薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究

利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药材的色谱图像的分析,结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取,初步构建了丹参的TLC指纹图谱.结果表明,在254 nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰,各峰相对比移值(Rf)和峰面积的相对标准偏差分别小于1.7%和4.0%.通过对薄层色谱斑点的Rf值、斑点颜色和大小的比较,并进行主成分分析和聚类分析,实现了对不同等级的丹参进行归属,并确立了最佳采收期.本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性,可用于丹参药材的质量评价和控制.

丹参药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱，以体积分数为0．02％磷酸乙腈（A）与体积分数为0．02％磷酸水（B）梯度洗脱。线性梯度洗脱程序为：0～15min，20％～30％A；15～18min，30％～50％A；18～35min，50％～60％A；35～60min，60％～80％A；60～75min，80％～100％A；75～100min，100％A。流速为1．0mL·min^-1，柱温为40℃，检测波长280nm，以丹参酮ⅡA为参照物。结果通过对11批不同产地丹参药材的测定，标定了14个共有峰，并通过“中药指纹图谱计算机辅助相似度软件”，计算出其相似度均在0．9以上。结论该方法准确可靠，重现性好，为更好地控制丹参内在质量提供了科学依据。

丹参药材的HPLC指纹图谱

建立了丹参药材的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对丹参指纹谱图的影响,并对4处不同产地的丹参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件:SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为270 nm;流动相为甲醇-0.002 mol/L四丁基溴化铵水溶液(体积比为6∶1);流速:1.0 mL/min;柱温为室温.

亳州产丹参药材UPLC-MS指纹图谱研究

[目的]研究和建立亳州产丹参药材的超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)指纹图谱,考察不同批次丹参药材的质量稳定性,为全面的评价其整体质量提供依据。[方法]采用UPLC-MS法分别对水溶性成分和脂溶性成分进行测定,对10批样品的相似度进行计算分析;对共有峰进行标定,并通过MS数据对色谱峰进行指认。[结果]建立了10批亳州产丹参药材中水溶性成分和脂溶性成分的UPLC-MS指纹图谱,标定共有峰18个,其中水溶性成分8个,脂溶性成分10个,鉴定了其中9个色谱峰的化学成分,10批样品的相似度均大于0.90。[结论]该方法准确可靠、重现性好,可以用于丹参药材的整体质量评价。

不同产地丹参药材指纹图谱比较研究

目的:通过建立丹参药材的指纹图谱,对不同产地丹参药材质量进行评价。方法:采用C18柱,乙腈-0.35%冰醋酸溶液梯度程序洗脱,建立丹参指纹色谱图。并用相似度软件进行评价。结果:对5个省的丹参药材测定,标定16个共有峰。相似度均在0.9以上。结论:为不同产地丹参药材遴选提供依据。

处理后白花丹参药材中丹酚酸A超声波提取工艺及抗炎活性研究

研究了处理后白花丹参药材中丹酚酸A的超声波提取最佳工艺条件。采用超声波提取方法,以HPLC测定药材中丹酚酸A的提取率为指标,通过单因素实验考察乙醇浓度对丹酚酸A提取率的影响,在此基础上,通过L9(34)正交实验考察料液比、提取时间、提取温度、提取次数对丹酚酸A提取率的影响。结果表明最佳提取工艺条件:以料液比为1∶12的75%乙醇在30℃条件下超声波提取40 min,共提取3次。在此条件下测得处理白花丹参药材中丹酚酸A的平均含量为17.1810 mg/g。该方法稳定性和重复性好,为丹酚酸A的工业化生产提供了参考。采用THP-1巨噬细胞对得到的丹酚酸A提取物进行了抗炎活性评价,结果显示该提取物具有较好的抗炎活性。

丹参药材-中间体-丹参片的HPLC指纹图谱及其相关性研究

目的:建立丹参药材、中间体、丹参片的HPLC指纹图谱,并分析三者的相关性。方法:采用RP-HPLC法,以Agilent Zorbax Extand reversed-phase C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为色谱柱,乙腈-0.5%甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。结果:分别建立了丹参药材,中间体,丹参片的指纹图谱,并分析了三者的相似度及其相关性。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法有较好的重现性,分别为药材,中间体和片剂的质量控制提供了可靠的方法其相关性良好。

不同产地丹参药材中四种丹参酮类成分的定性鉴别和含量测定

目的:建立不同产地10批不同丹参药材中二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的TLC鉴别及含量测定方法。方法:Agilent XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈为流动相A,0.03%磷酸为流动相B,梯度洗脱;柱温20℃,流速1.0mL·min-1,检测波长:270nm,进样量:10μL。结果:不同产地的丹参药材TLC鉴别色谱斑点清晰,分离良好,丹参药材中二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的进样质量分别在10.08~4147.36ng(r=1.0000)、11.89~4891.57ng(r=0.9999)、6.15~2529.76ng(r=0.9998)和16.59~6829.06ng(r=0.9999)范围内线性良好,平均回收率分别为96.29%(RSD为0.76%),102.26%(RSD为0.51%),101.15%(RSD为1.294%)和104.21%(RSD为0.54%)。结论:该方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高的优点,可以用于丹参药材中脂溶性成分的定性鉴别及含量测定。

基于浊度测量技术的丹参药材质量快速评价方法

目的建立丹参提取液中浊度测定方法并进行方法学考察,并以丹酚酸B含量和浊度为指标,确定最佳工艺参数。方法采用HPLC法测定丹参提取液丹酚酸B含量、浊度测量技术测定相应浊度值,探讨丹酚酸B含量与浊度值的相关性。结果工艺参数点控制为提取液经酸沉后冷却温度至8~11℃、搅拌速度为800 r/min、pH为2左右,丹酚酸B含量最高,浊度相对较小。结论所建立的丹参提取液浊度测定方法准确、稳定可靠,可用于快速评价丹参药材的质量。

关于丹参药材质量控制的几点建议

丹参又名赤参,为唇形科植物丹参Salvia milti-orrhiza Bge.的干燥根及根茎,具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效.丹参为生产复方丹参片、复方丹参滴丸等中成药的原料药.市场上的丹参药材质量参差不齐、良莠难分,药材质量受丹参品种、产地、采收季节、炮制加工、贮藏等因素的影响.笔者从事中药材验收工作十几年,对丹参药材的检验积累了一些经验.现结合对丹参产地的考察,就丹参药材质量控制方面提出几点建议.

研究丹参药材中丹参素含量测定的不同提取方法

目的:探究丹参药材中丹参素含量测定的不同提取方法。方法:研究采用高效液相色谱法,对超声提取、水煎提取以及索氏提取丹参素含量测定的方法进行比较分析。结果:经过对丹参药材中丹参素含量测定的不同提取方法的探讨,可以发现索氏提取能够促进完全水解,测得的丹参素含量最多。结论:采用索氏提取法对丹参药材中丹参素含量进行测定不仅具有准确性与可靠性,而且测得的丹参素含量较高,在丹参的质量控制中有一定的应用价值,值得参考。

丹参药材水分近红外定量模型的建立

目的利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法建立测定丹参药材水分的近红外光谱定量模型。方法用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱,做一阶导数预处理,回归方法为偏最小二乘法(PLS),建立定量模型。结果定量模型的最佳主因子数为6,内部交叉验证均方差RMSECV为0.442,决定系数R2为0.996 4,外部验证预测均方差RMSEP为0.229,系统精密度RSD为1.1%,方法精密度RSD为1.8%。结论建立预测模型对丹参药材的水分进行测定是可行的,且快速、简便。

不同产地丹参药材对丹参多酚酸盐质量的影响

目的 :考察不同产地丹参药材对丹参多酚酸盐质量的影响。方法 :根据丹参多酚酸盐的生产工艺,将丹参药材70%乙醇提取浓缩后以大孔树脂进行分离,收集20%乙醇洗脱液,制备丹参多酚酸盐,通过高效液相色谱法(HPLC)评价不同产地的丹参药材生产的丹参多酚酸盐的质量。结果与结论 :不同产地丹参生产的丹参多酚酸盐含量虽有差别,但均能符合质量要求。

不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量测定

目的探究不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量。方法采用高效液相色谱法,选择Waters C18色谱柱,采用甲酸-水溶液作为流动相,行0~10 min梯度洗脱,将流速控制为1 ml/min,对丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量进行测定,测定波长分别为270 nm、286 mm。结果通过对15个地区的丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量进行测定,发现丹参酮ⅡA含量最高的地区为安徽太和,最低地区为江苏盐城,丹酚酸B含量最高的地区为河南焦作,最低地区为山东营县。结论通过对不同地区的丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量进行测定,能为提高丹参质量标准提供重要理论依据。

丹参药材指纹图谱建立方法研究

在目前已知的丹参及其制剂成分检测方法的基础上,主要对丹参水溶性成分的指纹图谱建立方法进行了初步探究,通过试验建立了丹参药材水溶性成分指纹图谱检测的试验条件和方法。

丹参药材中原儿茶醛的含量测定

丹参,载于《神农本草经》,别名血生根、赤参、血参、红根。为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根及根茎。性微苦微寒,是我国常用传统中药之一。由于药材质量受地域、气候、生长年限、采收季节。

关于不同产地丹参药材质量的评估管理研究

目的:考察不同产地不同品种丹参药材的质量。方法:采用重量法测定醚浸出物和水浸出物,采用薄层扫描的方法测定丹参酮ⅡA的含量,采用紫外分光光度法测定了总酚酸类成分的含量。结果:不同产地不同品种丹参药材的质量有差异,水溶性成分与脂溶性成分含量的相关性不大。结论:应根据不同的应用目的在适宜的种植区选用不同的丹参品种从而达到对丹参药材的最佳利用。

丹参脂溶性成分的ESI-MS行为及其特征图谱研究

目的研究脂溶性丹参酮类成分的ES I-M S规律,建立丹参药材脂溶性丹参酮类成分提取物ES I-ITM S特征图谱。方法应用电喷雾离子阱质谱(ES I-ITM S)技术研究丹参酮类成分的ES I-M S规律;用95%乙醇超声提取丹参药材中丹参酮类物质,在正离子方式检测模式下,直接进样应用一级全扫描质谱建立其特征ES I-ITM S图谱。结果丹参酮类物质在ES I-M S一级正离子全扫描时,易捕获一个质子形成分子离子,且都易形成二聚体加合N a+离子峰;分子离子在二级质谱中易发生脱水、脱羰基和A环开环裂解。丹参药材中丹参酮类物质的ES I-ITM S图谱重现性与特征性较好,易于解析。结论丹参脂溶性成分ES I-ITM S图可用于丹参药材及复方丹参中丹参酮类成分的快速鉴别。