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在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定植物油和猪肉中55种农药残留 被引量:6
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作者 吴卫东 吴凤琪 +5 位作者 万志刚 靳保辉 陈波 沈金灿 吕杰 叶英 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第11期3400-3409,共10页
目的建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。方法 样品用经改进的Qu ECh ERS方法提取净化,提取液采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 目的建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。方法 样品用经改进的Qu ECh ERS方法提取净化,提取液采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测。结果在0.01~0.20 mg/L范围内各农药组分具有良好的线性关系,相关系数均在0.992以上,方法的加标回收率为60%~130%,55种农药测定低限范围为0.005~0.030mg/kg。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于植物油和动物组织中55种农药残留的测定。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法 植物油 猪肉 农药残留
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快速溶剂萃取-串联气质法检测植物性中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:7
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作者 洪瑞申 陈德斌 +1 位作者 苏俊仁 王学礼 《广东化工》 CAS 2019年第8期172-173,共2页
随着植物性中药材人工栽培的普及,生产储存过程中使用农药导致中药材农残超标的现象日益严重,研究快速、准确、有效的农残检测方法是中药材生产使用环节中迫切需要解决的问题。本文研究建立了一种利用快速溶剂萃取(ASE)技术进行萃取、... 随着植物性中药材人工栽培的普及,生产储存过程中使用农药导致中药材农残超标的现象日益严重,研究快速、准确、有效的农残检测方法是中药材生产使用环节中迫切需要解决的问题。本文研究建立了一种利用快速溶剂萃取(ASE)技术进行萃取、串联气质法进行检测的方法,同时测定中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留,回收率范围在77.9%~115.8%之间,检出限在0.01~0.02 mg/kg之间。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 串联气质 拟除虫菊酯 中药材
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QuEChERS净化结合串联气质法检测玫瑰茄中4种农药残留
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作者 陈德斌 许均图 +1 位作者 陈燕 陈冬虹 《食品安全导刊》 2022年第35期98-101,共4页
建立了一种采用QuEChERS方法提取玫瑰茄中4种农药残留并使用串联气质进行定性定量检测的方法。取500 g新鲜玫瑰茄进行粉碎,称取粉碎后的10 g新鲜样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈、萃取盐包以及一颗陶瓷均质子,提取后取出萃取液置于Qu... 建立了一种采用QuEChERS方法提取玫瑰茄中4种农药残留并使用串联气质进行定性定量检测的方法。取500 g新鲜玫瑰茄进行粉碎,称取粉碎后的10 g新鲜样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈、萃取盐包以及一颗陶瓷均质子,提取后取出萃取液置于QuEChERS净化管进行净化,精确取3 mL萃取液氮吹至近干后,加入内标环氧七氯,并用1 mL乙酸乙酯定容上机。结果表明,敌敌畏、氧化乐果、氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑在0~2.00μg·mL^(-1)有良好线性,相关系数均大于0.995;检出限在0.002~0.010 mg·kg^(-1);在0.01~1.00 mg·kg^(-1)3个加标水平下,重复性良好,且回收率在79.5%~108.1%。 展开更多
关键词 玫瑰茄 QUECHERS 串联气质 农药残留
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基于三重串联四极杆气质联用仪的植物源性食品中农药残留检测
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作者 张晓强 张晓鸿 +2 位作者 潘剑蕾 王钰歆 王瑞 《农业工程技术》 2023年第15期24-26,共3页
为明确基于三重串联四极杆气质联用仪测定植物源性食品中农药残留的可行性,该研究利用Agilent三重串联四极杆气质联用仪GC/MS/MS 8890/7000D检测了金针菇、苹果和结球甘蓝三种常见植物源性食品中4种农药(氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵... 为明确基于三重串联四极杆气质联用仪测定植物源性食品中农药残留的可行性,该研究利用Agilent三重串联四极杆气质联用仪GC/MS/MS 8890/7000D检测了金针菇、苹果和结球甘蓝三种常见植物源性食品中4种农药(氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯)的残留量,同时建立了农药氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯的残留量标准曲线。结果表明,基于三重串联四极杆气质联用仪可以较好的测定植物源性食品等复杂基质的农药多残留检测。不同农药品种氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯浓度与峰面积均符合一元一次线性方程关系且R2均大于0.99,不同浓度下植物源性食品中不同农药回收率在79.09%~99.83%,测定结果RSD在1.43%~13.90%,农药回收率均大于75%,而相对标准偏差RSD值均小于15%,结果精确性高,稳定性强。该研究可为实现高效、快速、准确、廉价的多农药残留快速检测提供理论依据和技术支撑。 展开更多
关键词 三重串联四极杆气质联用仪 植物源性食品 农药残留
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安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留 被引量:11
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作者 王雯雯 刘畅 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1822-1827,共6页
建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分... 建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.40 min内即可完成大葱中170种农残检测.本方法采用外标法定量,绝大多数农药在0.01 mg·L-1的浓度下能够检出,线性范围在0.01 mg·L-1到0.50 mg·L-1间,90%农药的线性相关系数大于0.995.在0.01 mg·kg-1的添加水平进行农药回收率的五次平行测定,其中88%的农药平均回收率在80.0%—130.0%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%.方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对大葱当中痕量多组分农药残留进行准确的定性和定量分析. 展开更多
关键词 安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪 BOND Elut Carbon/NH2固相萃取柱 大葱 农药多残留
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气质串联测定茶叶与土壤中联苯菊酯和溴虫腈残留
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作者 余霞奎 李红莉 白俊慧 《安徽农业科学》 CAS 2022年第1期200-202,共3页
[目的]建立茶叶与土壤中同时测定联苯菊酯、溴虫腈农药的气质串联分析方法。[方法]茶叶或土壤样品经过加适量水充分浸润,乙腈提取,饱和氯化钠溶液分相初步净化,十八烷基小柱进一步除杂,氮吹浓缩定容后进样测试。[结果]2种农药的3个浓度... [目的]建立茶叶与土壤中同时测定联苯菊酯、溴虫腈农药的气质串联分析方法。[方法]茶叶或土壤样品经过加适量水充分浸润,乙腈提取,饱和氯化钠溶液分相初步净化,十八烷基小柱进一步除杂,氮吹浓缩定容后进样测试。[结果]2种农药的3个浓度水平的平均加标回收率为76.2%~86.7%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~9.8%(n=6)。[结论]该方法操作相对简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农药残留限量检测需要,非常适合茶园对联苯菊酯、溴虫腈用药后的跟踪监测。 展开更多
关键词 气质串联 茶叶 土壤 联苯菊酯 溴虫腈 农药残留
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三重串联四级杆气质联用法测定化妆品中的三种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:5
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作者 叶旭炎 朱书丹 +1 位作者 孙文闪 杨兰花 《化学研究》 CAS 2012年第4期39-41,48,共4页
建立了一种快速、灵敏、准确的三重串联四级杆气质联用(GC-MS/MS)法,将其用于同时检测化妆品中的三种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二乙基己酯)增塑剂.化妆品经甲醇提取,HP-5MS柱分离,采用GC-MS/MS... 建立了一种快速、灵敏、准确的三重串联四级杆气质联用(GC-MS/MS)法,将其用于同时检测化妆品中的三种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二乙基己酯)增塑剂.化妆品经甲醇提取,HP-5MS柱分离,采用GC-MS/MS的多反应监测模式,以保留时间和离子对(母离子和子离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量.结果表明,该方法的检出限为12~28ng/g,相对标准偏差为1.6%~7.54%,目标物的加标回收率为86.4%~121.1%;该方法可用于检测日常化妆品中邻苯二甲酸酯的含量. 展开更多
关键词 三重串联四级杆气质联用 化妆品 邻苯二甲酸酯 增塑剂 测定
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GPC-GC-MS检测奶粉中有机氯农残 被引量:5
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作者 吴兆凤 曾展腾 《检验检疫学刊》 2016年第5期21-24,37,共5页
建立在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定奶粉中有机氯农药残留的检测方法。简单处理样品后,采用平行浓缩仪进行浓缩,在线凝胶渗透色谱串联气质联用系统进行在线净化,自动进样到质谱进行分析。结果显示,在5-100μg/L浓度范围内,线性相... 建立在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定奶粉中有机氯农药残留的检测方法。简单处理样品后,采用平行浓缩仪进行浓缩,在线凝胶渗透色谱串联气质联用系统进行在线净化,自动进样到质谱进行分析。结果显示,在5-100μg/L浓度范围内,线性相关系数均>0.998,方法检出限<0.5μg/kg;3个水平(10、50、100μg/L)加标回收实验,回收率为70%-95%,相对标准偏差(n=6)<10%。本方法准确可靠,灵敏度高,操作简便,快速测定,可满足检测工作需求。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱串联气质联用法 有机氯 农药残留 奶粉
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运用GC-QqQ/MS方法建立香精香料指纹图谱的研究 被引量:7
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作者 张春涛 叶鸿宇 +5 位作者 孟庆乃 邢立霞 李莉霞 马立超 李登科 张腾 《香料香精化妆品》 CAS 2014年第4期12-16,共5页
运用三重串联四极杆气质联用方法(GC-QqQ/MS)通过对10批次香精香料进行多反应模式(MRM)检测,建立了香精香料的标准指纹图谱的研究方法。试验过程中,首先运用全扫描(SCAN)模式进行检测,对其中20种含量最高的组分定性分析,然后建立MRM检... 运用三重串联四极杆气质联用方法(GC-QqQ/MS)通过对10批次香精香料进行多反应模式(MRM)检测,建立了香精香料的标准指纹图谱的研究方法。试验过程中,首先运用全扫描(SCAN)模式进行检测,对其中20种含量最高的组分定性分析,然后建立MRM检测方法,对其进行定量分析,10批香精香料的相似度均在99.9968%以上。该方法操作简单、节省时间、重现性好、检测限低,可用于控制香精香料的批次稳定性。 展开更多
关键词 指纹图谱 香精香料 三重串联四极杆气质联用 多反应模式
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吹扫捕集/三重四极串联四极杆气质联用法测定饮用水中环氧氯丙烷 被引量:4
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作者 甘平胜 黄聪 +2 位作者 朱惠扬 于鸿 李晓晶 《华南预防医学》 2015年第5期477-478,共2页
目的建立吹扫捕集/ 三重四极串联四极杆气质联用法(GC-QQQ)检测生活饮用水中环氧氯丙烷,以满足《生活饮用水卫生标准》( GB5749—2006)中环氧氯丙烷限量〈0.000 4 mg/L的要求以及实际水质检测的需求。方法利用吹扫捕集/GC-QQQ联用... 目的建立吹扫捕集/ 三重四极串联四极杆气质联用法(GC-QQQ)检测生活饮用水中环氧氯丙烷,以满足《生活饮用水卫生标准》( GB5749—2006)中环氧氯丙烷限量〈0.000 4 mg/L的要求以及实际水质检测的需求。方法利用吹扫捕集/GC-QQQ联用仪,采用多级反应监测(MRM)扫描模式,选择母离子57、定性子离子29和定量子离子57测定生活饮用水中环氧氯丙烷含量。结果在所建立的实验条件下,环氧氯丙烷的线性范围为0~8μg/L,回归方程y=14 826x-1 626,相关系数为0.999 7,检测限为0.002μg/L,高、中、低3种浓度加标回收率在97.0%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.87%~3.83%。结论所建立的分析方法准确、简便、快速。 展开更多
关键词 吹扫捕集 三重四极串联四极杆气质联用 饮用水 环氧氯丙烷
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Determination of 10 Pyrethroids Pesticide Residues in Rice by GC-MS-MS 被引量:1
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作者 吴俐 曹赵云 +2 位作者 牟仁祥 林晓燕 陈铭学 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2017年第8期1526-1530,共5页
[Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous m... [Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride, cleaned up by florisil solid phase extraction (SPE) cartridge, and determined by multiple reaction monitoring mode. [Result] The method showed good linearity over the range of 0.010-0.500 mg/L for 10 pyrethroid pesticide with correlation coefficients over 0.99. The detection limits were 0.005 -0.010 mg/kg. The method was validated by analyzing samples spiked with 0.05, 0.10, 0.20 mg/kg of 10 pyrethroid pesticides, respectively. The average recoveries in rice ranged from 75.0-115.5%, and the relative standard deviations (RSD) were between 3.9%-6.9%. [Conclusion] The method is easy, accurate and reliable, which can meet the requirement for the simultaneous determination and confirmation of pyrethroid pesticide residues in rice. 展开更多
关键词 GC-MS-MS Pesticide residues RICE PYRETHROIDS PESTICIDE
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超声固相萃取-GC-QQQ法测定稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的探讨 被引量:2
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作者 侯素丽 姜利 +2 位作者 汤有宏 刘国英 张光耀 《酿酒科技》 2016年第9期79-80,82,共3页
采用三重串联四级杆气质联用仪建立了稻壳中六六六和滴滴涕农药残留的快速检测方法。采用乙腈提取,经全自动固相萃取仪净化,旋转蒸发仪浓缩;经DB-1701毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定... 采用三重串联四级杆气质联用仪建立了稻壳中六六六和滴滴涕农药残留的快速检测方法。采用乙腈提取,经全自动固相萃取仪净化,旋转蒸发仪浓缩;经DB-1701毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在4~160 ppb质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.10~2.15 ppb。稻壳中六六六与滴滴涕的两个添加水平的回收率在84.2%~109.7%,重复性的相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.4%之间。该方法准确可靠,适用于稻壳中六六六与滴滴涕农药残留的定性定量分析。 展开更多
关键词 三重串联四级杆气质联用仪 全自动固相萃取仪 旋转蒸发仪 稻壳 六六六和滴滴涕
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凝胶渗透GC-QQQ法测定白酒中六六六与滴滴涕农药残留 被引量:3
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作者 姜利 侯素丽 +4 位作者 汤有宏 刘国英 张光耀 高江婧 张大军 《分析仪器》 CAS 2016年第2期41-44,共4页
采用三重串联四级杆气质联用仪,建立了白酒中六六六和滴滴涕残留的快速检测方法。白酒去酒精后,采用二氯甲烷+丙酮提取,有机相用凝胶渗透进行净化、浓缩;经HP-5MS毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定... 采用三重串联四级杆气质联用仪,建立了白酒中六六六和滴滴涕残留的快速检测方法。白酒去酒精后,采用二氯甲烷+丙酮提取,有机相用凝胶渗透进行净化、浓缩;经HP-5MS毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在0.01-0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.20-1.0μg/L。白酒中六六六与滴滴涕的3个添加水平的回收率在80.2%-108.2%,重复性的相对标准偏差(RSD)在2.0%-4.6%之间。该方法准确可靠,适用于白酒中六六六与滴滴涕残留的定性定量分析。 展开更多
关键词 三重串联四级杆气质联用仪 凝胶渗透色谱 白酒 六六六 滴滴涕
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牛饲喂含鱼油的日粮后瘤胃外流的长链脂肪酸氢化中间产物的鉴定
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作者 Piia Kairenius 姜雅慧 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第11期206-206,共1页
本试验旨在研究牧草基础性日粮中添加250g/d鱼油(FO)后,牛皱胃中20~24碳脂肪酸的富集情况及瘤胃中长链不饱和脂肪酸的代谢。银染薄层色谱分析法和气质串联质谱方法用于分析样鱼油和皱胃食糜中酯化脂肪酸和4,4-二甲基唑烷的衍生物的量... 本试验旨在研究牧草基础性日粮中添加250g/d鱼油(FO)后,牛皱胃中20~24碳脂肪酸的富集情况及瘤胃中长链不饱和脂肪酸的代谢。银染薄层色谱分析法和气质串联质谱方法用于分析样鱼油和皱胃食糜中酯化脂肪酸和4,4-二甲基唑烷的衍生物的量便于定性20~24碳脂肪酸。与对照组比较,FO处理组会引起20碳和22碳氢化中间体(包括至少一个反式双键脂肪酸)的积累,而在鱼油中未出现c-14C20:1、C20:2n-3、C21:4n-3和C22:3n-6。在对照组和处理组食糜中未检测到20碳以上共轭脂肪酸。总之,日粮中鱼油会引起泌乳奶牛皱胃中大量长链脂肪酸氢化中间体的积累。比较对照组和处理组奶牛摄食和皱胃外流的20、21、22碳脂肪酸量表明,C20:5n-3、C21:5n-3、C22:6n-3被证实在瘤胃中氢化第一步为近羧基端双键的还原和异构化。 展开更多
关键词 氢化 鱼油 泌乳奶牛 气质串联色谱 银染薄层色谱
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Analysis and Evaluation of the Acrylamide Levels in Some Bread Assortments on the Romanian Market by GC-MS/MS
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作者 Mioara Negoita Enuta Iorga +5 位作者 Alina Adascalului Luminita Catana Nastasia Belc Andreea Stan DragosEfstatiade Hassan Y. Aboul-Enein 《Journal of Environmental Science and Engineering(A)》 2016年第4期180-189,共10页
The acrylamide level of some commercial bread assortments have been evaluated. The influence of several flour types on the content of acrylamide in 14 samples of bread, purchased from 5 different suppliers from the ma... The acrylamide level of some commercial bread assortments have been evaluated. The influence of several flour types on the content of acrylamide in 14 samples of bread, purchased from 5 different suppliers from the market in Bucharest, Romania was studied. For all bread assortments which have been analyzed for acrylamide, the International Commission of Illumination (CIELab) parameters, L*, a* and b* have been also measured in an attempt to correlate the colour of the final product with its acrylamide content. Determination of acrylamide in bread samples was performed by Gas Chromatography coupled with tandem Mass Spectrometry (GC-MS/MS), using isotope dillution calibration after derivatization (bromination). The results revealed that the acrylamide level vary between bread assortments of different brands and bread assortments of same brand, but different lots. In the case of commercial bread samples, the use of whole wheat flours lead to formation of higher quantity in acrylamide (165.53 μg/kg), compared to the use of white wheat flours (28.02μg/kg). 展开更多
关键词 ACRYLAMIDE FLOUR BREAD GC/MS/MS CIELab parameters.
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吹扫捕集/GC-QQQ联用法测定饮用水中氯仿、四氯化碳 被引量:3
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作者 甘平胜 黄聪 +2 位作者 朱惠扬 于鸿 李晓晶 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第2期170-171,176,共3页
目的建立吹扫捕集/GC-QQQ(三重四极串联四极杆气相色谱质谱联用仪)检测生活饮用水中氯仿和四氯化碳的分析方法。方法采用吹扫捕集/GC-QQQ测定生活饮用水中氯仿和四氯化碳的含量。结果在所建立的实验条件下,氯仿浓度在3.5μg/L^140μg/L... 目的建立吹扫捕集/GC-QQQ(三重四极串联四极杆气相色谱质谱联用仪)检测生活饮用水中氯仿和四氯化碳的分析方法。方法采用吹扫捕集/GC-QQQ测定生活饮用水中氯仿和四氯化碳的含量。结果在所建立的实验条件下,氯仿浓度在3.5μg/L^140μg/L和四氯化碳浓度在0.175μg/L^7.0μg/L范围内线性较好,相关系数分别为0.9996和0.9999,氯仿的检测限为0.005μg/L、四氯化碳的检出限为0.002μg/L,跟国标方法相比降低了100倍,灵敏度大大提高。氯仿平均回收率在97.0%~100.7%之间,相对标准差(RSD)为2.25%~4.13%,四氯化碳平均回收率在96.0%~100.8%之间,相对标准差(RSD)为1.20%~3.09%。结论所建立的分析方法准确、简便、快速。 展开更多
关键词 吹扫捕集 三重四极串联四极杆气质联用 饮用水 氯仿 四氯化碳
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