LC-MS法分析头孢硫脒中的主要杂质

目的对国内四家头孢硫脒制剂产品进行检测,确证超过报告限度(>0.05%)杂质的结构。方法采用HPLC法、LC-MS法及NMR法对头孢硫脒进行了强制降解杂质研究、长期留样杂质研究、杂质谱研究。结果存在四个超过报告限度的杂质,降解杂质为去乙酰头孢硫脒和头孢硫脒内酯,其他杂质为7-溴乙酰胺头孢烷酸(7-BCA)、头孢硫脒Δ2异构体。结论为头孢硫脒的质量控制和稳定性研究提供了重要依据。

双烯醇酮醋酸酯主要杂质的合成研究

将双烯醇酮醋酸酯溶于苯中,加入过氧化叔丁醇、重铬酸吡啶盐、硅藻土,于室温反应2~3 h,得到杂质粗品;粗品经层析柱分离,乙醇、二氯甲烷精制,得到主要杂质化合物Ⅰ;其结构经1H NMR和ESI-MS确证。

关于维库溴铵高效液相色谱分析中主要共存杂质的分离问题——部颁标准和欧洲药典方法的比较

对现行的部颁标准和欧洲药典中高效液相色谱分析维库溴铵时其主要共存杂质的有效分离问题作了比较试验。由于尚无含有已知共存杂质的维库溴铵标准样品，试验中将5份含有较多杂质的样品经不同方法破坏后用作分析物。结果表明：虽经对色谱分离中所用流动相的2组分的配比以及其酸度作了优化试验，部颁标准方法都不能有效地使样品中的杂质峰很好分离。但采用欧洲药典方法可达到样品主峰和主要杂质峰的良好分离，试验了流动相在pH6．5～8．0之间酸度变化的影响，证明采用pH7．5的流动相分离效果更好。

气相色谱法测定甲醇生产过程中主要有机杂质

针对甲醇生产过程中产生的主要有机杂质,提出了应用Agilent 6890气相色谱法进行分析的仪器操作条件、内标法定量、测定主要有机杂质含量,为甲醇生产过程中产生的主要有机杂质的测定提供快速、准确的分析方法。对及时、准确指导生产有重大意义。