HPLC法测定乌参醒脑滴丸中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1和Rd

目的建立乌参醒脑滴丸(人参、首乌,银杏叶提取物)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的HPLC测定方法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),柱温30℃;流动相为乙腈和水进行梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min;检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在11.68～58.4μg/mL、15.30～153.0μg/mL、13.25～132.5μg/mL、7.65～76.5μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,4种皂苷类成分的平均回收率为97.5%(RSD为1.56%)、100.3%(RSD为2.13%)、97.6%(RSD为1.98%)、98.6%(RSD为1.53%)。结论该法灵敏、简便、准确,可用于乌参醒脑滴丸的质量控制。

HPLC法测定乌参醒脑滴丸中二苯乙烯苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定乌参醒脑滴丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的方法。方法采用SunFireTM C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水(体积比20∶80)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为320 nm。结果二苯乙烯苷在12.75～85.0μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%,RSD为2.16%。结论该法可用于乌参醒脑滴丸中二苯乙烯苷的含量测定。

乌参醒脑滴丸制备工艺研究

目的研究乌参醒脑滴丸的最佳工艺条件。方法以PEG4000和PEG6000为辅料、液体石蜡和二甲基硅油为冷凝液制备乌参醒脑滴丸,采用单因素考察法确定冷凝液配比、基质质量比,并采用正交试验法考察药液温度、冷凝液温度、滴距、药物与基质质量比对制备工艺的影响。结果乌参醒脑滴丸的制备工艺条件为:V(二甲基硅油)∶V(液体石蜡)=2∶3,m(PEG4000)∶m(PEG6000)=1∶1,药液温度为72℃,冷凝液温度5℃,滴距13 cm,m(药物)∶m(基质)=1∶2。该工艺制备的滴丸外观圆整度良好,硬度较好,色泽均一。结论本法筛选的乌参醒脑滴丸制备工艺可行,符合《中国药典》中滴丸剂的质量规定。

乌参醒脑滴丸中银杏萜类内酯成分的质量控制研究

目的控制银杏叶提取物原料质量并建立乌参醒脑滴丸中萜类内酯成分的含量测定方法。方法采用AB-8大孔吸附树脂进行银杏叶萜类内酯提取优化,HPLC-ELSD法检测4种萜类内酯白果内酯及银杏内酯仁、A、B的含量,优选提取部位入药。优化色谱条件,采用Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,柱温34℃;以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL·min^(-1);蒸发光散射检测器检测,载气压力为30 psi,漂移管温度为80℃,同时测定乌参醒脑滴丸中白果内酯、银杏内酯仁、银杏内酯A、银杏内酯B的含量。结果乌参醒脑滴丸优选60%乙醇提取部位干浸膏进行成药制剂,滴丸制剂中4种成分(白果内酯及银杏内酯C、A、B)分别在4.77~47.70mg·mL^(-1),2.31-23.10mg·mL^(-1),4.79~47.94mg·mL^(-1),2.32~23.25mg·mL^(-1)浓度的常用对数(X)与峰面积的常用对数(Y)呈良好的线性关系。其4种萜类内酯成分的平均回收率分别为92.1%,91.5%,93.7%,93.7%;RSD分别为2.31%,2.77%,2.12%,1.36%。结论 HPLC-ELSD法测定乌参醒脑滴丸4种萜类内酯分离度好,专属性强。该研究可保证乌参醒脑滴丸萜类内酯成分原料可控,成分可控。