折光法快速判断中药柱层析过程中的始终点及其在树脂精制丹参有效部位中的应用

目的:介绍运用折光原理快速判断中药柱层析过程中始终点的方法及其在大孔树脂精制丹参有效部位的应用。方法:通过丹参提取物经AB-8型大孔吸附树脂精制有效部位,水-30%乙醇-80%乙醇梯度洗脱,间隔取样,在线监测洗脱液折光率并分析变化规律,同时以高效液相色谱法和紫外可见分光光度法分别检测丹酚酸B、丹参萜类成分含量作参比,判断洗脱过程的始点和终点。结果:丹参有效部位精制过程中洗脱的始终点为:水洗终点第4BV(折光率0),即30%乙醇洗脱始点,30%乙醇洗脱终点第8BV(折光率10.5),即80%乙醇洗脱始点,80%乙醇洗脱终点第10.75BV(折光率19.5)。结论:折光法准确可靠,便捷快速,在中药柱层析处理过程有很强的实践意义。

丹参水溶性有效部位冻干工艺优化

目的:通过研究冻干工艺的主要影响因素,得到丹参水溶性有效部位冻干曲线。进而制备丹参水溶性有效部位冻干样品。方法:采用正交试验对影响丹参水溶性有效部位冻干工艺中的主要参数进行研究,得出最佳冻干曲线。结果:通过对冻干前后样品含量测定,可知冻干操作不影响主要有效成分含量。以冻干样品中冻干率为指标,通过正交试验,得出最佳冻干曲线为:预冻温度为-45℃,时间为3 h;升温时间为2 h;升华温度设为25℃,升华时间为16 h;解析干燥温度为35℃,时间为10 h。结论:通过对丹参中不稳定水溶性部位冻干工艺的研究,我们得出方法简单,条件易于控制的冻干曲线。