季铵化硅烷的合成与应用

利用γ -氯丙基三甲氧基硅烷与N ,N -二甲基十八胺反应 ,合成了N ,N -二甲基 -N -十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷季铵盐 (BFS) ,对其抑菌性能及与氨基硅微乳同浴使用的效果进行了测定和研究。结果表明 :BFS用量为 10g/L条件下 ,能使整理后的棉织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率分别达到 99 82 %和 99 12 % ;而与氨基硅微乳同浴使用 ,所整理的织物不仅抑菌效果显著 ,柔软性良好 ,而且具有舒适的手感 ;另外 ,弱酸性使用条件有助于BFS和氨基硅微乳的协同效应 ,表现出最佳的整理效果。

含氨基聚硅氧烷改性环氧树脂

采用八甲基环四硅氧烷(D4 )、甲基二乙氧基乙二胺丙基硅烷(DL 602)为单体,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂合成不同粘度的侧氨基聚硅氧烷(SAPS),并用合成的侧氨基聚硅氧烷来改性环氧树脂(E 44),制备一系列的样品.通过动态机械热分析(DMTA)、接触角仪、电子拉力试验机以及扫描电镜(SEM)对其进行研究.结果表明对于含固定侧氨基比例的聚硅氧烷,其与环氧树脂的相容性随着聚硅氧烷的粘度先增大后减小;含侧氨基聚硅氧烷能有效增韧环氧树脂,而且SAPS粘度越大,被改性的环氧基体的抗冲击强度就越高.

一种有机硅季铵盐抗菌剂的合成和性能

利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CTS)与N,N-二甲基十二烷基胺(DDA)反应,合成了N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DDATAC)。研究了原料配比、反应温度和溶剂等因素对DDATAC收率的影响。较佳反应条件为:n(CTS)∶n(DDA)=1.0∶1.1,二甲亚砜为溶剂,于120℃反应30 h,DDATAC收率为91.37%。通过红外光谱、元素分析确定产物的化学结构,最后测定了产物的抗菌性能和耐洗性能。结果表明,制备得到的有机硅季铵盐具有良好的抗菌性能和一定的抗菌耐洗性。

有机硅季铵盐的制备及其抗菌性能研究

利用三甲氧基硅烷(WD-930)与二甲基十八烷基烯丙基氯化铵(DAOAAC)进行反应,合成了阳离子抗菌剂[N,N-二甲基-N-十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DOATAC)]。以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分相溶剂,采用两相化学滴定法测定DOATAC的含量;用红外光谱(FT-IR)、元素分析和熔点测定仪等对DOATAC产物进行了理化分析;利用薄层色谱法,对所制备的阳离子抗菌剂的合成路线及其纯化过程进行跟踪;最后对产物的抗菌性能和耐洗性能进行测定。研究结果表明,当抗菌整理液中w(DOATAC)=0.06%时,经该整理液整理的棉布,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均超过90%,并具有优良的抗菌耐洗性,洗涤50次后其抑菌率仍超过70%。

液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量。应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1%乙酸水-乙腈溶液(50/50,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式,以m/z297为检测定量离子。虫酰肼保留时间在15min左右,线性范围为0.01～20μg·g-1,相关系数为0.9995,添加浓度为0.02,0.20,2.00mg·L-1时,土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90.5%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%～8.0%之间,最低检测浓度为0.02mg·kg-1。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法。

分散固相萃取-液相色谱-质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药

以乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,建立新型的基质分散固相萃取农残样品前处理技术,实现样品快速制备;利用LC-MS同时定量蔬菜和水果中的氨基甲酸酯和有机磷农药,并与常用固相萃取吸附剂ODS进行对比.选取4种代表性的蔬菜和水果,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验该方法的准确性和可靠性.对于绝大多数农药,在不同基质中,回收率为80%～110%,精密度为0.3%～8.0%.以西红柿为基质,检出限可达0.5～35 μg/kg.研究表明,本方法法简单、快速、经济并具有较高灵敏度.采用本方法可对当地市场上常见时令蔬菜及水果进行监测.

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量。应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent E- clipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z 222为检测定量离子。呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg,/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法。

碱性基团在介孔分子筛上的表面功能化反应

采用3种硅偶联剂——γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AM)、γ-乙二胺丙基三甲氧基硅烷(ED)和γ-哌嗪丙基三乙氧基硅烷(PZ)分别与分子筛表面的硅羟基反应,对六方和类六方纯硅介孔分子筛SBA-3和HMS进行了表面功能化。系统地考察了功能化条件,如偶联剂用量、样品含水量、功能化反应温度、功能基团的大小等对功能分子的负载量及其表面联接程度的影响。结果表明,硅偶联剂用量的增加、反应温度的升高以及母体样品含水量的加大都有利于功能分子的表面锚接。反应条件相同时,SBA-3和DDA-HMS上不同功能分子负载量的顺序为:ED>AM>PZ;而ODA-HMS上AM的负载量却与ED的负载量相近。

Ag-ASQA复合抗菌剂的合成和性能评价

采用化学还原法,以硝酸银和过氧化氢为原料制备了粒径为30 nm～70 nm的纳米银粉无机抗菌剂。对氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷(DL-602)进行酰胺化,再经季铵化反应制备了有机硅季铵盐类抗菌整理剂N,N-二甲基-N-(β-油酰胺乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷硫酸氢铵(ASQA)。最后,将纳米银粉与ASQA进行复配制得Ag-ASQA复合抗菌整理剂,测定了产物的抗菌性能,并与纳米银粉和ASQA进行性能对比。结果表明,Ag-ASQA复合抗菌整理剂与纳米银粉相比,抑菌率提高了近20%,抗皱回复角提高了约24%,白度提高了约4%,柔软性提高了2个级别;与ASQA相比,抑菌率提高了约78%,抗皱回复角提高了约13%。

气相色谱-质谱法测定粮谷中5种除草剂残留

建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱-质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明:方法在0.05～0.5mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg添加水平下,加标回收率在85%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5种除草剂残留量的日常批量检测和确证。

农产品中阿维菌素QuEChERS测定方法研究

实验研究了农产品中阿维菌素Qu ECh ERS测定方法,样品通过乙腈震荡提取,丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)、十八(烷)基硅烷C18(octadecyl silane,ODS C18)简称C18、多壁碳纳米管(multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)净化,过滤膜上机检测。结果表明,当PSA、C18、CNT用量分别为0.5 g,1 g,0.03 g时,净化效果最好,回收率高。回收率在80%~120%之间,可以达到检测要求,阿维菌素检出限为0.02 mg/kg,RSD小于10%,满足实验要求。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蔬菜中15种农残

目的建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯等15种农药残留(简称“农残”)的定量分析方法。方法2023年5月,称取匀浆好的蔬菜样品5.0g于50ml离心管,加入10ml乙腈-丙酮-正己烷(6+2+2)振荡提取30min,7000r/min离心5min,取上清液于50ml离心管。重提一遍,合并提取液于离心管,加入1.5g无水硫酸钠、0.4g乙二胺-N-丙基硅烷(primary-secondary amine,PSA)和0.2g石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB),涡旋后5000rpm离心2min,取上清液于旋蒸瓶中,旋转蒸发至近干,用正己烷复溶于5ml具塞的离心管中,用氮气吹至近干,正己烷定容至1ml,进行气相色谱-质谱/质谱检测。结果15种农残在测定浓度范围内线性良好,相关系数>0.9969,检出限范围为0.8~7.3μg/kg,定量限范围为2.5~24.2μg/kg。低、中、高加标水平下回收率分别为74.0%~92.8%、79.0%~89.4%、78.0%~90.3%。相对标准偏差为3.7%~9.2%。结论QuEChERS净化联合气相色谱-三重四级杆串联质谱法操作简便,定性能力强,回收率稳定,灵敏度和精密度高,适合同时检测蔬菜中有机磷、有机氯和菊酯等15种农药残留。