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利用液相色谱串联质谱联用仪在依托咪酯药物滥用检测中的应用
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作者 廖飞飞 叶盈盈 +2 位作者 童茜 王凡非 潘文碧 《广州化工》 CAS 2024年第21期98-100,共3页
液相色谱串联质谱法已成功地应用于多种麻醉药品和精神药品的检测工作中,但是对于其应用于依托咪酯的检测国内外鲜有报道;通过液相色谱串联质谱联用仪(LC-MS/MS)建立检测方法,对可疑的电子烟油、人体毛发和尿液进行依托咪酯药物分析,对... 液相色谱串联质谱法已成功地应用于多种麻醉药品和精神药品的检测工作中,但是对于其应用于依托咪酯的检测国内外鲜有报道;通过液相色谱串联质谱联用仪(LC-MS/MS)建立检测方法,对可疑的电子烟油、人体毛发和尿液进行依托咪酯药物分析,对于其中存在的依托咪酯能准确定性鉴别,同时研究了这三者之间的关联性。根据检测样本的统计分析,发现我国部分地区存在依托咪酯药物滥用现象,特别是青少年吸食含有依托咪酯的电子烟油的现象较为严重。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱联用仪(LC-MS/MS) 依托咪酯 药物滥用 电子烟油
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快速液相色谱-串联质谱联用技术在蔬菜农药残留分析中的应用
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作者 古松浩 《江西农业》 2024年第21期140-142,共3页
目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化... 目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化适用于蔬菜样品的LC-MS/MS分析方法并对不同蔬菜中的农药残留进行定量分析。结果表明LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性,能够满足对蔬菜样品中多种农药残留进行同时快速准确分析的需求,该方法在蔬菜农药残留分析中具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 快速液相色谱-串联质谱联用技术 农药残留 蔬菜 分析方法
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北五味子对糖尿病脑病大鼠脑中神经活性物质含量影响的在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用分析 被引量:24
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作者 皮子凤 王倩倩 +2 位作者 张静 宋凤瑞 刘志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期442-448,共7页
采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、... 采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)的含量显著降低(P<0.05),牛磺酸(Tau)及乙酰胆碱(Ach)的含量显著升高(P<0.01),天冬氨酸(Asp)和γ-氨基丁酸(GABA)的含量有降低趋势(P>0.05),8种神经活性物质的水平均向正常水平发生了调节.此结果说明五味子可能通过调节糖尿病大鼠大脑中神经活性物质的含量发挥保护中枢神经系统的作用,从而改善糖尿病脑病大鼠的学习记忆能力.Morris水迷宫实验结果表明,五味子水提物可以明显缩短糖尿病脑病大鼠的逃避潜伏期,增加穿越目标区域次数及中心区域(%)(P<0.05). 展开更多
关键词 五味子 在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用 糖尿病脑病大鼠 海马区 神经活性物质
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高效液相色谱-串联质谱联用技术鉴定樱桃叶中的黄酮成分 被引量:18
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作者 李晨 姜子涛 李荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期226-230,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分... 采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分,利用外标法及内标法对其进行定量,分别为:木犀草苷(14.42mg/g)、牡荆素(24.67mg/g)、芦丁(54.66mg/g)、金丝桃苷(56.74mg/g)、紫云英苷(44.20mg/g)、绿原酸(28.12mg/g)、奎宁酸(10.12mg/g)、槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷(20.15mg/g)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(86.57mg/g)。建立的HPLC-MS-MS法快速有效可以用于鉴定樱桃叶中的化学成分。 展开更多
关键词 樱桃叶 黄酮 高效液相色谱-串联质谱联用 山奈酚-3-O-芸香糖苷
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高效液相色谱―串联质谱联用在牛奶抗生素残留检测中的研究进展 被引量:7
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作者 郭杰 张朝飞 +2 位作者 高庚渠 马光辉 马威 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2014年第1期236-239,共4页
牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,... 牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,可同时对同一样品中多种药物成分进行检测。作者综述了近年来HPLC-MS/MS技术在牛奶抗生素残留检测中的研究进展,并阐述了HPLC-MS/MS技术的前处理方法、色谱质谱条件及其检测结果。 展开更多
关键词 牛奶 抗生素残留 高效液相色谱&mdash 串联质谱联用
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量:11
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作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95.0%-99.4%,日内、日间测定结果的变异系数分别小于6%和8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为77.0和68.1μg/kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰,分析时间短,具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点,适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 超高效液相色谱-串联质谱联用
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优化的液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究 被引量:2
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作者 施建丰 姚孝明 +2 位作者 王志国 张家明 王大为 《中国医院用药评价与分析》 2013年第6期534-536,共3页
目的:建立人血浆中卡托普利浓度的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法优化测定方法。方法:取待测人血浆0.5 ml,加入维生素C和乙二胺四乙酸(EDTA)溶液防止氧化,加入对溴苯甲酰甲基溴溶液衍生化后,经酸化,乙酸乙酯提取、浓缩,取上清液20μ... 目的:建立人血浆中卡托普利浓度的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法优化测定方法。方法:取待测人血浆0.5 ml,加入维生素C和乙二胺四乙酸(EDTA)溶液防止氧化,加入对溴苯甲酰甲基溴溶液衍生化后,经酸化,乙酸乙酯提取、浓缩,取上清液20μl进样分析。流动相为甲醇-水(70∶30)(10 mmol/L醋酸铵,醋酸调pH值3.5),色谱柱为江苏汉邦C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 ml/min,LC-MS/MS多反应离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别是卡托普利m/z 414.1→216.2和地西泮m/z 285.4→193.2。结果:卡托普利的线性范围为1~100 ng/ml,方法的回收率>80%,批内和批间的精密度均<15%,稳定性符合生物样品测定要求。结论:本方法特异性强、快速、灵敏度高,相比以前报道的方法更适用于血药浓度的测定和药代动力学研究。 展开更多
关键词 卡托普利 液相色谱-串联质谱联用 血药浓度
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高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚 被引量:1
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作者 刘红河 康莉 +1 位作者 陈春晓 仲岳桐 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第10期1955-1957,共3页
目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定。方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定。以甲... 目的:研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定。方法:用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定。以甲醇+水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量。以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子。结果:二氯二甲基吡啶酚在2~100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%~103.5%之间,精密度为2.00%(低浓度)和1.29%(高浓度)。结论:建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查。 展开更多
关键词 二氯二甲基吡啶酚 高效液相色谱-串联质谱联用 禽肉 食品分析
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液相色谱-串联质谱联用技术在禽产品安全检测中的应用 被引量:1
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作者 陈瑞清 林红华 +2 位作者 江秀红 程龙飞 黄瑜 《福建畜牧兽医》 2014年第4期24-26,共3页
概述高效液相色谱-串联质谱联用技术应用于禽产品中磺胺类、氟喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物和四环素类药物残留的检测方法。
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 禽产品 药物残留
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液相色谱-串联质谱联用法测定大鼠血浆中葫芦茶苷及其代谢物
10
作者 张小坡 李海龙 +2 位作者 谭银丰 赖伟勇 陈峰 《海南医学院学报》 CAS 2015年第2期145-147,151,共4页
目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的... 目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的离心管中,低温离心得血浆。取5、15、30min和1、2h血浆样品各40μL,合并,混匀,加入600μL甲醇,漩涡振摇5min,13 000r/min离心10min,取上清液,在N2下吹干,残渣用50μL甲醇复溶,再次振摇和离心,取上清液40μL,利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析。根据葫芦茶苷在血浆样品中的LC-MS/MS出峰情况,比较空白血浆样品与不同途径给药后相应的生物样品,结果:大鼠血浆中可以检测到葫芦茶苷原形物质,也可检测到脱糖代谢物对羟基桂皮酸。通过中性丢失扫描,确定对羟基桂皮酸再发生结合代谢形成硫酸酯化代谢物。同时,对羟基桂皮酸发生脱氢反应,形成对羟基苯丙酸。结论:给药后大鼠血浆中形成葫芦茶苷多种代谢物,对羟基桂皮酸可能是发挥药效活性的代谢产物。 展开更多
关键词 葫芦茶苷 对羟基桂皮酸 对羟基苯丙酸 代谢物 液相色谱-串联质谱联用
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改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料 被引量:20
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作者 陈林 温家欣 +2 位作者 吴霞 雷毅 张荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期296-302,共7页
采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色... 采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。 展开更多
关键词 QUECHERS EMR-Lipid 液相色谱-串联质谱联用 辣椒制品 非法添加工业染料
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微液液提取-气相色谱-串联质谱联用检测葡萄酒9种农药残留
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作者 党富民 李自芹 +3 位作者 刘长勇 唐宗贵 杨涛 赵志永 《绿洲农业科学与工程》 2022年第2期62-66,共5页
利用气相色谱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)建立葡萄酒中9种有机磷农药多残留同时测定的方法。样品采用乙腈提取,无需净化,建立微液液提取(micro 1iquid-liquid extraction,MLLE)葡萄酒中9种有机磷农药多残留的气相色谱-质谱联用多反应监测... 利用气相色谱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)建立葡萄酒中9种有机磷农药多残留同时测定的方法。样品采用乙腈提取,无需净化,建立微液液提取(micro 1iquid-liquid extraction,MLLE)葡萄酒中9种有机磷农药多残留的气相色谱-质谱联用多反应监测离子扫描模式的检测方法。该方法在0.01~1.00mg·L-1范围内线性关系良好。在3种不同添加浓度0.02、0.10和0.20mg·L-1下,有机磷平均回收率范围在70%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,最低检出限(LOD)为0.005 mg·L-1。所有目标化合物均存在基质效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。该方法前处理过程简单,省去大量有毒试剂,节约成本,利于环保,并适用于液体样品的分析。通过基质匹配标准校正方法补偿基质效应,该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均满足农残分析要求,可用于葡萄酒中农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 微液液提取 气相色谱-串联质谱联用 葡萄酒 农药残留
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量:11
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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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液相色谱-串联质谱联用法同时测定6种植物激素 被引量:4
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作者 张丹 孙萍 +4 位作者 陈思瑾 幸华 芮仕立 牛早霞 栗孟飞 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期98-103,共6页
【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯... 【目的】建立可同时测定6种植物激素(GA3、iPAde、6-BA、IAA、SA、ABA)的液相色谱-串联质谱联用法(Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS).【方法】采用C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离和梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负模式(ESI-),在多反应监测(Multi-reaction monitor,MRM)模式下进行定性分析,标准品标准曲线定量.【结果】在流动相:B(甲醇)∶A(0.1%甲酸),梯度洗脱:0~1 min 10%~40%(B)、1~2.5 min 40%~45%(B)、2.5~5 min 45%~80%(B)、5~5.1 min 80%~10%(B)、5.1~7.1 min 10%~10%(B),检测波长290 nm,柱温35℃,流速0.3 mL/min,离子源温度350℃,干燥气流速11 L/min,雾化器压力35 psi和毛细管电压4 kV等条件下,标准品检出限为1.0μg/L,在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.99.采用上述检测方法,马铃薯、油菜和苜蓿3种植物叶片中6种内源激素均有较好的出峰和分离度.【结论】该LC-MS检测方法快速、灵敏和准确,可进行多种植物激素的同时测定. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱联用 植物内源激素 同时测定
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高效液相色谱-串联质谱联用测定鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 被引量:18
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作者 高华鹏 李永夫 +1 位作者 沈维军 李雷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期103-106,122,共5页
应用高效液相色谱与串联质谱联用技术测定了鳗鱼中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物(LMG,LCV)的残留量。样品用乙腈提取后,经脱脂、浓缩及净化处理,所得残渣用流动相混合液溶解后,通过Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱分离,流出液... 应用高效液相色谱与串联质谱联用技术测定了鳗鱼中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物(LMG,LCV)的残留量。样品用乙腈提取后,经脱脂、浓缩及净化处理,所得残渣用流动相混合液溶解后,通过Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,用氘代孔雀石绿及氘代无色孔雀石绿作内标参比定量。结果表明:对MG、LMG、CV、LCV四种化合物在0.1-10.0μg·L^-1范围内均呈线性关系,在0.5μg·kg^-1及2μg·kg^-1的标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在86.5%-91.8%之间,方法的检出限为0.1μg·L^-1(对MG及LMG)和0.5μg·L^-1(对CV及LCV),测定结果的相对标准偏差(n=7)≤7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱与串联质谱联用 孔雀石绿 结晶紫 鳗鱼 残留量
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液相色谱-串联质谱联用法测定心脑欣片中甜菜碱含量 被引量:3
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作者 赵勇 王艳 +2 位作者 丁野 郑金凤 李文莉 《中国药业》 CAS 2014年第15期39-41,共3页
目的:建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用(LC - MS / MS)法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对甜菜碱( m / z 118.20→57.92和118.20→59... 目的:建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用(LC - MS / MS)法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对甜菜碱( m / z 118.20→57.92和118.20→59.00)进行测定。色谱柱为 Venusil HILIC 柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-水(80:20),流速为0.3 mL / min。结果甜菜碱进样质量浓度在4.44-177.6 ng / mL 范围内与峰面积积分值线性关系良好( r =0.9999),平均回收率为99.45%,RSD 为1.43%( n =6)。结论该方法简便、可靠、准确,可作为测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。 展开更多
关键词 心脑欣片 甜菜碱 液相色谱-串联质谱联用
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用液相色谱-串联质谱联用技术检测4种刺激剂类禁用物质
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作者 丁晶琳 董颖 +3 位作者 张丽娟 赵君 马艳华 闫宽 《中国运动医学杂志》 CAS 北大核心 2016年第11期1038-1042,共5页
目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,I)、吗拉宗(morazone,II)、贝美格(3-ethyl-3-methylglu-tarimide,III)和阿拉明(metaraminol... 目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,I)、吗拉宗(morazone,II)、贝美格(3-ethyl-3-methylglu-tarimide,III)和阿拉明(metaraminol,IV)建立了常规检测方法,并对方法进行考察和验证。方法:用5%的醋酸铅水溶液将样品中蛋白质等大分子沉淀后,离心10分钟,取上清液上机检测。质谱采用电喷雾电离源(ESI),在正离子模式下,通过多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。结果:经过定性和定量分析,得到上述四种刺激剂的检测限(LOD)分别为0.1、0.5、5和0.5 ng/m L;定量限(LOQ)分别为0.3,1.5,15和1.5 ng/m L;线性范围(r2〉0.99)分别在0.3~5000、1.5~3000、15~3000和1.5~4500 ng/m L之间。每种刺激剂在低、中和高3个浓度范围的基质效应均在98%~120%之间;准确度误差在9%以内;日内精密度的标准偏差低于7.7%,日间精密度的标准偏差不超过10%。结论:本研究建立的检测方法具有样品前处理简单、灵敏度高、准确度好和基质干扰较小等特点,满足兴奋剂检测实验室的要求,并已经应用于常规检测中。 展开更多
关键词 液相色谱--串联质谱联用 刺激剂 方法验证 兴奋剂控制
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固相萃取高效液相色谱-串联质谱联用法测定蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留的不确定度评估 被引量:4
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作者 张岩岩 尚岩岩 +1 位作者 赵杰 王桂苓 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期362-366,共5页
目的对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留的不确定度进行评定。方法通过高效液相色谱-串联质谱联用法对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留量测定过程进行分析,对数学模型中的各不确定度分量进行识别和量化,最后计算出相对合成标准不确... 目的对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留的不确定度进行评定。方法通过高效液相色谱-串联质谱联用法对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留量测定过程进行分析,对数学模型中的各不确定度分量进行识别和量化,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当蔬菜及其制品中除虫脲、灭幼脲和氯吡脲的浓度为10.4、9.98、9.74μg/kg时,其扩展相对不确定度分别为3.5%、1.8%和2.2%(k=2)。测量不确定度来源主要由标准溶液的配制的准确度、方法的准确度和测量的重复性组成。结论该评估模型为高效液相色谱-串联质谱联用法对蔬菜及其制品中苯甲酰脲类农药残留量的不确定度提供了参考依据。 展开更多
关键词 不确定度 高效液相色谱-串联质谱联用 苯甲酰脲类 农药残留
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气相色谱-串联质谱联用仪测定大豆及大豆制品中甲醛含量 被引量:3
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作者 张莉 江丰 +4 位作者 范志勇 李玲 宋哲 黄宗骞 王晓权 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第11期153-156,共4页
研究大豆及大豆制品中甲醛含量的气相色谱-串联质谱联用仪检测方法;对市售大豆中甲醛本底含量进行检测。以衍生溶液提取样品中甲醛,盐析后取乙腈层采用气相色谱-串联质谱联用仪检测。甲醛的回收率为83.9%-95.6%;相对标准偏差为2.50%。... 研究大豆及大豆制品中甲醛含量的气相色谱-串联质谱联用仪检测方法;对市售大豆中甲醛本底含量进行检测。以衍生溶液提取样品中甲醛,盐析后取乙腈层采用气相色谱-串联质谱联用仪检测。甲醛的回收率为83.9%-95.6%;相对标准偏差为2.50%。该方法用于大豆及大豆制品中甲醛含量检测结果满意。 展开更多
关键词 甲醛 大豆及大豆制品 气相色谱-串联质谱联用
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量 被引量:2
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作者 周海珍 臧永军 +1 位作者 唐菊 曹艳云 《肉类工业》 2014年第5期25-27,42,共4页
建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2-50ng/... 建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2-50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1-10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%-92%,辣椒制品中的回收率为74%-93%,肉酱样品中的回收率为70%-90%。 展开更多
关键词 罗丹明B 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用 辣椒制品 肉酱
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