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LC-MS/MS法同时测定乌头汤中乌头碱型生物碱含量 被引量:9
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作者 吴成凤 李国卫 +1 位作者 王樟根 桂蜀华 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期833-837,共5页
目的建立三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)分析法同时测定乌头汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法,并测定生川乌单煎液、制川乌单煎液中上述6种乌头碱型生物碱成分的含量。方... 目的建立三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)分析法同时测定乌头汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法,并测定生川乌单煎液、制川乌单煎液中上述6种乌头碱型生物碱成分的含量。方法采用Hypersil GOLD-C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm,Thermo,USA)色谱柱,乙腈-0.01%(体积分数)甲酸水溶液为流动相等度洗脱,样品经电喷雾电离离子源(ESI)正离子化后,通过Thermo TSQ三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对6种乌头碱型生物碱成分进行含量测定。结果乌头汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量分别为98.86,12.25,155.08,0.15,0.17,0.44μg·g-1。制川乌单煎液及乌头汤中的双酯型乌头碱的含量均明显低于生川乌单煎液,且乌头汤中的单酯型乌头碱的含量低于制川乌。结论该方法快速、准确、灵敏、重复性好,可用于检测乌头汤中6种乌头碱型生物碱含量。 展开更多
关键词 乌头 乌头碱型生物碱 三重四级杆串联质谱法
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配伍对乌头汤中乌头碱型生物碱的影响 被引量:8
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作者 李国卫 吴成凤 桂蜀华 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期5-8,共4页
目的:考察在乌头汤中制川乌配伍后对乌头碱型生物碱的影响。方法:采用HPLC-ESI-MS正离子检测模式分析制川乌单煎液及乌头汤中乌头碱型生物碱类成分,对各成分的MS2和MS3谱图进行解析,比较制川乌单煎液与乌头汤中乌头碱型生物碱类成分的... 目的:考察在乌头汤中制川乌配伍后对乌头碱型生物碱的影响。方法:采用HPLC-ESI-MS正离子检测模式分析制川乌单煎液及乌头汤中乌头碱型生物碱类成分,对各成分的MS2和MS3谱图进行解析,比较制川乌单煎液与乌头汤中乌头碱型生物碱类成分的区别。结果:制川乌单煎液及乌头汤中检出36个共有成分,制川乌单煎液中有13个成分在乌头汤中未检出,分别为10-羟基焦乌头碱,10-羟基焦乌头原碱,10-羟基焦中乌头原碱,中乌头碱,10-羟基次乌头次碱,10-羟基焦次乌头碱,去氧乌头碱,焦去氧乌头原碱,去氧中乌头次碱,去氧中乌头原碱,3,13-去氧乌头原碱,3,13-去氧焦乌头碱,3,13-去氧焦乌头原碱。乌头汤中10-羟基中乌头原碱在制川乌单煎液中未检出。结论:制川乌配伍后,大量乌头碱型生物碱类成分丢失,成分区别明显。建立的HPLC-ESI-MS可有效分离各种乌头碱型生物碱类成分,提供了各组分的相对分子质量和结构信息。 展开更多
关键词 液质联用技术 制川乌 乌头 乌头碱型生物碱 配伍
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黑顺片的二萜生物碱成分 被引量:8
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作者 熊江 古昆 谭宁华 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第3期440-443,465,共5页
常用中药川乌、附子为毛茛科乌头属植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)的母根和子根。从附子的加工炮制品黑顺片中分离鉴定了5种C19乌头碱型二萜生物碱和1个C20纳哌啉型二萜生物碱。通过MS、NMR、IR等波谱分析和已知化合物数据对照,... 常用中药川乌、附子为毛茛科乌头属植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)的母根和子根。从附子的加工炮制品黑顺片中分离鉴定了5种C19乌头碱型二萜生物碱和1个C20纳哌啉型二萜生物碱。通过MS、NMR、IR等波谱分析和已知化合物数据对照,分别鉴定为次乌头碱(1)、尼奥宁(2)、塔拉地萨敏(3)、多根乌头碱(4)、异塔拉萨定(5)和去氢松果灵(6)。 展开更多
关键词 黑顺片 毛茛科 乌头 C19乌头二萜生物碱 C20纳哌啉二萜生物碱
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乌头属药材中单酯型乌头碱的ELISA法测定 被引量:7
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作者 袁帅 许玉 +2 位作者 黄磊 徐云辉 华茉莉 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期897-901,共5页
以苯甲酰新乌头原碱合成人工半抗原3-戊二酰基苯甲酰新乌头原碱,并采用活泼酯法使其与牛血清白蛋白(BSA)结合,制得苯甲酰新乌头原碱免疫抗原。以此抗原免疫新西兰兔,获得苯甲酰新乌头原碱抗体,可特异性识别单酯型乌头碱类生物碱... 以苯甲酰新乌头原碱合成人工半抗原3-戊二酰基苯甲酰新乌头原碱,并采用活泼酯法使其与牛血清白蛋白(BSA)结合,制得苯甲酰新乌头原碱免疫抗原。以此抗原免疫新西兰兔,获得苯甲酰新乌头原碱抗体,可特异性识别单酯型乌头碱类生物碱。由此建立了酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测乌头属药材中的单酯型乌头碱类生物碱。本法的线性范围为0.005~5gg/ml,检测限为139pg,定量限为575Pg,平均回收率97.31%(RSD≤1.68%)。ELISA法的灵敏度较HPLC法高约112倍。 展开更多
关键词 多克隆抗体 酶联免疫吸附测定法 单酯乌头生物碱 乌头属药材
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附子对心血管系统作用研究的回顾及再评价(一) 被引量:17
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作者 周远鹏 刘文化 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期198-205,共8页
附子是中医常用药物,也是有毒中药之一。由于它的效果良好而倍受重视,但又由于它的毒性而使其临床应用受到限制。因此,历代医药学家从植物,化学,药理,分析,炮制等诸方面进行了广泛的研究,试图找到发挥药效作用如强心等有效成分,但因受... 附子是中医常用药物,也是有毒中药之一。由于它的效果良好而倍受重视,但又由于它的毒性而使其临床应用受到限制。因此,历代医药学家从植物,化学,药理,分析,炮制等诸方面进行了广泛的研究,试图找到发挥药效作用如强心等有效成分,但因受到附子的"毒性成分,又是有效成分"的传统观念的束缚,至今没有取得突破性进展。上世纪70~80年代,发表了附子对心血管系统作用研究的一系列文章,证明了附子的有效成分和毒性成分不是同一类物质,而是可分的。乌头碱类双酯型生物碱只具毒性作用,而无任何心血管活性作用;而强心成分是耐热的水溶性物质。同时证明附子水溶性物质对心血管系统有广泛的作用,并存在特异性对抗乌头碱类双酯型二萜类生物碱的致心律失常作用,因而具有极大的科学意义,社会效益和经济意义,并为附子的研究和应用提供了一条崭新的思路和广阔的前景。 展开更多
关键词 附子 毒性 强心 附子水溶部分 乌头类双酯脂溶性生物碱 心律失常
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