熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨钼矿石中主量元素及矿化元素钨钼

建立了熔融玻璃片法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中主量元素(SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,P2O5,MnO)及矿化元素W、Mo含量的方法。通过调整样品与熔剂稀释比,优化预氧化温度和时间、熔融温度和时间、基体效应校正等,确定分析条件为:m(四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂)∶m(硝酸锂)∶m(样品)为30∶5∶1,预氧化温度650℃,熔融时间3 min,1050℃下熔融10.5 min,可得到表面光滑无气孔的熔片。选用钨矿石和钼矿石国家一级标准物质绘制工作曲线,采用理论α系数和经验系数相结合的方法进行基体效应校正。对样品进行精密度实验,各组分测定结果的相对标准偏差RSD(n=12)在0.11%-7.69%之间。按照本方法对钨钼矿石标准物质进行准确度验证,测定值与认定值基本一致,计算误差满足实验室质量管理规范的要求。