丹参配方颗粒与标准煎剂体内抗家兔血小板聚集药理等效性研究

目的:观察丹参配方颗粒与丹参标准煎剂体内抗血小板聚集效应的药理等效性。方法:对比观察8个剂量丹参标准煎剂(1/4～32倍临床等效剂量)、丹参配方颗粒(1/4～32倍临床等效剂量)和复方丹参滴丸(1/8～16倍)一次口服给药后对家兔血小板1,3,5min和最大聚集抑制率(MAIR)的影响,并以MAIR为效应指标,根据所拟合量效曲线,在可比区间内计算三药等效应剂量(DEE)和等剂量效应(EED)。结果:丹参标准煎剂、丹参配方颗粒和复方丹参滴丸各8个剂量组灌胃给药后,均可显著抑制ADP所诱导家兔血小板的聚集(P<0.01);丹参配方颗粒和复方丹参滴丸抗血小板聚集效应均显著高于同等临床等效剂量的丹参标准煎剂(P<0.01);MAIR47.15%～63.99%,DEE_(丹参醉心颗粒)(mg·kg^(-1))=-62.432+0.115×DEE_(丹参标准煎剂)(mg·kg^(-1)),1/4～2倍临床等效剂量(175～1400mg·kg^(-1)),EED_(丹参配方颗粒)(%)=30.558+0.775×EED_(丹参标准煎剂)(%)。结论:一定剂量范围内,丹参颗粒抗血小板聚集的效应劣于丹参滴丸,而优于丹参煎剂。

丹参配方颗粒与标准煎剂体外抗血小板聚集药理等效性实验研究

目的对比研究丹参配方颗粒、丹参标准煎剂体外抗血小板聚集的量效关系。方法 ADP诱导家兔血小板聚集,检测丹参配方颗粒和丹参标准煎剂9种不同浓度抑制血小板聚集的效应强度,以效价比为标准比较两者之间的作用差异。结果丹参配方颗粒、丹参标准煎剂对家兔血小板聚集均有明显的抑制作用,1 mg生药.ml-1丹参标准煎剂体外抗血小板聚集效应相当于0.29 mg生药.ml-1丹参配方颗粒所产生的效应。结论等剂量下丹参配方颗粒比丹参标准煎剂抗血小板聚集有较明显的优势。

丹参饮片、标准水煎剂、配方颗粒HPLC特征图谱相关性研究

目的:采用高效液相色谱法对丹参饮片、标准水煎剂、配方颗粒的特征图谱进行相关性研究,考察不同的存在形式对丹参化学成分的影响。方法:采用菲罗门luna 5u C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为286 nm;流速为10 m L·min-1;进样量为10μL。分别建立10批丹参饮片、10批丹参标准水煎剂、10批丹参配方颗粒的特征图谱。结果:丹参配方颗粒HPLC特征图谱的7个特征峰均可在饮片、标准水煎剂中得到追踪,并从7个共有峰中指认出迷迭香酸、丹酚酸B、丹参素钠、原儿茶醛4个成分。结论:丹参饮片、标准水煎剂、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同。

一测多评法同时测定丹参配方颗粒中7个酚酸类成分

目的建立一测多评法测定丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量,验证其准确性及可行性。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters Xselect HSS T3(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^(-1);检测波长为286 nm。以原儿茶醛为内参物,计算其他6个成分的相对校正因子。同时采用外标法和一测多评法测定丹参配方颗粒中7个酚酸类成分的含量,比较两种方法的测定结果是否存在差异。结果丹参素、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999);相对校正因子分别为7.36、1.18、2.82、1.99、2.82、3.31。一测多评法与外标法测得12批样品中7个酚酸类成分的含量结果无显著差异,丹参素、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B相对误差分别在0.43%~0.53%、0.00%~3.70%、0.00%~0.34%、1.71%~2.01%、2.53%~2.93%、1.69%~1.73%。结论建立的一测多评法测定丹参配方颗粒中7个酚酸类成分简便稳定,可用于丹参配方颗粒的定量分析及质量控制。

丹参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

目的 研究丹参饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱的相关性。方法 采用HPLC法测定17批丹参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,分别建立三者的对照指纹图谱,并进行相似度评价,并结合化学模式识别方法评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果 丹参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱均确定了8个相同的共有峰,并指认了其中7个共有峰分别为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。指纹图谱相似度评价结果显示,三者对照指纹图谱间的相似度均大于0.990;Pearson相关分析、聚类分析及主成分分析结果显示,丹参水煎液与配方颗粒质量更为接近;偏最小二乘法(PLS)分析结果表明,丹酚酸E、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B和峰8是影响指纹图谱信息分类的标志性成分。结论 丹参饮片、水煎液及其配方颗粒的化学成分基本一致,三者质量具有良好正相关性,可为丹参配方颗粒的生产全过程质量控制提供参考。

丹参配方颗粒红外无损快速分析研究

采用红外光谱法研究了丹参配方颗粒制备过程的质量控制,并对不同制药公司的丹参配方颗粒进行了分析。结果表明：1 160-1 000 cm^-1糖类特征吸收峰波段,可用于判断所添加的辅料类型及含量,辅料相对含量越多,相应的辅料特征峰强度越大。1 608 cm^-1附近的特征吸收峰,可用来评价丹参配方颗粒中有效成分的相对含量,该处相对峰强度越大,表明产品中丹参有效成分相对含量越高。因此红外光谱法可用于丹参配方颗粒的质量控制和制备工艺的判断。

延胡索、淫羊藿、丹参配方颗粒对大鼠大脑匀浆乙酰胆碱酯酶的抑制作用

目的 分别观察延胡索、淫羊藿、丹参等单味中药配方颗粒对大鼠大脑匀浆乙酰胆碱酯酶 (AchE)的体外抑制作用。方法 用改良Ellman比色法测定延胡索、淫羊藿、丹参等中药对大鼠大脑匀浆AchE活性的抑制作用。结果 延胡索、淫羊藿、丹参配方颗粒水溶液明显抑制大鼠大脑匀浆AchE的活力 (P <0 .0 5 )。结论 延胡索、淫羊藿、丹参配方颗粒水溶液能显著抑制大鼠脑匀浆乙酰胆碱酯酶活性。

丹参饮片及其配方颗粒中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量比较

目的比较丹参饮片及其配方颗粒中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定丹参饮片及其配方颗粒中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,比较二者含量差异。结果配方颗粒中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量明显低于原丹参饮片的含量,与所标示的浓缩倍数不符。讨论原配方颗粒的生产工艺需要改进;配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。

HPLC法测定丹参配方颗粒中丹参素的含量

目的 研究丹参配方颗粒中丹参素的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。结果 采用 C1 8柱 ,以甲醇 - 0 .5 %冰乙酸 (1∶ 5 )为流动相 ,2 81 nm为检测波长。该方法的线性范围为 0 .0 1 76 mg/ ml～ 0 .0 88m g/ ml(r=0 .999) ,平均回收率为 99.1 2 %。结论 本法简便、准确、可行 ,灵敏度高 ,重现性好 。

丹参配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法以丹酚酸B为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批丹参配方颗粒样品;色谱柱为Waters Sun Fire C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.4%的甲酸溶液(B),检测波长270nm,柱温30℃,流速1.0m L·min-1。结果通过HPLC指纹图谱分析,标示出丹参配方颗粒16个共有色谱峰,相似度均大于0.96,并确认2个已知峰为丹酚酸B和丹参酮ⅡA。结论建立的丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为丹参配方颗粒质量控制提供科学依据。

冠心丹参颗粒质量标准的研究

采用双波长薄层扫描法测定了冠心丹参颗粒中三七的有效成分人参皂甙Ｒｇ１含量；采用薄层层析法对三七、降香、丹参进行了定性鉴别。方法简便，专属性强，重现性好，可作为冠心丹参颗粒的质量控制。

丹参麦味颗粒质量标准研究

目的建立丹参麦味颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对丹参麦味颗粒中丹参、赤芍、佛手、芦根、麦冬、当归、川芎、酒女贞子、制何首乌进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对丹酚酸B进行含量测定。色谱柱:Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(22∶78),检测波长286 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果TLC鉴别图谱显示:主斑点清晰,分离度好且阴性无干扰;丹酚酸B 0.1728~0.6048μg范围内线性关系良好(r^(2)=0.9993),低浓度、中浓度、高浓度的平均加样回收率分别为95.58%、96.60%、98.19%,相对标准偏差(RSD)为1.50%。结论建立的鉴别和含量测定方法专属性强、准确度高、可重复性和稳定性好,为有效控制丹参麦味颗粒的质量控制提供参考和数据支持。

HPLC法测定丹参配方颗粒丹参酮ⅡA含量

目的：利用HPLC法对丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的实际含量进行精确测定.实验条件：选用高效液相色谱法测定,分离条件为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（75：25）为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为270nm.结果：丹参酮ⅡA的线性范围为8.03~41.0μg·m L-1（r=0.999 2）,平均加样回收率为97.3%（RSD=1.04%）.结论：HPLC法不仅便于操作、且灵敏度强,在调控丹参配方颗粒含量方面发挥相关作用.

丹参配方颗粒成型工艺的优化

目的优化丹参配方颗粒成型工艺。方法以辅料(糊精-可溶性淀粉)配比、辅料与浸膏粉比例、乙醇体积分数为影响因素,成型率、休止角、吸湿率为评价指标,星点设计-效应面法优化成型工艺。结果最佳条件为辅料配比2.43∶1,辅料与浸膏粉比例0.84∶1,乙醇体积分数81%,成型率、休止角、吸湿率分别为93.59%、23.92°、3.96%,OD为0.6823,临界相对湿度为70%。结论该方法稳定可行,具有成型率高、抗吸湿性等特征,可用于丹参配方颗粒的成型工艺。

丹参-红花配方颗粒与传统汤剂的主要成分及药效初步评价

目的通过对丹参-红花配方颗粒与传统汤剂的主要成分及药效进行研究,评价配方颗粒与传统汤剂在化学成分和药理效应方面的一致性。方法采用多指标定性、定量相结合的方法对配方颗粒和传统汤剂的主要化学成分进行分析;采用急性心肌缺血模型大鼠对丹参-红花配方颗粒和传统汤剂的药效进行初步评价。结果配方颗粒和汤剂TLC图的主斑点清晰、圆整、分离度良好,且数目一致;配方颗粒剂中除迷迭香酸外,丹参素、丹酚酸B和紫草酸的质量浓度均高于汤剂,方法学考察符合含量测定的要求;丹参-红花配方颗粒及汤剂的心肌病理切片显示,心肌纤维排列整齐,细胞核清晰,炎症细胞浸润减少,对缺血心肌具有良好改善作用。结论丹参-红花配方颗粒及汤剂的主要成分的种类和对缺血心肌的改善作用基本一致,颗粒剂中主要成分的质量浓度均高于汤剂。

正交试验法优选丹参配方颗粒的提取工艺

目的优化丹参配方颗粒的提取工艺。方法运用正交试验法,以丹酚酸B提取率和出膏率为评价指标,观察提取时间、加水量、提取次数3个因素对提取工艺的影响,并通过综合评分法筛选出丹参的最佳提取工艺。结果提取次数对提取工艺有极显著影响,加水量和提取时间对提取工艺有显著影响,通过正交试验法筛选出丹参饮片的最佳水提工艺为加入12倍量水,煎煮提取3次,每次1.5h。结论通过正交试验法优选的丹参饮片的水提工艺简便易行,稳定可靠,重现性好,可为丹参配方颗粒的标准化、规范化生产提供参考依据。

HPLC法同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹参配方颗粒中15个成分(原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、9'''-丹酚酸B-单甲酯、9′-丹酚酸B-单甲酯、丹酚酸C11个酚酸类成分和二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA4个丹参酮类成分)的含量,为其多成分质量控制奠定基础。方法采用HPLC法,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,检测波长:286 nm,进样量:10μL。结果丹参配方颗粒中15个成分在考察的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.83%~100.53%,RSD为1.3%~2.4%。结论建立的HPLC定量分析方法准确可行,可以应用于同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量,为丹参配方颗粒多成分质量控制提供新的技术手段。

HPLC法测定丹参-红花配方颗粒中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定丹参-红花配方颗粒中丹酚酸B、丹参素、紫草酸、迷迭香酸、羟基红花黄色素A的含量。方法:采用ThermoHypersilGOLDC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液;梯度洗脱;柱温:25℃;检测波长:288 nm;流速:1.0 mL/min。结果:丹酚酸B、丹参素、紫草酸、迷迭香酸、羟基红花黄色素A分别在31.50~315.00 ng(r=0.9995)、8.40~84.00 ng(r=0.9991)、3.60~36.00 ng(r=0.9994)、5.80~58.00 ng(r=0.9991)、6.70~67.00 ng(r=0.9990)范围内线性关系良好,各成分的平均加样回收率范围在94.51%~99.09%,RSD均低于4.9%。3批样品中丹酚酸B、丹参素、紫草酸、迷迭香酸、羟基红花黄色素A的含量分别为37.27~42.21 mg/g、7.11~8.11 mg/g、4.48~4.94 mg/g、2.74~3.50 mg/g、和1.39~1.76 mg/g。结论:该方法简便、准确、快速,重复性好、稳定性好,可用于丹参-红花配方颗粒中5种成分的含量测定。

冠心丹参颗粒质量标准探讨

目的 建立冠心丹参颗粒的质量标准。方法 采用TLC法测定冠心丹参颗粒中丹参酮IIA的含量。结果 冠心丹参颗粒中丹参酮IIA的含量平均为 0 .376mg/g ,回收率为 96 .6 8%。 结论 方法准确可靠 ,重复性好。

基于中药配方颗粒标准参考物的丹参配方颗粒质量控制与评价

目的针对配方颗粒质控现状,提出中药配方颗粒标准参考物(traditional Chinese medicine formula granules standard reference,TCMFGSR)的概念,并以丹参配方颗粒(Danshen formula granules,DFG)为研究对象,研究标准参考物同时应用于薄层鉴别、特征/指纹图谱、含量测定项检测的可行性。方法基于丹参标准汤剂(Danshen standard decoction,DSD)制备3批次丹参配方颗粒标准参考物(Danshen formula granules standard references,DFGSR)。并分别对3批次DFGSR进行薄层鉴别、指纹图谱、含量测定项的质量检测,以及影响因素研究。随后,以DFGSR为对照物质,考察DFGSR在市售DFG产品质量控制中的应用可行性。结果DFGSR在薄层鉴别中与迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B对照品,及丹参对照药材在相同位置显示相同颜色斑点。且经质谱鉴定,DFGSR的8个特征成分与DFG国家药品标准对照指纹图谱一致。此外,3批次DFGSR之间的相似度均大于0.99、与国标对照图谱相似度均大于0.98、丹酚酸B含量波动范围均在±10%以内。在市售DFG质量控制的实际应用中,DFGSR不仅实现了指纹图谱项的特征峰定位及相似度评价、与对照药材在薄层鉴别项下的鉴别效果一致、与对照品在含量测定项下的测定结果偏差仅为1.08%;而且可以将检测效率提升8倍、检测成本降低90%。结论DFGSR的研制与应用,实现了对DFG的质量控制,以及一个对照物质同时用于中药配方颗粒薄层鉴别、特征/指纹图谱、含量测定项的检测,对中药配方颗粒的高质量发展具有良好的促进作用。