乌奴龙胆苷D酰胺衍生物的合成

目的:为挖掘乌奴龙胆苷D的药用潜力,对乌奴龙胆苷D进行结构修饰。方法:以天然乌奴龙胆苷D为原料,经乙酰化反应得到全乙酰化乌奴龙胆苷D(1),化合物1经N,N'-二环己基碳二亚胺活化、4-二甲氨基吡啶催化,与胺类化合物缩合,合成乌奴龙胆苷D酰胺衍生物。结果:高效合成了4个乌奴龙胆苷D酰胺衍生物,分别为2',3',4',6'-四乙酰化乌奴龙胆苷D甲酰胺(2)、2',3',4',6'-四乙酰化乌奴龙胆苷D乙酰胺(3)、2',3',4',6'-四乙酰化乌奴龙胆苷D二甲酰胺(4)、2',3',4',6'-四乙酰化乌奴龙胆苷D苄酰胺(5)。化合物1~5均为新衍生物,所有衍生物的结构经波谱学方法确证。结论:该合成方法操作简单,反应条件温和,总收率高,反应的重现性好。

一测多评法测定大花龙胆中环烯醚萜类和黄酮类成分的含量

目的拟用一测多评法同时测定大花龙胆Gentiana szechenyii中的环烯醚萜类成分和黄酮类成分的含量,并验证该方法在大花龙胆质量评价应用中的可行性和适用性。方法采用HPLC,以大花龙胆药材中2个典型成分大花龙胆苷A、异荭草苷为内参物,测定其与马钱苷酸、獐牙菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷、异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子,并用该相对校正因子计算其他几种成分的含量,实现一测多评;采用外标法测定药材中这8种成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性;同时对不同产地药材质量进行评价。结果以大花龙胆苷A为内参物,马钱苷酸、獐芽菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷的相对校正因子分别为1.901、0.994、0.974、1.398;以异荭草苷为内参物,异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子分别为1.511、0.969。各相对校正因子重复性良好。一测多评法与外标法对24批大花龙胆中8个成分含量的测定结果无显著差异。结论所建立的一测多评法结果准确、可靠、重复性好,可为大花龙胆多指标质量评价提供参考。

藏药大花龙胆正丁醇部位的化学成分研究

目的研究藏药大花龙胆Gentiana szechenyii花枝乙醇提取物的正丁醇部位的化学成分。方法通过制备高效液相色谱法分离纯化,利用各种谱学技术鉴定化合物的结构。结果从大花龙胆花枝乙醇提取物的正丁醇部位分离得到6个化合物,分别鉴定为大花龙胆酯苷A(1)、大花龙胆苷A(2)、异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷(3)、异金雀花素(4)、乌奴龙胆苷D(5)和平龙胆酯苷(6)。结论化合物1为1个新的环烯醚萜苷类化合物,命名为大花龙胆酯苷A。