近红外光谱法同时快速测定五种抗结核药物的主成分含量

20世纪80年代以来,全球的结核病形势急剧恶化,利福平片、异烟肼片、吡嗪酰胺片、异福片和异福酰胺片是目前比较有效的抗结核药物。文章采用近红外光谱技术（NIRS）结合偏最小二乘法（PLS）建立了同时测定上述五种抗结核药物中的利福平（RMP）、异烟肼（INH）和吡嗪酰胺（PZA）含量的定量分析模型。实验结果表明,采用原始光谱建立模型测定以上抗结核药物中各组分含量时,测定RMP含量的最有效的波长范围为1981～2195nm,测定INH含量的最有效波长范围分别是1540～1717nm和2086～2197nm,测定PZA含量的最有效波长范围分别是1 460～1 537nm,1956～2022nm和2268～2393nm,最优模型测定RMP,INH和PZA含量的交互验证均方根误差（RMSECV）分别为0.0494,0.0257和0.0307,模型对预测集样品中的RMP,INH和PZA含量预测,预测均方根误差（RMSEP）分别为0.0349,0.0166和0.0134,预测相关系数（rp）分别达到0.9864,0.9989和0.9993,表明模型预测准确可靠,该研究对抗结核药物生产中质量检验和在线检测有重要的意义。

人参超薄切片制作工艺及其主成分含量的分析与比较

本文对人参超薄切片的制作工艺及切片的主要成分进行了研究及分析比较．切成片厚度为０．１毫米左右，直径１．５厘米左右．薄片可见横断面的特殊结构，无卷曲对折现象，口含４０～６０秒可全部溶解．皂甙、氨基酸、多糖含量分别为２．９５０％、７．６９７％、１０．０３％，与切片前原料参及其它品种红参相比较差异不显著．

丹参饮片分级与主成分含量的相关性

目的：按传统药材外观分级指标对丹参饮片分级,用HPLC法测定净丹参饮片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量,建立主成分含量与丹参饮片分级标准相关性。方法：按传统药材分级标准,对丹参饮片分级。色谱柱采用依利特C18BP,丹酚酸B以甲醇-0.5%甲酸水溶液（40%～60%,60%～40%）15 min梯度洗脱,检测波长286 nm;丹参酮ⅡA以甲醇-水（87∶13）洗脱,检测波长为270 nm。结果：丹酚酸B在1.20～9.60μg·ml-1范围内线性良好（r2=0.999 3）,回收率为99.76%（RSD为0.63%,n=5）,饮片外观分级与丹酚酸B含量呈正相关性,各级别饮片中丹酚酸B含量有明显差异;丹参酮ⅡA在0.050 4～1.008μg·ml-1范围内线性良好（r2=0.999 2）,回收率为98.38%（RSD为1.07%,n=5）。饮片外观分级与丹参酮ⅡA含量无相关性,不同产地、不同级别的净丹参饮片中丹参酮ⅡA含量有差异。结论：可将丹酚酸B含量作为丹参饮片分级的指标,其中优级含量大于7.4%。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌升降茶适用性研究

目的:优选^(60)Co-γ射线辐照灭菌升降茶的最佳剂量,考察灭菌效果。方法:采用不同剂量0 kGy(空白组)、4 kGy(低剂量组)、6 kGy(中剂量组)、8 kGy(高剂量组)^(60)Co-γ射线辐照灭菌,比较灭菌前和灭菌后性状、显微特征、薄层色谱、水分变化;并运用SPSS 20.0软件分析灭菌前和灭菌后需氧菌总数、霉菌酵母菌总数、主成分(姜黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量变化。结果:最佳辐照剂量为中剂量(6 kGy)。与空白组比较,中剂量组性状、显微特征、薄层色谱无变化;水分无明显影响(RSD%<2);需氧菌总数、霉菌酵母菌总数均降低,有统计学差异(P<0.05),且符合《中国药典》2015年版标准规定,控制菌均为阴性;主成分含量无统计学差异(P>0.05)。结论:^(60)Co-γ射线辐照可用于升降茶的灭菌,最佳灭菌剂量为6 kGy。

制何首乌产地加工炮制一体化新方法的优势分析

目的:分析产地加工炮制一体化新方法与传统方法对制何首乌成分和药理作用的影响,阐释新方法所制备饮片的“减毒增效”优势。方法:取道地产区鲜何首乌,分别采用产地加工炮制一体化新方法(压力0.1 MPa,120℃隔水加黑豆汁蒸制10.5 h)和传统方法(隔水加黑豆汁蒸制36 h)进行炮制。2种方法均在炮制过程取样,其中新方法取样时间点依次为0.5、3、5.5、8、10.5 h,传统方法每隔4 h取样1次(共炮制36 h)。采用高效液相色谱法(HPLC)建立指纹图谱并确定共有峰,蒽酮-硫酸比色法测定多糖类成分含量,按2020年版《中华人民共和国药典》何首乌与制何首乌“含量测定”项下方法检测不同炮制品中蒽醌类及二苯乙烯苷含量。在药效实验中,90只SD大鼠随机分为空白组,生品、常压24 h炮制品、常压30 h炮制品、加压8 h炮制品的低、高剂量组(4.1、16.5 g·kg^(-1)),每组10只,雌雄各半。均连续灌胃给药29 d,1次/d。末次给药后腹主动脉取血,分离血清,称取大鼠体质量、肝脏质量,计算脏器指数;采用苏木素-伊红(HE)染色观察大鼠肝脏组织病理变化,生化法检测血清中肝功能指标天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、碱性磷酸酶(ALP)、γ-谷氨酰基转移酶(GGT)、乳酸脱氢酶(LDH)的水平及脑组织中氧化指标丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的水平。结果:在生何首乌、新方法和传统方法制何首乌指纹图谱中共确定了14个共有峰,并指认其中3个色谱峰分别为二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚。各炮制品在0~25 min特征峰面积变化较为明显,表明不同炮制方法对制何首乌中极性较高的成分含量存在影响,2种方法的变化趋势相似,以新方法变化程度较高。含量测定结果显示,与传统方法比较,新方法所得炮制品中补益类成分多糖含量升高、肝损伤类成分二苯乙烯苷、结合蒽醌含量降低。药理学指标显示,与空白组比较,常压24 h炮制品低、高剂量组雄鼠AST、LDH明显降低(P<0.05,P<0.01),加压8 h炮制品低、高剂量组雄鼠AST均显著降低(P<0.01);与同剂量生品组比较,常压30 h炮制品低剂量组雄鼠AST、LDH水平明显降低(P<0.05,P<0.01),加压8 h炮制品低、高剂量组雄鼠AST均显著降低(P<0.01),各给药组雌鼠各项生化指标与空白组比较差异无统计学意义。结论:制何首乌产地加工炮制一体化新方法8 h即可达到相关规定品质,该法所得炮制品在“减毒增效”方面较传统方法更具优势,且节能、避免成分损失,可为制何首乌优质饮片生产、其他根及根茎类中药的产地加工炮制一体化方法提供思路。