利用乌头类双酯型生物碱水解规律测定醇胺型乌头碱的含量

目的:研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率,水解乌头类双酯型生物碱对照品,利用水解转化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量,以此量作为醇胺型生物碱对照品的量,建立测定制川乌中乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱含量的方法。方法:通过控制乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种双酯型生物碱的水解条件,得到乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱。采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法,使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流速为0.21 ml·min^(-1),柱温为30℃,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)醋酸铵)系统梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测。结果:在本文的水解条件下,乌头碱对于乌头原碱的转化率为99.64%;次乌头碱对于次乌头原碱的转化率为99.94%;新乌头碱对于新乌头原碱的转化率为99.57%。HPLC-QTOF-MS方法学表明,乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 1,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在99.43%~100.10%之间。结论:本方法操作简便、专属性和重复性较好,在缺乏对照品的情况下,可以为乌头类中药材质量控制提供依据。

乌头碱类生物碱的含量测定方法概述

总结概括目前川乌、草乌、附子等乌头碱类药物的单酯型生物碱、双酯型生物碱及总生物碱的含量测定方法,主要有高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、液-质联用方法、双波长薄层扫描法、高效毛细管电泳法和分光光度法。该文根据不同的流动相对高效液相色谱法和反相高效液相色谱法进行分类,同时根据不同的展开剂对双波长薄层色谱法进行了分类。

RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量

[目的]用RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量。[方法]用Magic C18AQ色谱柱;乙腈-水(0.1%三乙胺)二元梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长235nm。[结果]新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为6.65～665μg.mL-1,6.05～605μg.mL-1和5.80～580μg.mL-1。该方法回收率新乌头碱为98.77%(RSD=0.41%),乌头碱为101.3%(RSD=1.55%),次乌头碱为97.48%(RSD=1.34%)。[结论]RP-HPLC梯度洗脱法能将乌头类生物碱很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。

附子理中口服液中乌头类生物碱的含量测定

附子理中口服液中乌头类生物碱的含量测定杨云（河南中医学院郑州４５０００３）附子理中口服液是由中国药典１９９０年版收载的附子理中丸通过剂型改革研制的新药。由附子、白术、党参、干姜、甘草五味药组成，具有温中健脾的功效，对脾胃虚寒、脘腹冷痛、呕吐泄泻、手足...

离子对萃取—分光光度法测定保心提取液中乌头类生物碱的含量

目的 :测定保心提取液中乌头类生物碱的含量。方法 :采用离子对萃取—分光光度法测定 ,并对标准曲线制备、加样回收率试验、精密度试验、专属性试验、耐用性试验等项目进行了方法学考察。结果 :测定方法线性关系良好 ,平均回收率 99.4 % ,并具有良好的精密度、专属性和耐用性。结论 :该法用于测定保心提取液中乌头类生物碱的含量准确可靠、简便易行。

HPLC测定不同产地乌头类药材生物碱含量

目的测定不同产地及炮制方法乌头类药材生物碱含量.方法运用高效液相色谱法（HPLC）,同时测定乌头类药材中,诸如苯甲酰新乌头原碱等单酯型生物碱含量,且对诸如乌头碱、次乌头碱及新乌头碱等双酯型生物碱的含量;Kromail-C18色谱柱为色谱条件;[乙腈 -四氢呋喃（25：15）]（A）-0.1mol/L 醋酸铵（1000ml加冰醋酸 0.5ml）（B）为其流动相,实施梯度洗脱;经波长检测为235nm;运用滴定法对其总生物碱含量予以测定,并对乌头类药材在不同产地以及炮制品生物碱方面所存在的含量变化状况.结果在乌头类药材当中共有6中生物碱在含量方面具有较大差距,在所选取的考察样品中,较好为陕西和四川,单酯型生物碱中,苯甲酰新乌头原碱含量大于0.7012%,苯甲酰乌头原碱含量不低于0.0926%,苯甲酰次乌头原碱含量不低于0.3940mg/g;双酯型生物碱中,新乌头碱不高于 0.3096%,次乌头碱 0.4371%,乌头碱0.0573 mg/g.结论此种方法融准确、可行及合理于一身,可对不同产地和炮制方法乌头类药材中,相应生物碱含量予以测定;而在不同产地及炮制方法所产生出的乌头类药材,其在具体质量方面存有较大差距.

高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中乌头类生物碱含量

目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法。方法:应用氨水碱化后,乙醚提取,提取液通过Oasis MCX固相萃取柱对样品进行纯化,以ZORBAX SB-C8柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,0.04mol·L-1三乙胺（磷酸调pH=3）-甲醇（50:50）为流动相,检测波长235nm,柱温40℃。结果:新乌头碱、次乌人碱和乌头碱约在0.002～1μg范围内线性关系良好,其回收率>90％,RSD<2％。结论:该方法准确、专属,分离效果好,灵敏度高。

HPLC法测定不同产地及炮制方法的乌头类药材生物碱含量

目的建立同时测定乌头类药材中6种生物碱含量的方法,并测定不同产地和炮制方法的乌头类药材中生物碱的含量,评价17批乌头类药材的质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定乌头类药材中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱和新乌头碱、次乌头碱、乌头碱3种双酯型生物碱的含量;色谱条件为Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:[乙腈-四氢呋喃(25∶15)](A)-0.1 mol/L醋酸铵(1 000 ml加冰醋酸0.5 ml)(B),梯度洗脱;检测波长:235 nm;并采用滴定法测定其总生物碱含量,考察乌头类药材不同产地及炮制品生物碱的含量变化。结果乌头类药材中,6种生物碱的含量差距悬殊,考察样品中以四川和陕西的较好,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱3种单酯型生物碱的含量均不低于0.701 3%、0.092 7%、0.394 1 mg/g;新乌头碱、次乌头碱、乌头碱3种双酯型生物碱的含量均不高于0.309 7%、0.437 2%、0.057 4 mg/g。结论该方法合理、可行、准确,可用于测定不同产地和炮制方法的乌头类药材中生物碱的含量;不同产地和炮制方法的乌头类药材的质量存在较大差异。

一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法,采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流速为0.21 ml·min^(-1);柱温为30℃;以甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论:本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。

HPLC-Q-TOF-MS法测定不同厂家小金丸中9种乌头类生物碱的含量

目的建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法测定不同厂家小金丸中乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱)的含量。方法色谱柱:ZORBAX ExtendC18RRHT柱(1.8μm,2.1×50mm);流速为0.21m L·min^(-1);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5mmol·L^(-1)醋酸铵溶液)系统梯度洗脱;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测。结果上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD都低于5%,加样回收率均在98.73%~103.54%之间。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重复性好,可应用于小金丸的质量控制。

HPLC测定植物性农药——0.25%乌头总碱乳油中的乌头类生物碱

选择十八烷基键合相色谱柱 ,以甲醇 水 氯仿 三乙胺 (体积比为 6 8∶32∶2∶0 1)混合溶液为流动相 ,用高效液相色谱法测定了一种植物性农药 0 2 5 %乌头总碱乳油中的乌头生物碱。实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离。以安宫黄体酮作内标物 ,用峰面积比测定各生物碱含量 ,在其线性范围内分析结果准确 ,回收率高 (>92 % ) ,重现性好 (RSD <3 2 % )

分光光度法测定新疆乌头属植物总生物碱的含量

目的考察新疆乌头属植物总生物碱含量测定的方法。方法用分光光度法测定新疆乌头属植物中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,缓冲溶液pH(3.0±0.1)条件下,三氯甲烷萃取45min,于415nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在11.76～27.44mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=21.403 X+0.003 5,r=0.999 1,精密度良好,RSD=0.99%;样品溶液显色后4h内稳定,RSD=1.27%。本法测定的重复性良好,RSD=1.37%;平均加样回收率为100.89%,RSD=1.82%。新疆伊犁不同地区分布的白喉乌头和准噶尔乌头较多,其总生物碱含量平均值分别为0.236%和0.238%。结论分光光度法简便、准确,可用于新疆乌头属植物中总生物碱的含量测定。

LC-MS/MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相，C18柱分离，采用ESI（＋）源，MRM监测，对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱），单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱），胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好，精密度、重复性的RSD都低于6％，加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好，可应用于乌头属中药的质量控制。

乌头类药材及中毒案例未知品中酯型生物碱的检出及测定

目的 :建立乌头类主要毒性成分新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的检出方法和含量测定方法。方法 :以 TL C法和 HPL C法双重鉴定各药材及未知品中酯型生物碱的存在并测定其含量。结果 :TLC法能有效检出新乌头碱、乌头碱和次乌头碱 ,HPLC法可进一步确证各酯型生物碱的存在并测定 TL C1/5 0 0点样量的乌头碱含量。结论 :该方法操作简单、快速、准确 。

分光光度法测定新疆不同产地白喉乌头不同部位总生物碱的含量

目的：测定新疆不同产地白喉鸟头不同部位总生物碱的含量。方法：采用分光光度法，以乌头碱为对照品，溴甲酚绿为酸陆染料，缓冲溶液pH3条件下，三氯甲烷萃取45min，于415nm波长处测定其吸光度。结果：乌头碱在1．26～16．80mg／L浓度范围内线性关系良好，回归方程Y=22．506x-2．3916，r=0．9998；平均加样回收率为100．06％，RSD为1．66％。结论：新疆白喉乌头总生物碱的含量较高，其中以根部含量最高，茎叶和花果实中总生物碱含量略低，但电均高于已有法定药材标准的草乌中总生物碱的含量，值得进一步合理开发利用。

民族药铁棒锤不同药用部位中生物碱含量测定

目的:测定铁棒锤不同药用部位中的主要生物碱含量,为民族药铁棒锤不同药用部位合理使用提供依据。方法:色谱柱:WatersXTerraTMRP18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(有机相),0.03mol/L碳酸氢铵溶液,浓氨水调pH9.5(水相),梯度洗脱;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果:在此色谱条件下,3种生物碱类成分可以完全分离,乌头碱、去氧乌头碱、3-乙酰乌头碱的线性范围分别为:0.23～11.5μg(r=1.0000),0.11～5.5μg(r=0.9999),0.084～4.2μg(r=0.9999),回收率分别为:96.2%,RSD=0.8%;96.3%,RSD=0.9%;96.6%,RSD=0.7%。结论:铁棒锤母根与子根生物碱含量和组成差异较小,可以增加为新的药用部位;铁棒锤幼苗中生物碱含量较高,建议在临床使用时减少用量或炮制后使用。

川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4.6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0.1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0.5 mL)]梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0.01-0.36(r=0.9996),0.32 -5.16μg(r=0.9999);次乌头碱0.01-1.06(r=0.9999),0.05-1.32 μg(r=0.9999),1.29-20.60μg(r=0.9999);新乌头碱0.22-3.59μg(r=0.9999);苯甲酰新乌头碱0.02-0.10(r=0.9997),0.13-2.04μg(r=0.9998);苯甲酰次乌头碱 0.02-0.12(r=0.9996),0.15-2.41μg(r=0.9999)。平均回收率分别为105.0%(RSD=4.4%),104.9%(RSD=1.8%), 100.4%(RSD=3.0%);107.6%(RSD=3.3%),104.2%(RSD=1.5%),102.9%(RSD=1.9%);112.2%(RSD=3.2%), 106.3%(RSD=1.5%),103.5%(RSD=2.3%);104.1%(RSD=2.2%);100.8%(RSD=2.9%)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。

RP-HPLC测定十五味乳鹏胶囊中酯型生物碱的含量

目的 :建立RP HPLC测定十五味乳鹏胶囊中铁棒锤酯型生物碱的含量方法。方法 :采用AichromTMC18分析柱(4.6mm× 15 0mm) ,流动相 :甲醇— 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾 -醋酸 -异丙醇 (6 7∶173∶4∶4 )。检测波长 :2 30nm ,流速 :1mL·min-1,柱温 35°C。结果 :苯甲酸在 0 .0 15 2～ 0 .0 76 μg(r =0 .9998)范围内呈线性。乌头碱加样回收率为 93.3%(RSD =1.9% )。结论 :方法简便 ,结果可靠 ,对保证乌头类药品的安全提供一个参考方法。

北草乌生物碱的超声辅助浸提及含量测定

对北草乌的生物碱的溶剂提取及超声辅助浸提进行了比较. 结果表明通过超声辅助浸提,可以提高总碱的提取收率,缩短浸提时间. 测定了生物总碱的含量为0.43 %. 通过反相离子对高效液相色谱分离得到的总乌头碱进行了分析,结果看出北草乌中所含生物碱主要有四种,其中的三种为:新乌头碱、次乌头碱、乌头碱. 在北草乌中上述三种乌头碱的含量分别为0.24 %、0.05 %、0.01 %.