碱高温熔融-乙二胺四乙酸滴定法测定铝灰中的总铝量

为了加强对铝灰中铝资源的回收利用,提出了碱高温熔融-乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定铝灰中总铝量的方法。针对铝灰基质复杂以及钙、镁、氩含量高的特点,优化了前处理和滴定条件。0.1 g样品经干燥、乙醇润湿后,加入3 g氢氧化钠和2 g磷酸钠(与钙、镁形成沉淀分离除去,避免钙、镁氢氧化物吸附Al^(3+)),于400℃预熔融20 min。加入1 g过氧化钠,于750℃熔融15 min。加入沸水煮沸,使熔块全部溶解,再加入3 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液煮沸除去过氧化氢。用水定容至100 mL,过滤,取滤液25 mL,加入10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL高氯酸,加热至近干,以消除样品中高含量F^(-)对Al^(3+)的络合干扰。残渣用10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液溶解,再加入10 mL水、8 mL 40 g·L^(-1)EDTA溶液和二甲酚橙指示剂,用6 mol·L^(-1)盐酸溶液将溶液调至亮黄色,煮沸5 min,使EDTA充分络合Al^(3+)。加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色。加入5 mL氟化钾溶液(100 g·L^(-1)),煮沸5 min,将Al^(3+)从EDTA络合物中完全置换出来。加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色,记录滴定液消耗体积,并通过滴定度计算总铝量。结果显示:总铝回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,方法适用于试验条件有限的实验室进行矿山冶炼铝灰中总铝量的测定。

离子交换-乙二胺四乙酸滴定法测定果糖1,6-二磷酸钠镁中镁的含量

目的 :测定果糖1 ,6-二磷酸钠镁中镁的含量。方法 :采用离子交换 -乙二胺四乙酸滴定法。结果 :用本方法测定样品 ,精密度和准确度均<0 52% (n=6) ;平均回收率为99 7%。结论 :本方法操作简便,测定结果准确 ,能满足果糖1,6

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法测定工业氯化锌中的氯化锌含量

采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）配位滴定法测定工业氯化锌中的氯化锌含量,该分析方法简便、易于操作,加标回收率为99.0%~100.6%,平均回收率为99.7%,变异系数为0.000 678。该方法精密度与准确度高,可以用于工业氯化锌中的氯化锌含量的测定。

南寒水石质量标准研究

目的建立南寒水石的质量标准。方法采用化学鉴别法进行南寒水石的钙盐和碳酸盐的鉴别反应;采用乙二胺四乙酸二钠配位滴定法测定南寒水石中碳酸钙(CaCO3)的含量。结果所收集的南寒水石均符合碳酸盐和钙盐的鉴别反应,乙二胺四乙酸二钠配位滴定法测定南寒水石中碳酸钙(CaCO3)含量的方法,重现性好(RSD=0.34%),碳酸钙在0.06～0.30 g线性关系良好(r=1.000),平均回收率(n=9)为98.3%,RSD=0.4%。12批样品CaCO3含量的平均值为98.6%。结论所建立的南寒水石化学鉴别和定量测定方法简单准确,能够控制该矿物药的质量。

掺钴锂锰氧化物组成成份测定方法

以盐酸羟胺为还原剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定掺钴锂锰氧化物中锰和钴的总量,同时用硝酸铵-硫酸亚铁铵氧化还原法测定掺钴锂锰氧化物中总锰量。两者结合可以计算掺钴锂锰氧化物中锰和钴的组成。测出的锰和钴的含量与理论值接近,其中锰的含量准确率达99%以上。因此,与其它仪器分析方法相比,如与原子吸收光谱法(AAS)相比,该方法简便、可靠,准确度高,是一种较好的测定方法。

煤灰成分分析方法的选择及氧化钙和氧化镁测定方法的改进

我公司煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术,气化炉对煤质要求非常严格,因此选择合适的煤至关重要。日常分析中,除了对煤进行工业分析外,还需要进行煤灰成分分析。尤其是煤灰中硅铝比及钙镁等含量的高低,直接影响气化炉的长周期运行。经过大量试验验证,我们对煤灰成分分析方法进行了改进及优化,既缩短了分析时间,又提高了分析数据准确率,为煤气化生产提供了及时可靠的分析数据,对生产操作起到了积极的指导作用。

火力发电厂脱硫废水硬度的测定

火力发电厂脱硫废水主要来自石膏脱水和清洗系统的清洗废水等,然而脱硫废水水量排放差别较大,间断排放且不稳定,水质中钙、镁、氟等离子处于过饱和状态,易出现严重的结垢现象,同时水中还含有大量重金属,给水质硬度的测定增加了难度.通过实验对比了2种水质硬度测定方法:1)采用乙二胺四乙酸(ethylened-iaminetetraacetic acid,EDTA)二钠滴定法直接测定水硬度;2)采用火焰原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry,AAS)先测定钙镁浓度再计算水硬度.实验结果表明,2种方法的硬度测定结果无显著性差异.AAS法因其高效、绿色环保等特点,在批量化分析测定中更有优势,可作为火力发电厂脱硫废水硬度测定的方法.

用原子吸收火焰分光光度法测定饲料中钙的含量

饲料中的钙含量是饲料质量的重要指标之一。钙过量,会使禽畜对粮食消化率降低;钙不足,则易使禽畜患佝偻病、软骨病、母鸡产软皮蛋等症状。目前饲料中钙的测定主要采用高锰酸钾氧化还原滴定法或乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法。但高锰酸钾性能不稳定,且操作繁琐费时,而EDTA的测定结果偏差较大。文章采用原子吸收火焰分光光度法测定,缩短了操作时间,提高了测定结果准确度。

有关火力发电厂脱硫废水硬度的测定分析

文章分别采用EDTA二钠滴定法和AAS法对火力发电厂脱硫废水硬度进行测定实验,并对这2种方法的测定结果进行对比分析,为火力发电厂检测员测定脱硫废水硬度提供方法参考。