基于固相微萃取与高效液相色谱联用检测样品中乌头碱类化合物的含量

目的将固相微萃取法(SPME)与高效液相色谱(HPLC)分析技术联用测定乌头碱类化合物的含量。方法采用ZIF-8萃取材料制备固相微萃取装置,并探索其萃取效果,选用岛津InertSustain C18(4.6 mm*250 mm,5μm)色谱柱测定乌头碱类化合物的含量,流动相为0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-20%乙腈甲醇溶液(20:80),柱温25℃;流速为0.8 ml/min。结果在该色谱条件下,样品中的乌头碱类化合物萃取效果理想,色谱峰的对称因子均在0.90~1.10之间,与相邻色谱峰的分离度均大于1.5,理论板数均大于3500,且线性范围、检测限、定量限、回收率均能达到实验要求。结论将SPME法与HPLC分析技术联用,能够有效从复杂的样品中提取、分离、富集乌头碱类化合物并进行快速浓度测定,为药动学的监测提供依据。

乌头类药材及其中成药乌头碱类化合物的含量测定

目的建立乌头类药材及其中成药乌头碱类化合物含量的测定方法,为中成药质量安全评价提供依据。方法以单因素实验对影响超声提取法萃取效率的提取溶剂、超声时间和提取温度等因素进行优化。采用高效液相色谱法测定乌头类两种中药和三种中成药的乌头碱类化合物。结果确定了超声提取法的最佳萃取条件。根据建立的高效液相色谱法,乌头碱和新乌头碱分别在3.8~60.8μg/ml和5.6~89.6μg/ml浓度范围内与峰面积呈现良好的线性相关(r乌头碱=0.9998;r新乌头碱=09994);RSD值均小于5.21%,加标回收率在97.53%~103.28%。结论所建立的方法准确可靠,将其分别用于市售川乌、附子、附子理中丸、桂附地黄丸和伤湿止痛膏中乌头碱和新乌头碱含量分析,乌头碱及新乌头碱含量处在安全范围内,符合药典标准。

基于偏最小二乘法的乌头碱类化合物毒性的定量构效关系研究

乌头碱类化合物属于二萜类生物碱,存在于乌头属欧乌头、川乌、北草乌和华乌头等多种毛茛科植物中,该类化合物既是其活性成分,也是其毒性成分。利用化合物定量结构-毒性效应关系（QSTR）方法研究了14个乌头碱类化合物的各种量化参数对其毒性的影响,并建立了毒性预测模型。由于该类化合物是从中药中提取分离的生物碱,样本数量相对较少,本文采用了偏最小二乘回归方法（PLS）进行降维,进行4个成分的提取及建模。毒性预测模型为：Log（toxi）=0.1593^＊Mass＋0.2908^＊LogP＋1.5475^＊SAA-0.5222^＊SAG-0.6104^＊Volume＋0.3112^＊Ref＋0.1784^＊Polar＋0.1785^＊BE＋0.1634^＊HF-0.1387^＊Dipole＋0.1412,结果表明该模型具有较好的毒性预测能力。