HPLC波长切换法同时测定丹参酚酸提取物中5种成分

目的建立高效液相色谱法测定丹参酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B。方法采用Phenomsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为280 nm(0～50 min)、330 nm(50～68 min)、286nm(68～90 min),柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的进样量分别在0.033 96～0.339 6μg、0.016 60～0.166 0μg、0.092 4～0.924μg、0.084 7～0.847μg、1.300～13.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在99.2%～100.2%,RSD均小于2.3%。7个来源的丹参酚酸提取物中5种物质的含有量有一定差异。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制丹参酚酸提取物的质量。

正交试验结合HPLC指纹图谱优选丹参总酚酸的提取工艺

目的:优选丹参中丹参总酚酸的最佳提取工艺。方法:采用HPLC指纹图谱技术,以5个成分(丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的含量、丹参总酚酸提取物干浸膏得率及丹参总酚酸提取物的HPLC特征图谱的共有峰总面积之和为综合评判指标,通过L_9(3~4)正交试验设计来考察料液比、提取时间、醇沉溶液的含醇量等因素对丹参总酚酸提取物提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺是料液比为1∶12(g/m L)、提取时间为1.5 h、醇沉溶液的含醇量为70%。结论:该实验建立了丹参总酚酸提取物的最佳提取工艺,补充药典中关于丹参总酚酸提取物提取条件的空缺,为以后丹参总酚酸提取物的进一步研究提供了依据。

温浸法提取丹参总酚酸成分的工艺研究

为确定温浸法提取丹参总酚酸提取物的提取工艺参数。采用温浸法提取丹参总酚酸提取物,以丹酚酸B的含量为考核指标,采用L9(34)正交试验优选最佳提取工艺。结果表明采用温浸法提取丹参总酚酸提取物最佳提取工艺为加6倍于药材量的水,于80℃温浸提取2次,每次2.0 h。故丹参总酚酸提取物提取工艺简单合理,稳定可行。

丹参抗肝硬化水溶性成分纯化工艺的研究

目的:优选丹参抗肝硬化水溶性成分的分离纯化工艺。方法:采用大孔树脂吸附法纯化丹参抗肝硬化水溶性成分,以丹酚酸B含量为考核指标,通过大孔树脂的筛选、泄露曲线、上样浓度、上样速度、吸附时间、洗脱剂浓度、洗脱剂用量和洗脱速率等因素的考察,确定其最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为选择AB 8型大孔树脂,上样液浓度0.4 g生药·mL-1,上样速度2 mL·min-1,上样体积3 BV,吸附时间3 h,洗脱流速3 mL·min-1,水洗脱体积3 BV,洗脱剂40%乙醇,洗脱剂用量10 BV,得到丹参总酚酸的纯度为76.23%,符合申报新药中要求有效成分质量分数达到50%以上。结论:该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。