。前处理中运用等电点法去除蛋白质干扰,在流动相中添加辛烷磺酸钠离子对试剂并对其pH值进行优化,通过梯度洗脱程序,实现了多组分的分离。采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联双检测器定性和多通道定量。结果表明,目标物检出限在0.05～1.0 mg/kg,在各自浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,加标回收率在92.5%～106.4%范围内,相对标准偏差为0.84%～1.45%。用于实际样品的检测,结果满意。

高效液相色谱串联二级管阵列检测器和荧光检测器测定金属包装彩印面3种光引发剂迁移量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱串联二级管阵列检测器和荧光检测器(high performance liquid chromatographydiode array detector-fluorescence detector,HPLC-DAD-FLD)测定金属包装彩印面3种光引发剂迁移量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对光引发剂迁移量测定过程中的不确定度来源进行分析和量化评定。结果本研究测得的某金属包装彩印面中光引发剂的迁移量分别为二苯甲酮(benzophenone,BP)为(0.3211±0.0226)mg/L(k=2)、4-甲基二苯甲酮(4-methyl benzophenone,4-MBP)为(0.3210±0.0244)mg/L(k=2)和2-异丙基硫杂蒽酮(2-isopropyl thioxanthone,2-ITX)为(0.0377±0.0067)mg/L(k=2)。不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准物质称量和样本估计总体。结论本研究可为HPLC-DAD-FLD法测定金属包装彩印面中3种光引发剂迁移量的测量准确性提供参考。

在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E

利用两泵一阀加两种检测器的液相色谱分析系统,建立在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E的方法。样品经皂化后,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为固相萃取柱,对样品皂化液进行在线净化,以PFP色谱柱梯度洗脱分离目标物,将紫外和荧光检测器串联,同时测叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E。采用保留时间定性,外标法定量。利用样品和标准品对建立的方法进行方法学验证,各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在87.0%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~5.6%之间,方法检出限为0.004~0.020 mg/kg之间。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。

流动注射-分光光度-火焰光度串联技术同时快速测定磷、钾、钠的研究

本文利用流动注射-分光光度-火焰光度串联技术,使磷生成磷钼兰以721型分光光度计检测,钾、钠以6400型火焰光度计检测,从而建立了磷、钾和钠三元素同时快速测定的新方法,该方法操作简单、方便、快速,每小时可进行60次测定,磷、钾、钠兰元素的线性范围分别为1.0～4.0μg/ml、3.0～60μg/ml和6.0～40μg/ml。利用该方法测定了植物样品中的磷、钾和钠,获得了良好的结果。

HPLC-UV-ELSD联用常温分析检测六味地黄丸成分

通过串联色谱柱的操作方式以增加柱效,采用紫外检测器(UV)联用蒸发光散射检测器(ELSD)的检测方式以提高可识别的峰数目,构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HPLC系统。采用常温操作,对六味地黄丸的有效成分进行了分析。

SPE-HPLC联用PDA/FLD串联分析污水厂中的PAHs

以测定城镇污水厂中多环芳烃（PAils）为背景，探讨SPE-HPLC联用PDA／FLD双检测器串联分析方法。利用4因素3水平正交实验得出固相萃取最佳条件，先利用过硅胶柱对萃取液进行净化，然后利用HPLC的PDA／FLD双串联检测器分析了污水水样中16种PAHs。峰面积与浓度有良好的线性关系，相关系数〉0．999，检出限为0．1～35ng／L，加标回收率〉95．25％，相对标准偏差（RSD）为0．68％～9．0％。将方法应用于济南光大水务污水厂进、出水中PAHs的测定，其总浓度分别为24．07μg／L和1．75μg／L，污水处理厂对PAHs的综合去除率为92．70％，加标回收率为87．65％～93．28％。该方法操作简单、灵敏度高，适于复杂水体中PAHs的检测。

高温液相色谱法在中药成分检测中的应用

采用高温操作,对六味地黄丸的有效成分进行了分析。当柱温提高到60℃时,采用黏度大而洗脱能力强的异丙醇混合物为流动相,分离时间比升温前缩短30 min;总峰数目为83,其中紫外检测器可识别峰个数为65,蒸发光散射检测器可识别峰个数为59。

UPLC-PDA-MS/MS测定红瓤核桃中花青苷类物质

采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、生长期、结果期),绿皮普通核桃叶片为对照,在果实成熟期分别取红瓤核桃和普通核桃果皮。液相色谱与质谱的检测结果表明:8种目标化合物的定量限为0.60~0.90μg/m L,在0~300μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.999 0~0.999 6。采用该方法对不同时期的红瓤核桃叶片和果皮与普通核桃叶片和果皮进行分析,发现核桃果皮和叶片中的主要花青苷类物质的成分和含量的差异有统计学意义。该方法具有易操作、灵敏度高、重复性好、花青苷类物质的分析覆盖面广的特点,可用于核桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。

HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分

建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。

HPLC-DAD法测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的研究

目的建立高效液相色谱串联紫外检测器(HPLC-DAD)测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留量的方法。方法样品以5%乙酸乙腈提取,经改进的分散固相萃取样品前处理净化技术净化,使其溶液澄清,便于进样和保护色谱柱。结果 6种氟喹诺酮类药物成分均达到基线分离,具有良好的线性关系(R=0.999 9),重复性、稳定性、精密度较好(RSD均<2%),低、中和高3个浓度的回收率均>98%(RSD均<1%)。结论本法专属性强,操作简单,灵敏度高,适用于牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留检测。

液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂

使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。