乙二胺-N-丙基改性硅胶的可控键合制备及其在银杏酸脱除中的应用研究

优化了乙二胺-N-丙基键合硅胶(PSA)键合量可控的制备工艺,考察了PSA制备的批次重复性,并进行PSA制备的中试放大实验。采用红外光谱、元素分析及电位滴定法对所制备的PSA进行性能评价,结果表明:在3460 cm^(-1)处出现了N—H伸缩振动峰,在2960 cm^(-1)和2860 cm^(-1)处出现了—CH的不对称和对称伸缩振动峰,708 cm^(-1)处出现了—NH2的变形振动吸收峰,表明乙二胺-N-丙基成功接枝到硅胶表面;随着制备体系中硅烷化试剂比例的增加,碳、氮和氢元素的含量以及电位滴定法得到的离子交换容量均呈现上升趋势,说明乙二胺-N-丙基官能团的键合量逐渐增加。将制备的PSA填充成分离纯化小柱,考察了不同键合量PSA对银杏叶提取物中银杏酸的脱除效率,结果表明:PSA对银杏酸有强吸附能力,可应用于银杏叶提取物中银杏酸的脱除,2^(#)、3^(#)、4^(#)和5^(#)PSA分离纯化柱的最大上样体积分别为21、22、23、24 mL,且脱除效率随乙二胺-N-丙基键合量的增加而升高。

C_(60)-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱

建立C60-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱法。研究操作条件如流动相组成、pH值对柱电渗流的影响.结果表明填充柱与流动相之间存在着快速平衡,可建立稳定的电色谱方法,并且填充柱可以在pH 2.5-7的范围内提供稳定的电渗流,有利于电色谱分离。

2,6-二-O-丙基-β-CD键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察

合成2,6 二 O 丙基 β CD键合硅胶固定相(PCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能;并考察了该固定相对一些位置异构体和手性药物的色谱分离效果;讨论了可能的分离机理。

γ-氯丙基键合硅胶固定相色谱性能评价

研究了γ-氯丙基键合硅胶这种弱极性键合相作为色谱固定相在甲醇/水流动相体系下的柱效,动力学曲线及反相性能,显示其良好的色谱性能。以及在对前列腺素的分离测定中,有效好的结果。

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相的制备与评价

以3-巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）键合到硅胶上,制得了键合固定相（SI-PNIPAM）填料,并用元素分析、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇-水为二元流动相,用多环芳烃、碱性物质对该固定相进行了色谱评价,并考察了该固定相的适用pH范围及水解稳定性。结果表明：该固定相具有较好的色谱性能与温敏特性,并且在pH2.5-7.5时稳定性良好。

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相的应用

采用N-异丙基丙烯酰胺制备了聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相。试验将聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相应用于碱性物质和酯类物质的分离，各组分实现了基线分离，且色谱峰形对称；并利用聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合固定相，在甲醇-水（30＋70）混合液为流动相，28-32℃时发生了相转变，由亲水性构象转变为疏水性构象的温敏特性，可将其用于两种极性差异较大的极性化合物分析中。

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP-HPLC检测化妆品中防腐剂

以聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相,建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)作为分离柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(55:45,pH=2.5)为流动相,流速0.5mL/min,紫外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理,馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为:40～1000mg/L(苯甲酸),4～100mg/L(对羟基苯甲酸甲酯,一乙酯,一丙酯),8～200mg/L(对羟基苯甲酸丁酯)。回收率96.6%～106.9%,相对标准偏差0.60～1.70%。

红外光谱法研究硅胶表面固载硅氧烷的键合反应

通过红外光谱法对硅胶固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷和γ-胺丙基三甲氧基硅烷的原料和中间产物进行表征,并研究了其反应情况。常温下,原料硅胶、固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷产物红外光谱测定结果受吸附水干扰严重;选择在200℃和350℃测定,干扰基本消失;结果证明,γ-氯丙基三甲氧基硅烷已通过与自由羟基的反应键合到硅胶表面,且γ-氯丙基三甲氧基硅烷与硅胶的固载反应主要与自由羟基有关。350℃对原料硅胶、固载γ-胺丙基三甲氧基硅烷产物进行红外光谱分析结果说明γ-胺丙基三甲氧基硅烷已通过硅胶表面羟基的反应键合到硅胶表面,且键合反应不仅与自由羟基有关,也与互相键合的氢键和吸附水相关的表面羟基有很大关系。通过红外光谱分析,证明了对于硅胶固载γ-胺丙基三甲氧基硅烷的反应,使用二甲苯作溶剂要好于以甲苯作反应溶剂。

C_(60)-γ-氨丙基硅胶的合成与表征

采用γ-氨丙基-三乙氧基硅烷作为偶联剂,将伯胺基引入到硅胶上,随后让C60与伯胺基反应,合成了C60-γ-氨丙基硅胶.利用元素分析法和Esko等描述的游离伯胺基含量测定方法,分别测得每1g硅胶中C60的键合量为1.19×10-5mol和1.09×10-5mol.

C型硅胶与偶联剂KH-560键合反应初探

运用甲苯回流法制备了3-缩水甘油基丙基硅胶键合相,并通过正交实验及单因素实验,探讨了物料配比、反应温度、反应时间等条件对键合相形成的影响规律。结果表明：KH-560含量的适当增加、反应温度的升高、反应时间的延长均能促进键合相的形成。同时还发现反应温度过高、反应时间过长会导致KH-560的分解。适合硅胶和KH-560键合的反应条件是：硅胶︰KH-560=1︰2（质量比）;反应温度65~80℃;反应时间48~72 h。该条件可避免KH-560的分解。最后通过元素分析法所得氢含量与理论计算氢含量的比较,得出KH-560分子上只有1个甲氧基参与了键合反应。

γ-巯丙基键合硅胶脱除龙胆提取液中的镉

目的:研究γ-巯丙基键合硅胶(MPS)脱除龙胆提取液中镉(Cd)的最佳工艺,并对其脱镉性能进行评价。方法:采用静态吸附和动态吸附的方式考察镉的脱除率,并以镉脱除率、含固量、HPLC指纹图谱等指标综合评价MPS的脱镉性能。结果:静态吸附的工艺参数:药液浓度相当于0.20 g(药材).mL-1,吸附时间为120 min,药材量-MPS 15∶1;动态吸附的工艺参数:径高比为1∶3.5,药液浓度相当于0.20 g(药材).mL-1,药液流速0.9 mL.min-1,药材量-MPS 50∶1;龙胆药液脱镉前后的含固量及HPLC指纹图谱无显著性差异。结论:γ-巯丙基键合硅胶(MPS)能有效地脱除龙胆药液中的镉,脱镉性能良好。

γ-巯丙基键合硅胶脱除金银花提取液中的铅离子

目的:探索γ-巯丙基键合硅胶(γ-mercaptopropyl-modified silica gel,MPS)脱除金银花药液中铅离子的吸附规律和最佳工艺。方法:采用静态吸附和动态吸附的方式考察铅的脱除率,并以药液含固量、HPLC指纹图谱和指标成分含量为指标,比较脱铅的过程中,药液化学成分的变化情况。结果:静态吸附表明,MPS吸附药液中铅的速度很快,铅的脱除率达到80%。动态吸附的铅脱除效果优于静态吸附,最佳脱铅的工艺为上样量为6个柱体积药液,柱径高比1∶10,洗脱速度6 BV.h-1,温度25℃。脱铅过程中,药液含固量、HPLC指纹图谱及指标成分的含量无明显变化。结论:γ-巯丙基键合硅胶可以有效地脱除金银花药液中的铅离子。

γ-巯丙基键合硅胶用于脱除清茶复方水提液中的铅离子

目的:探索γ-巯丙基键合硅胶(MPS)脱除清茶复方水提液中铅离子的可行性。方法:采用非均相路线合成MPS,并对其主要结构参数进行了表征。将含铅的清茶样品经水提取,水提液以9 BV.h-1通过MPS柱进行脱铅处理,采用原子吸收光谱法测定铅的含量,考察铅的脱除效果;并以提取液的含固量和HPLC指纹图谱为指标,评价水提液中化学组成的变化情况。结果:与空白硅胶(SG)比较,MPS能够较好地脱除药液中的铅,脱除率为74.6%;脱铅过程中,水提液中化学成分未发生明显变化,含固量损失率为2.6%,HPLC图谱相似度为0.976。结论:MPS可用于脱除清茶复方水提液中的铅。

聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相的正相色谱性能研究

以3-巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将末端带有活性基团的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)键合到硅胶上,作为高效液相色谱固定相填料(Sil-PNIPAM)。以正己烷-异丙醇混合液为流动相,苯的衍生物为溶质对Sil-PNIPAM的正相色谱行为进行考察。结果表明该键合相在正相色谱模式下对带有供电子和/或者吸电子基团的化合物具有良好的色谱分离性能。研究表明,正相模式下该键合相的保留机理存在着氢键及π-π等相互作用机制。

γ-巯丙基硅键合胶脱除黄连药液中重金属

目的:评价γ-巯丙基键合硅胶(MPS)脱除含生物碱类成分的中药提取液中重金属的可行性。方法:以黄连为研究对象,通过考察MPS用量、流速、径高比及温度对镉脱除效果的影响,优选脱除实验条件;以黄连药液重金属脱除前后HPLC指纹图谱相似度及含固量变化为指标,评价黄连药液重金属脱除前后化学成分的变化。结果:药材量与MPS用量比40∶1,径高比1∶3,流速10 BV.h-1,室温下,MPS对黄连药液中镉、铜的脱除率分别为81.3%,35.9%,镁、锌等金属元素的含量基本未发生变化;重金属脱除前后黄连药液HPLC指纹图谱相似度达0.99,含固量减小1.3%。结论:MPS可以有效地脱除黄连药液中重金属,且化学成分未发生明显变化。

HPLC级二氧化硅微球的制备及其功能化

采用酸．碱催化的溶胶一凝胶法制备二氧化硅微球，系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后，获得了C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺．Ⅳ．丙基键合硅胶4种键合硅胶。结果表明：最佳的二氧化硅微球制备条件为，n（H20）：n[正硅酸乙酯（TEOS）]=6：4，V（EtOH）：V（TEOS）=3：5，旋蒸温度为57℃，搅拌速度为2190r／min，致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3～10μm、比表面积为464．11m2／g、孔体积为1．14m3/g、平均孔径为9．81nm，且孔径分布窄、硅羟基含量高达0．5450mmol／g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474／m和86984／m（以甲苯计），且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1．44和1．22mmol／g，对甲苯磺酸吸附量分别为240．8和217．6mg／g。

柱色谱法分离玉米油中三亚油酸甘油酯

以玉米油为研究对象,采用柱色谱法,分离提纯其中的三亚油酸甘油酯。分别以硅胶、巯丙基键合银离子硅胶为固定相,以正己烷-乙腈-异丙醇为洗脱剂。采用LC-MS和高温GC-MS的方法对各组分进行结果分析。结果表明:巯基键合银离子硅胶和硅胶这两种固定相应结合使用,玉米油中的三亚油酸甘油酯的分离效果最佳。

中药材中重金属脱除方法研究综述

随着中药材在国内外的应用越来越广泛,中药材中重金属污染的问题也越来越突出。环境中的重金属导致中药材遭到了破坏,以至于多次对外出口的中药因为重金属检测超标,质量不合格被退回。为提高中药材在国内外的销量,推进其现代化应用和国际化推广,应严格控制中药材中重金属的残留量。本文通过查阅文献,介绍了几种去除中药材中重金属的常用方法,并对其优缺点加以总结,可以为相关领域的研究提供一定参考。