一测多评法同时测定丹参配方颗粒中7个酚酸类成分

目的建立一测多评法测定丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量,验证其准确性及可行性。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters Xselect HSS T3(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^(-1);检测波长为286 nm。以原儿茶醛为内参物,计算其他6个成分的相对校正因子。同时采用外标法和一测多评法测定丹参配方颗粒中7个酚酸类成分的含量,比较两种方法的测定结果是否存在差异。结果丹参素、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999);相对校正因子分别为7.36、1.18、2.82、1.99、2.82、3.31。一测多评法与外标法测得12批样品中7个酚酸类成分的含量结果无显著差异,丹参素、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B相对误差分别在0.43%~0.53%、0.00%~3.70%、0.00%~0.34%、1.71%~2.01%、2.53%~2.93%、1.69%~1.73%。结论建立的一测多评法测定丹参配方颗粒中7个酚酸类成分简便稳定,可用于丹参配方颗粒的定量分析及质量控制。

丹参配方颗粒红外无损快速分析研究

采用红外光谱法研究了丹参配方颗粒制备过程的质量控制,并对不同制药公司的丹参配方颗粒进行了分析。结果表明：1 160-1 000 cm^-1糖类特征吸收峰波段,可用于判断所添加的辅料类型及含量,辅料相对含量越多,相应的辅料特征峰强度越大。1 608 cm^-1附近的特征吸收峰,可用来评价丹参配方颗粒中有效成分的相对含量,该处相对峰强度越大,表明产品中丹参有效成分相对含量越高。因此红外光谱法可用于丹参配方颗粒的质量控制和制备工艺的判断。

丹参配方颗粒与标准煎剂体外抗血小板聚集药理等效性实验研究

目的对比研究丹参配方颗粒、丹参标准煎剂体外抗血小板聚集的量效关系。方法 ADP诱导家兔血小板聚集,检测丹参配方颗粒和丹参标准煎剂9种不同浓度抑制血小板聚集的效应强度,以效价比为标准比较两者之间的作用差异。结果丹参配方颗粒、丹参标准煎剂对家兔血小板聚集均有明显的抑制作用,1 mg生药.ml-1丹参标准煎剂体外抗血小板聚集效应相当于0.29 mg生药.ml-1丹参配方颗粒所产生的效应。结论等剂量下丹参配方颗粒比丹参标准煎剂抗血小板聚集有较明显的优势。

丹参配方颗粒与标准煎剂体内抗家兔血小板聚集药理等效性研究

目的:观察丹参配方颗粒与丹参标准煎剂体内抗血小板聚集效应的药理等效性。方法:对比观察8个剂量丹参标准煎剂(1/4～32倍临床等效剂量)、丹参配方颗粒(1/4～32倍临床等效剂量)和复方丹参滴丸(1/8～16倍)一次口服给药后对家兔血小板1,3,5min和最大聚集抑制率(MAIR)的影响,并以MAIR为效应指标,根据所拟合量效曲线,在可比区间内计算三药等效应剂量(DEE)和等剂量效应(EED)。结果:丹参标准煎剂、丹参配方颗粒和复方丹参滴丸各8个剂量组灌胃给药后,均可显著抑制ADP所诱导家兔血小板的聚集(P<0.01);丹参配方颗粒和复方丹参滴丸抗血小板聚集效应均显著高于同等临床等效剂量的丹参标准煎剂(P<0.01);MAIR47.15%～63.99%,DEE_(丹参醉心颗粒)(mg·kg^(-1))=-62.432+0.115×DEE_(丹参标准煎剂)(mg·kg^(-1)),1/4～2倍临床等效剂量(175～1400mg·kg^(-1)),EED_(丹参配方颗粒)(%)=30.558+0.775×EED_(丹参标准煎剂)(%)。结论:一定剂量范围内,丹参颗粒抗血小板聚集的效应劣于丹参滴丸,而优于丹参煎剂。

HPLC法测定丹参配方颗粒中丹参素的含量

目的 研究丹参配方颗粒中丹参素的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。结果 采用 C1 8柱 ,以甲醇 - 0 .5 %冰乙酸 (1∶ 5 )为流动相 ,2 81 nm为检测波长。该方法的线性范围为 0 .0 1 76 mg/ ml～ 0 .0 88m g/ ml(r=0 .999) ,平均回收率为 99.1 2 %。结论 本法简便、准确、可行 ,灵敏度高 ,重现性好 。

HPLC法测定丹参配方颗粒丹参酮ⅡA含量

目的：利用HPLC法对丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的实际含量进行精确测定.实验条件：选用高效液相色谱法测定,分离条件为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（75：25）为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为270nm.结果：丹参酮ⅡA的线性范围为8.03~41.0μg·m L-1（r=0.999 2）,平均加样回收率为97.3%（RSD=1.04%）.结论：HPLC法不仅便于操作、且灵敏度强,在调控丹参配方颗粒含量方面发挥相关作用.

丹参配方颗粒成型工艺的优化

目的优化丹参配方颗粒成型工艺。方法以辅料(糊精-可溶性淀粉)配比、辅料与浸膏粉比例、乙醇体积分数为影响因素,成型率、休止角、吸湿率为评价指标,星点设计-效应面法优化成型工艺。结果最佳条件为辅料配比2.43∶1,辅料与浸膏粉比例0.84∶1,乙醇体积分数81%,成型率、休止角、吸湿率分别为93.59%、23.92°、3.96%,OD为0.6823,临界相对湿度为70%。结论该方法稳定可行,具有成型率高、抗吸湿性等特征,可用于丹参配方颗粒的成型工艺。

HPLC法同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹参配方颗粒中15个成分(原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、9'''-丹酚酸B-单甲酯、9′-丹酚酸B-单甲酯、丹酚酸C11个酚酸类成分和二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA4个丹参酮类成分)的含量,为其多成分质量控制奠定基础。方法采用HPLC法,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,检测波长:286 nm,进样量:10μL。结果丹参配方颗粒中15个成分在考察的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.83%~100.53%,RSD为1.3%~2.4%。结论建立的HPLC定量分析方法准确可行,可以应用于同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量,为丹参配方颗粒多成分质量控制提供新的技术手段。

基于NIRS技术的丹参配方颗粒水分与指标成分的快速测定方法

目的采用近红外光谱(Near Infrared Spectroscopy,NIRS)技术,结合化学计量学方法,建立丹参配方颗粒水分和丹酚酸B的定量模型,实现对丹参配方颗粒的水分和丹酚酸B含量进行快速检测。方法以烘干法和HPLC法作为参比分析方法,分别测定丹参配方颗粒的水分以及丹酚酸B的含量,运用最小二乘法(PLS)法分别建立NIRS与水分及丹酚酸B含量之间的定量校正模型,并对预测集样品的两个指标进行预测。结果所建NIRS定量模型的相关系数(R^(2))分别为0.856、0.844;采用独立验证集对模型进行外部验证,RMSECV分别为0.161和4.27,RSEP均<5%。所建立的NIRS快速检测方法的准确性、精密度和重复性,结果均良好。结论NIRS分析技术可应用于丹参配方颗粒中水分和丹酚酸B的快速检测。

丹参配方颗粒对热毒血瘀证大鼠调节作用的代谢组学研究

目的:通过观察丹参配方颗粒对血瘀证大鼠血液相关指标、腹主动脉病理和血清代谢物的影响探讨丹参配方颗粒抗热毒血瘀证的药效和代谢调控机制。方法:将36只SD大鼠按体质量均衡原则分为对照组、模型组、丹参标准汤剂组(0.54 g·kg^(-1))和丹参配方颗粒组(0.964 g·kg^(-1)),各给药组以20 mL·kg^(-1)的体积灌胃给药,对照组和模型组灌胃等体积去离子水,每天1次,连续14 d。于给药第13天,除对照组外,其余组大鼠均复制热毒血瘀模型。末次给药后1~2 h,测大鼠肛温;全自动血凝分析仪检测凝血酶原时间(prothrombin time,PT)、凝血酶时间(thrombin time,TT)、活化部分凝血活酶时间(activated partial thromboplastin time,APTT)的水平;ELISA检测血浆白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、纤维蛋白原(fibrinogen,FIB)、血栓素B2(thromboxane B2,TXB_(2))、6-酮前列腺素F1α(6-ketone-prostaglandin 1α,6-keto-PGF1α)的水平;HE染色观察腹主动脉血管壁病理变化;采用超高效液相色谱四级杆串联飞行时间质谱仪建立大鼠血清代谢指纹图谱,通过主成分分析(principal components analysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选血清潜在代谢标志物,并进行代谢通路分析。结果:对照组大鼠血管壁完整;模型组大鼠动脉壁血管内皮不完整,中层平滑肌排列紊乱、折皱;各给药组动脉病理损伤有不同程度的改善。与模型组比较,丹参配方颗粒组大鼠体温显著升高,TNF-α、IL-1β、TXB_(2)水平显著降低,APTT、TT显著延长,6-keto-PGF1α水平显著升高,差异均有统计学意义(P<0.05)。代谢组学分析显示,与模型组比较,鉴定出23个标志代谢物,筛选出10条代谢通路,丹参配方颗粒可通过调控亚油酸代谢、苯丙氨酸与酪氨酸和色氨酸生物合成、酪氨酸代谢3条通路防治热毒血瘀证大鼠病变。结论:丹参配方颗粒可改善热毒血瘀大鼠症状,其机制可能与调控亚油酸、氨基酸(酪氨酸、色氨酸、L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸等)和乳酸代谢,抑制凝血过程发挥活血化瘀和血管保护作用有关。

双标多测法测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分

目的:建立丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在丹参配方颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液作为流动相B,梯度洗脱(0~15 min,10%A→20%A;15~40 min,20%A→25%A;40~50 min,25%A→30%A;50~50.1 min,30%A→10%A;50.1~60 min,10%A),流速1 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长286 nm,进样量10μL。采用4根型号不同的C18色谱柱,测定丹参配方颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间。选取原儿茶醛(峰2)和迷迭香酸(峰4)作为双标化合物,使用双标多测法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以迷迭香酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量并与外标法所测结果进行比较。结果:收集的6批样品中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸的含量范围分别为3.82~6.54 mg·g^(-1)、0.44~1.14 mg·g^(-1)、42.75~179.49 mg·g^(-1)、2.20~2.63 mg·g^(-1)、3.11~3.49 mg·g^(-1)、42.41~53.74 mg·g^(-1)。双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法。使用相对校正因子法和外标法的含量结果无显著性差异。结论:双标多测法同时测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分可行且准确,且该法操作简便,准确度高,经济适用,为丹参配方颗粒中6个酚酸类的含量测定提供了新的思路。

丹参配方颗粒对乙醇所致PC12细胞损伤的保护作用

目的研究丹参配方颗粒对乙醇损伤大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤(PC12)细胞的保护作用及其机制。方法用乙醇和不同质量浓度丹参配方颗粒溶液处理PC12细胞;MTT法检测细胞存活率,乳酸脱氢酶(LDH)法检测丹参配方颗粒对乙醇致PC12细胞损伤的保护作用;应用原位末端转移酶标记法(TUNEL)和Annexin V/PI标记染色检测PC12细胞凋亡情况:相关试剂盒测定总超氧化物歧化酶(T-SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化氢酶(GSH-Px)的活性和丙二醛(MDA)的量;DCFH-DA染色法检测胞内活性氧(ROS)水平。结果丹参配方颗粒能够抑制乙醇导致的PC12细胞的损伤和死亡,显著降低乙醇诱导的PC12细胞的凋亡率(P<0.05),提高细胞的T-SOD、CAT和GSH-Px酶活性(P<0.05),降低MDA和ROS水平(P<0.05)。结论丹参配方颗粒能有效保护乙醇损伤的PC12细胞,其作用机制与提高细胞抗氧化能力有关。

丹参配方颗粒中有效成分的比较

目的:分析比较不同厂家丹参配方颗粒中有效成分的含量。方法:分别运用醇提提取丹参酮ⅡA和水提提取丹酚酸B,然后采用高效液相色谱法测定有效成分的含量。结果:5个厂家的丹参配方颗粒中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差别很大,其中有一家未检测到;同时5个厂家的水溶性成分丹酚酸B含量也有一定的差别。结论:建立由单味中药饮片制备成中药配方颗粒制剂的质量控制标准是十分必要的。

丹参配方颗粒及丹参超细粉抗脑缺血再灌注损伤作用的比较研究

目的比较丹参配方颗粒及丹参超细粉对脑缺血再灌注损伤的保护作用。方法雄性ICR小鼠随机分为假手术组、脑缺血再灌注组、丹参配方颗粒[0.45 g/(kg·d)]组及丹参超细粉[2.25g/(kg·d)]组,采用大脑中动脉栓塞法(MCAO)制备模型。监测实验周期内小鼠体重,比较药物对小鼠健康状况的影响;神经功能评分实验、角落转向实验、前肢力量测定实验,比较药物对神经缺损、运动、感觉功能的恢复作用;脑组织含水量测定观察脑水肿程度,2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)染色计算梗死体积,ELISA法测定脑组织中肿瘤坏死因子(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)、髓过氧化物酶(MPO)含量,比较药物对脑缺血再灌注损伤的影响。结果与脑缺血再灌注组比较,丹参超细粉组小鼠前肢力量改善明显(P<0.01),体重恢复明显(P<0.05),TNF-α、MPO含量明显降低(P<0.01或P<0.05),差异有统计学意义;丹参配方颗粒组小鼠脑组织含水量明显下降(P<0.05),差异有统计学意义;丹参配方颗粒组和丹参超细粉组小鼠脑梗死体积明显缩小(P<0.01),差异有统计学意义。结论丹参配方颗粒及丹参超细粉对脑缺血损伤均具有一定保护作用,等效剂量比较作用强度相近。

丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量研究

目的研究三个不同厂家丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量情况。方法比较不同厂家丹参免煎颗粒外观性状颜色以及应用HPLC法测定相应颗粒中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量。结果不同厂家丹参配方颗粒不仅性状颜色差异明显,其中中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛含量亦存在一定差异。结论实验确定了三个不同厂家丹参配方颗粒性状及所含丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛含量差异明显,配伍使用丹参配方颗粒时可以更加科学的根据实际疾病情况而选择不同的生产厂家,进而发挥丹参配方颗粒的最佳疗效。

丹参饮片、标准水煎剂、配方颗粒HPLC特征图谱相关性研究

目的:采用高效液相色谱法对丹参饮片、标准水煎剂、配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对丹参化学成分的影响。方法:采用菲罗门luna 5u C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为286 nm;流速为10 m L·min-1;进样量为10μL。分别建立10批丹参饮片、10批丹参标准水煎剂、10批丹参配方颗粒的特征图谱。结果:丹参配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在饮片、标准水煎剂中得到追踪,并从7个共有峰中指认出迷迭香酸、丹酚酸B、丹参素钠、原儿茶醛4个成分。结论:丹参饮片、标准水煎剂、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同。

高效液相色谱法考察丹参配方颗粒的质量(英文)

目的:采用高效液相法同时测定丹参配方颗粒中的酚酸类和丹参酮类成分,以评价不同厂家的丹参配方颗粒剂的质量。方法:色谱分析采用Waters SymmetryShield RP18(2.1mm×100mm,3.5μm)柱,0.1%甲酸和乙腈梯度洗脱,测定了13个厂家的15批次丹参配方颗粒中的5种酚酸类化合物和3种丹参酮类化合物。结果:不同厂家的产品质量差异很大,主要成分的含量等于或低于等量药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。结论:生产工艺的不同是导致丹参配方颗粒剂的质量差异的重要因素,因此需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准,作为改进生产工艺,提高产品质量的指标。

丹参葛根配方颗粒治疗糖尿病周围神经病变临床观察

目的:观察丹参葛根配方颗粒治疗糖尿病周围神经病变(DPN)血瘀阻络证的临床疗效。方法:70例DPN患者随机分为两组各35例,在原降糖治疗基础上,治疗组给予丹参葛根配方颗粒,对照组口服弥可保。疗程2个月。观察两组治疗前后临床症状及神经传导速度的变化。结果:治疗组总有效率91.4%,对照组总有效率65.7%,两组比较有显著性差异(P<0.05)。两组治疗后神经传导速度均改善显著(P<0.05),且治疗组改善优于对照组(P<0.05)。结论:丹参葛根配方颗粒治疗糖尿病周围神经病变疗效满意,具有进一步的推广和良好的应用前景。