催化K_2S_2O_8氧化N-1-萘乙二胺盐酸盐荧光法测定痕量Se^(4+)

发现40℃加热15min的条件下,N-1-萘乙二胺盐酸盐(R)可发射强而稳定的荧光,而Se^(4+)能催化K_2S_2O_8氧化R为无荧光化合物,从而使R的荧光猝灭,据此建立了催化K_2S_2O_8氧化R荧光猝灭法测定痕量Se离子的新方法.在最优条件下,Se^(4+)的浓度在0.010-3.20 fg/m L范围时,其工作曲线的回归方程为△F=8.324+63.64CSe^(4+)(fg/m L,r=0.9998),检出限(LD)达到2.4 ag/m L.同时本文还探讨了催化K_2S_2O_8氧化R的反应机理,且该方法可以很好地实现对九龙江水样中Se^(4+)含量的测定.

应用二阶导数极谱法在对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺体系中测定血清中NO_2^-

目的评价二阶导数示波极谱法测定人血清中NO2-含量的方法。方法采用对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺为测定体系,使用二阶导数极谱法测定血清中的NO2-含量。结果该方法测得正常成人的血清NO2-浓度为(2.33±0.06)mol/L,检出限为0.98 mmol/L,线性范围为0.98~46.38 mmol/L,精密度为5.0%,平均回收率为105.5%。结论该方法是一种简单,易操作的测定血清NO2-的方法。

浅谈N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐对苯胺类测定的影响

实验就N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐对苯胺类测定的影响进行探讨,结果表明,测定低浓度苯胺类样品时,N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐的品质对测定产生重要影响,所以测定低浓度苯胺类样品时建议采用进口N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐进行分析。

N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备

以三乙醇胺和氯化亚砜为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中经氯代反应合成中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与过量的氨水在乙醇溶剂中经氨解反应,得N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺.优化实验得出N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺合成反应原料氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30,最佳反应温度为65℃,最优反应时间不低于12 h.

大豆分离蛋白-乙二胺接枝物的合成及性质

探讨了以1-(3-二甲氨基丙基-3)-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)催化大豆分离蛋白(SPI)的羧基和乙二胺(EDA)的氨基进行接枝反应制备大豆分离蛋白-乙二胺接枝物(SPI-EDA)的最佳条件。利用激光粒度/Zeta电位仪、FT-IR、HPLC、PCD等对SPI-EDA接枝物进行结构与性质表征。确定适宜的合成条件:反应温度为室温,时间4h,SPI、EDC、EDA与NHS摩尔比1.0∶0.5∶0.6∶0.125。检测结果表明,EDA成功的接枝到SPI羧基基团上,与SPI相比,SPI-EDA的电荷密度、相对分子质量等都有所改善,接枝物SPI-EDA聚集体粒径增大且分布均一。

β-环糊精增敏荧光猝灭法测定水中微量银离子

银离子和盐酸萘乙二胺(NNE)的活性氨基有很好的配位络合作用,在pH=5.80的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成金属配合物NNE-Ag导致荧光强度发生猝灭,因其降低NNE分子的极性,有利于分子中的萘环进入β-环糊精的疏水空腔中,使体系的荧光强度猝灭更加明显。据此建立β-环糊精增敏NNE荧光猝灭测定银离子的方法。考察了pH值、反应介质、反应时间和β-环糊精用量等条件对体系的荧光强度影响。结果表明,在β-环糊精存在条件下,银离子可以使NNE的荧光强度发生较明显的猝灭,荧光猝灭程度与Ag离子的浓度在0-28μmol/L范围内呈良好线性,回归方程为I0/I=0.99363+0.01108C(C的单位为μmol/L),r=0.9985,检出限为2.35×10-4mol/L。将该方法用于水样中银离子的测定,得到较满意的结果。

铬天青S分光光度法测定水中铝元素的缓冲溶液改进

铬天青S分光光度法是检测水中铝含量的有效方法,但若采用乙二胺—盐酸缓冲溶液,会对人体健康带来不利影响。通过实验研究,探究采用乙酸—乙酸钠缓冲溶液替代乙二胺—盐酸缓冲溶液的可行性。研究发现:采用两种缓冲溶液时,工作曲线均有较好的线性关系,相关系数可达到0.999以上。采用乙酸—乙酸钠缓冲溶液时,一是准确度和精密度较高,加标回收率大于100%;二是检出限浓度为0.0007 mg/L,低于采用乙二胺—盐酸缓冲溶液时的情况。相关指标均满足《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6—2006)中的相关要求,在水质检测工作中采用乙酸—乙酸钠缓冲溶液替代乙二胺—盐酸缓冲溶液进行水中铝元素的检测是可行的。

分光光度法测定灌肠类肉制品中亚硝酸盐含量

研究了亚硝酸盐与N-1-奈乙二胺盐酸盐溶液的显色反应条件,在pH为2的弱酸条件下,亚硝酸盐与4-氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-奈乙二胺盐酸盐偶合形成紫红色偶氮染料,最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,所研究方法的亚硝酸盐含量在0—1.0μg/mL范围内服从比耳定律。该方法用于肉制品中亚硝酸盐含量的测定,加标回收率在91%—108%之间,相对标准偏差小于1.0%。该方法灵敏度高,操作简便快速,应用于北京某肉类加工厂生产的灌肠类肉制品中亚硝酸盐的残留量的测定,结果令人满意。

数码成像比色法测定空气中氮氧化物的日变化曲线

从亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺作用生成红色化合物的数码成像中,可以明显看出随着亚硝酸根离子浓度的增加溶液的颜色加深。用Origin 7.0软件把数码成像的JPEG格式转换成灰度格式,然后用Scion Image软件读数,数码成像中不同颜色深度的灰度值亦随着亚硝酸根离子浓度的增加而增加。由此建立了数码成像比色(DIC)法测定大气中氮氧化物(NOx)含量的新方法。根据红、绿、蓝(RGB)三基色原理探讨了数码成像比色法的原理,考察了数码成像比色法的影响因素,并成功用于合成样和大气中氮氧化物日变化曲线的测定,其结果与分光光度法一致。用于合成样的测定,回收率在97.3%～104.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。

分光光度法测定水中硝基苯类化合物检出限的优化

对测定水中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法进行优化,简化了操作步骤,并将参加显色反应的水样体积由4.0 mL增加至8.0 mL,比色皿厚度由10 mm增加至20 mm,方法推荐检出限由0.20 mg/L降至0.05 mg/L,实验室检出限为0.042 mg/L,改进后的方法对标准样品的测定结果符合要求。

面制食品中铝的测定探讨

目的：探讨利用分光光度法测定面制食品中铝含量。方法：样品经微波消解、湿法消化或干法消化后，在乙二胺-盐酸缓冲溶液中，三价铝在十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂存在下，与铬天青S形成绿色三元体系，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。结果：吸光度与铝在0—8μg／50ml浓度范围内呈良好线性关系，相关系数r=0．9989，相对标准偏差在2．5％-3．7％之间，回收率在89．5％-104．5％之间。结论：该法操作简便、灵敏，显色反应具有良好的选择性，能用不同消化方法处理样品，适用于各实验室开展面制食品中铝的测定。

洋葱对亚硝酸盐清除作用的研究

用对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺分光光度法测定了洋葱对亚硝酸盐的清除率,研究了影响洋葱提取液清除亚硝酸盐的因素。结果表明,80℃水浴10min,物料比1∶2的洋葱提取液对亚硝酸盐的清除率最大。

新型介孔硅胶材料对西维因吸附性能的研究

以两种表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶和N-1-萘基乙二胺盐酸盐为模板,合成了3种介孔硅胶前驱体材料;以荧光为检测手段,分别考察了它们对氨基甲酸酯类农药西维因的吸附性能,结果显示,以N-1-萘基乙二胺盐酸盐为模板合成的新型介孔硅胶对西维因的吸附性最强,吸附率为99.7%;研究了西维因的光谱特性;结合3种模板分子和西维因的结构特点,对吸附机理进行了探讨。

试纸法测定蛋白质的研究

研究一种通过试纸颜色变化的长度,快速、简便的测定蛋白质含量的定量分析方法。试纸通过滤纸浸入刚果红、盐酸-柠檬酸铵缓冲溶液、十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸和淀粉溶液混合体系后配置而成。线性范围为40~120mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81%,加标回收率达108.3%,与经典的考马斯亮蓝法比较无显著差异。该方法操作简便、反应迅速、成本低廉,可用于奶粉和人体尿液等蛋白质的测定,分析时间为15~20min,适用于现场测定。

脱碳液中铁含量测定方法的改进

采用盐酸和乙酸 -乙酸铵缓冲溶液取代原方法中的乙酸调溶液酸性 ,测定脱碳液中铁含量 ,改善了工作环境 ,简化了操作 。

影响面粉中铝含量测定因素分析

目的探讨了江苏省疾控[2009]97号文件附录A《面制品及海蜇中铝的测定方法》测定面制食品中铝含量。方法样品经干法消化后，在乙二胺一盐酸缓冲溶液中，三价铝在十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂存在下，与铬天青S形成绿色三元体系，其吸光度与铝的含量在一定含量范围内成正比。结果样品消化液在定容30min时测定结果接近中位值，方法线性系数r=0．9997，相对标准偏差在3．3％-3．7％之间，样品回收率在88．9％～96．4％。结论该法操作简便，灵敏度高，适用于各实验室开展检测。

重氮偶合分光光度法测量水中痕量亚硝酸盐含量

水中亚硝酸盐含量的测定一般采用的是重氮偶合分光光度法,因为其测量范围大,显色比较稳定。通过单因素试验和正交试验得到最优条件是:时间90min,对氨基苯磺酸量1.25m L,盐酸N-(1-萘)-乙二胺量1.25m L。此方法测定亚硝酸盐的回收率在97.0%~103.0%,相对标准偏差小于1.980%。

两种方法测定地表水总氮结果的探讨

本文使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ668-2013)2种方法对地表水总氮进行对比分析测试,结果显示:流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定结果小于碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的测定值。同时对该结果进行了原因分析,为地表水总氮测定方法的选择具有参考价值。