基于三重串联四极杆气质联用仪的植物源性食品中农药残留检测

为明确基于三重串联四极杆气质联用仪测定植物源性食品中农药残留的可行性,该研究利用Agilent三重串联四极杆气质联用仪GC/MS/MS 8890/7000D检测了金针菇、苹果和结球甘蓝三种常见植物源性食品中4种农药(氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯)的残留量,同时建立了农药氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯的残留量标准曲线。结果表明,基于三重串联四极杆气质联用仪可以较好的测定植物源性食品等复杂基质的农药多残留检测。不同农药品种氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯浓度与峰面积均符合一元一次线性方程关系且R2均大于0.99,不同浓度下植物源性食品中不同农药回收率在79.09%~99.83%,测定结果RSD在1.43%~13.90%,农药回收率均大于75%,而相对标准偏差RSD值均小于15%,结果精确性高,稳定性强。该研究可为实现高效、快速、准确、廉价的多农药残留快速检测提供理论依据和技术支撑。

北五味子对糖尿病脑病大鼠脑中神经活性物质含量影响的在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用分析

采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)的含量显著降低(P<0.05),牛磺酸(Tau)及乙酰胆碱(Ach)的含量显著升高(P<0.01),天冬氨酸(Asp)和γ-氨基丁酸(GABA)的含量有降低趋势(P>0.05),8种神经活性物质的水平均向正常水平发生了调节.此结果说明五味子可能通过调节糖尿病大鼠大脑中神经活性物质的含量发挥保护中枢神经系统的作用,从而改善糖尿病脑病大鼠的学习记忆能力.Morris水迷宫实验结果表明,五味子水提物可以明显缩短糖尿病脑病大鼠的逃避潜伏期,增加穿越目标区域次数及中心区域(%)(P<0.05).

高效液相色谱―串联质谱联用在牛奶抗生素残留检测中的研究进展

牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,可同时对同一样品中多种药物成分进行检测。作者综述了近年来HPLC-MS/MS技术在牛奶抗生素残留检测中的研究进展,并阐述了HPLC-MS/MS技术的前处理方法、色谱质谱条件及其检测结果。

高效液相色谱-串联质谱联用技术鉴定樱桃叶中的黄酮成分

采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分,利用外标法及内标法对其进行定量,分别为:木犀草苷(14.42mg/g)、牡荆素(24.67mg/g)、芦丁(54.66mg/g)、金丝桃苷(56.74mg/g)、紫云英苷(44.20mg/g)、绿原酸(28.12mg/g)、奎宁酸(10.12mg/g)、槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷(20.15mg/g)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(86.57mg/g)。建立的HPLC-MS-MS法快速有效可以用于鉴定樱桃叶中的化学成分。

在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定植物油和猪肉中55种农药残留

目的建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。方法 样品用经改进的Qu ECh ERS方法提取净化,提取液采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测。结果在0.01~0.20 mg/L范围内各农药组分具有良好的线性关系,相关系数均在0.992以上,方法的加标回收率为60%~130%,55种农药测定低限范围为0.005~0.030mg/kg。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于植物油和动物组织中55种农药残留的测定。

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素

[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95．0％-99．4％，日内、日间测定结果的变异系数分别小于6％和8％，香豆素和黄樟素的定量限分别为77．0和68．1μg／kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰，分析时间短，具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点，适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。

优化的液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究

目的:建立人血浆中卡托普利浓度的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法优化测定方法。方法:取待测人血浆0.5 ml,加入维生素C和乙二胺四乙酸(EDTA)溶液防止氧化,加入对溴苯甲酰甲基溴溶液衍生化后,经酸化,乙酸乙酯提取、浓缩,取上清液20μl进样分析。流动相为甲醇-水(70∶30)(10 mmol/L醋酸铵,醋酸调pH值3.5),色谱柱为江苏汉邦C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,LC-MS/MS多反应离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别是卡托普利m/z 414.1→216.2和地西泮m/z 285.4→193.2。结果:卡托普利的线性范围为1～100 ng/ml,方法的回收率>80%,批内和批间的精密度均<15%,稳定性符合生物样品测定要求。结论:本方法特异性强、快速、灵敏度高,相比以前报道的方法更适用于血药浓度的测定和药代动力学研究。

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM（150→70.0/107.0）多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030-40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%-196%之间,结果满意。

探索用液质串联联用法测定牛肉中的瘦肉精

目的:探索用液质串联联用法测定抽查牛肉中的瘦肉精含量。方法:酶解后的样品溶液,加入氘代克伦特罗与沙丁胺醇作为混合内标,过C18固相萃取小柱,用OasisMCX小柱收集,以3%的氨水甲醇溶液对MCX小柱进行洗脱后吹干,残余物溶于0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5),以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为梯度流动相,上液质串联联用仪测定。结果:各β受体激动剂在0.5～5.0μg/kg浓度范围良好线性关系,平均回收率90.47%～102.58%,仪器定量限0.0543～0.2978μg/kg。结论:此方法极大排除了其他成分干扰,重现性好,专属性强,灵敏准确,可作检测牛肉中的瘦肉精残留量参考。

高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚

目的：研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定。方法：用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定。以甲醇＋水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量。以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子。结果：二氯二甲基吡啶酚在2～100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%～103.5%之间,精密度为2.00%（低浓度）和1.29%（高浓度）。结论：建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查。

顶空-三重串联四极杆气-质联用法测定靖安白茶香气成分

为研究靖安白茶的香气成分,采用顶空自动进样器对靖安白茶的挥发性成分进行提取,使用三重串联四极杆气-质联用(GC-QQQ-MS)技术对其进行鉴定。结果表明:样品在90℃平衡30min后,共分离并鉴定出37种香气成分,其中烷烃类7种、酯类6种、醇类6种、酮类6种、烯烃类4种、酸类3种、醛类2种、酚类1种,其他挥发性成分2种;香气成分中薄荷醇、柠檬烯、薄荷酮、异胡薄荷醇、壬醛、正己酸乙酯、长叶烯、芳樟醇、胡椒酮、棕榈酸的含量较高。靖安白茶香气成分主要为醇类和烯烃类,其中薄荷醇含量远高于其他组分。

串联液质联用法测定三氯异氰尿酸在苹果和土壤中残留

建立了苹果和土壤中三氯异氰尿酸残留的检测方法。用乙腈和氨水提取样品,高速离心净化后采用串联液质联用、负离子模式下测定三聚氰酸的残留量,根据转化率折算三氯异氰尿酸的残留。结果表明,三氯异氰尿酸转化率和理论转化率接近,添加量为0.2~0.8 mg/kg时,苹果和土壤中的回收率为70.8%~84.1%,相对标准偏差为2.7%~11.1%,满足三氯异氰尿酸残留量的检测要求。

液相色谱-串联质谱联用技术在禽产品安全检测中的应用

概述高效液相色谱-串联质谱联用技术应用于禽产品中磺胺类、氟喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物和四环素类药物残留的检测方法。

安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留

建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.40 min内即可完成大葱中170种农残检测.本方法采用外标法定量,绝大多数农药在0.01 mg·L-1的浓度下能够检出,线性范围在0.01 mg·L-1到0.50 mg·L-1间,90%农药的线性相关系数大于0.995.在0.01 mg·kg-1的添加水平进行农药回收率的五次平行测定,其中88%的农药平均回收率在80.0%—130.0%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%.方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对大葱当中痕量多组分农药残留进行准确的定性和定量分析.

液相色谱-串联质谱联用法测定大鼠血浆中葫芦茶苷及其代谢物

目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的离心管中,低温离心得血浆。取5、15、30min和1、2h血浆样品各40μL,合并,混匀,加入600μL甲醇,漩涡振摇5min,13 000r/min离心10min,取上清液,在N2下吹干,残渣用50μL甲醇复溶,再次振摇和离心,取上清液40μL,利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析。根据葫芦茶苷在血浆样品中的LC-MS/MS出峰情况,比较空白血浆样品与不同途径给药后相应的生物样品,结果:大鼠血浆中可以检测到葫芦茶苷原形物质,也可检测到脱糖代谢物对羟基桂皮酸。通过中性丢失扫描,确定对羟基桂皮酸再发生结合代谢形成硫酸酯化代谢物。同时,对羟基桂皮酸发生脱氢反应,形成对羟基苯丙酸。结论:给药后大鼠血浆中形成葫芦茶苷多种代谢物,对羟基桂皮酸可能是发挥药效活性的代谢产物。

改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料

采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。

微液液提取-气相色谱-串联质谱联用检测葡萄酒9种农药残留

利用气相色谱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)建立葡萄酒中9种有机磷农药多残留同时测定的方法。样品采用乙腈提取,无需净化,建立微液液提取(micro 1iquid-liquid extraction,MLLE)葡萄酒中9种有机磷农药多残留的气相色谱-质谱联用多反应监测离子扫描模式的检测方法。该方法在0.01~1.00mg·L-1范围内线性关系良好。在3种不同添加浓度0.02、0.10和0.20mg·L-1下,有机磷平均回收率范围在70%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,最低检出限(LOD)为0.005 mg·L-1。所有目标化合物均存在基质效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。该方法前处理过程简单,省去大量有毒试剂,节约成本,利于环保,并适用于液体样品的分析。通过基质匹配标准校正方法补偿基质效应,该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均满足农残分析要求,可用于葡萄酒中农药残留的快速检测。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。

液相色谱-串联质谱联用法同时测定6种植物激素

【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负模式(ESI-),在多反应监测(Multi-reaction monitor,MRM)模式下进行定性分析,标准品标准曲线定量.【结果】在流动相:B(甲醇)∶A(0.1%甲酸),梯度洗脱:0~1 min 10%~40%(B)、1~2.5 min 40%~45%(B)、2.5~5 min 45%~80%(B)、5~5.1 min 80%~10%(B)、5.1~7.1 min 10%~10%(B),检测波长290 nm,柱温35℃,流速0.3 mL/min,离子源温度350℃,干燥气流速11 L/min,雾化器压力35 psi和毛细管电压4 kV等条件下,标准品检出限为1.0μg/L,在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99.采用上述检测方法,马铃薯、油菜和苜蓿3种植物叶片中6种内源激素均有较好的出峰和分离度.【结论】该LC-MS检测方法快速、灵敏和准确,可进行多种植物激素的同时测定.

高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较

建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15~6 mg/L、VD2在0.01~1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II(4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15~750 mg/L、VD2在0.5~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。