HPLC-ELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量

目的建立测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法。方法采用HPLC-ELSD法,Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),以甲醇-乙酸铵水溶液(0.2mol/L)-冰乙酸(体积比65∶34∶1)为流动相,流速1.0mL/min,ELSD漂移管温度110℃,载气(N2)流速2.8L/min。结果甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6.02～120.4,13.22～264.4,6.32～126.4μg/mL(r值分别为0.9996,0.9997,0.9998),平均回收率(n=6)为100.6%,100.8%和99.87%。结论本法简便,重现性好,可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定。

RP-HPLC法测定强力宁注射液及甘草提取物中三种甘草皂苷的含量

目的 :测定强力宁注射液及甘草提取物中三种甘草皂苷的含量。方法 :采用 RP-HPLC法测定强力宁注射液及甘草提取物中甘草皂苷 G2 、甘草酸铵和乌拉尔甘草皂苷 B的含量。色谱条件为 :Shimadzu Shim-packC1 8,( 1 5 0 mm× 4 .6 mm)为色谱柱 ,甲醇 -乙酸铵水溶液 ( 0 .2 mol/L) -冰乙酸 ( 70∶ 30∶ 1 )为流动相 ,流速 :1 .0ml/min,检测波长为 2 5 0 nm,灵敏度 :0 .0 0 1 0 AUFS。结果 :该方法简便 ,易行 ,线性关系良好。甘草皂苷 G2 ,甘草酸铵和乌拉尔甘草皂苷 B的平均回收率分别为 1 0 1 .9% ,1 0 1 .4 %和 1 0 2 .0 %。结论

HPLC-DAD同时分析甘草中7种有效成分

目的采用HPLC—DAD中梯度洗脱和检测波长时间序列采样的方法，建立甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch．）中4种黄酮成分（甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素）和3种甘草皂苷成分（甘草酸、甘草皂苷G2、乌拉尔甘草皂苷B）的同时分析方法。方法采用C18（4．6mm×250mm，5um）色谱柱。流动相：乙腈-（0．5％醋酸铵＋1％冰醋酸），梯度洗脱0～12min从6：94到22：78，12～25min从22：78到25：75，25—45min从25：75到40：60，45～50min从40：60到6：94，保持5min；检测波长：时间序列采样。结果7种成分的线性关系良好，平均加样回收率在98％～103％之间。结论该方法准确、灵敏度高，可用于甘草药材质量的评价。

RP-HPLC法测定栽培甘草中3种成分含量的比较研究

目的:测定黑龙江省不同采收时期栽培甘草中甘草酸、甘草皂苷G、乌拉尔甘草皂苷B的含量,并与野生甘草进行比较。方法:采用RP-HPLC法测定。结果:不同采收时期甘草中3种甘草皂苷的含量差异较大,3年生以上栽培甘草中3种甘草皂苷的含量均大于国家药典规定的2.0%,4年生栽培甘草中甘草酸含量明显高于2年生甘草,而5年生以上栽培甘草的甘草酸含量有所下降。结论:4年生、中秋季采挖的栽培甘草,其甘草酸含量与野生品相似。

甘草中2个新三萜皂苷

目的对甘草Glycyrrhiza uralensis根及根茎的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱、ODS柱色谱、制备液相色谱等分离技术进行分离纯化,利用UV、MS、1D-NMR、2D-NMR等波谱数据鉴定化合物结构。结果从甘草正丁醇部分分离得到14个化合物,分别鉴定为macedonoside E(1)、22β-乙酰基乌拉尔甘草皂苷C(2)、甘草酸(3)、乌拉尔甘草皂苷F(4)、甘草皂苷G2(5)、22β-乙酰基甘草醛(6)、甘草酸甲酯(7)、甘草素(8)、柚皮素(9)、异甘草素(10)、芒柄花苷(11)、甘草苷(12)、异佛来心苷(13)、芹糖甘草苷(14)。结论化合物1和2为新化合物。

高效液相色谱法同时测定甘草酸及其发酵产物

建立甘草酸发酵液中甘草酸及其发酵产物乌拉尔甘草皂苷乙、3-O-β-D-葡萄糖醛酸-24-OH-18β-甘草次酸、单葡萄糖醛酸甘草次酸、18α-单葡萄糖醛酸甘草次酸和甘草次酸的RP-HPLC含量测定方法,为单葡萄糖醛酸甘草次酸的生产工艺研究及产品质量控制提供方法学基础。采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇（B）-1%乙酸溶液（A）为流动相进行梯度洗脱：0 min,63%B;40 min,66%B;50 min,75%B;70 min,90%B;80 min,90%B。体积流速：1.0 mL/min;进样量：10μL;柱温：25℃;检测波长：254 nm。甘草酸、乌拉尔甘草皂苷乙、3-O-β-D-葡萄糖醛酸-24-OH-18β-甘草次酸、单葡萄糖醛酸甘草次酸、18α-单葡萄糖醛酸甘草次酸和甘草次酸的线性范围分别为11.25-180.0μg/mL（r=0.9986）;3.031-96.99μg/mL（r=0.9978）;2.595-83.00μg/mL（r=0.9999）;62.50-2000μg/mL（r=0.9999）;11.25-180.0μg/mL（r=0.9980）;1.560-50.00μg/mL（r=0.9992）;平均回收率（n=9）分别为98.3%,101.2%,98.4%,101.9%,101.7%,97.42%,RSD分别为2.5%,1.4%,0.96%,2.8%,0.73%,0.32%。

液相色谱-质谱联用技术鉴定甘草酸二铵肠溶片中有关物质

目的建立超高效液相-二极管阵列-离子阱-飞行时间串联质谱（UPLC-DAD-IT-TOF-MS）法分离鉴定甘草酸二铵肠溶片中相关杂质的分析方法。方法采用Agilent HC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸（380∶614∶6）为流动相等度洗脱样品,体积流量1 m L/min,紫外检测波长254 nm,质谱监测质荷比范围m/z 100~1 000。结果分离鉴定出甘草酸皂苷G2、H2、E2、B2、J2、C2及18α-甘草酸、乌拉尔甘草皂苷（A或B）8种有关物质。结论研究结果为甘草酸二铵肠溶片的质量控制和工艺优化提供了依据,同时为中药制剂的杂质鉴定提供可借鉴的分析思路。

温胆汤UPLC-UV-MS/MS指纹图谱研究

目的研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据。方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UPLC-MS/MS法对温胆汤中成分进行定性研究。结果建立了温胆汤UPLC-UV指纹图谱,进行了方法学考察,结果显示该方法精密度、稳定性、重复性良好;对14批样品进行指纹图谱研究,得出共有峰指纹图谱,标记了22个共有峰;进行了14批样品相似度比较,相似度在0.863~0.998;通过与对照品保留时间比较,直接指认了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵;与药材阴性液比较,对22个共有峰药材来源进行了归属;UPLC-MS/MS法定性了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵5个成分,推断出了圣草枸橼苷、异柚皮苷、枸橘苷、乌拉尔甘草皂苷乙4个成分。结论建立的指纹图谱方法准确、可靠,对温胆汤物质基础和质量控制研究提供了一定参考。