乙二醇二乙氨基乙基丁基醚存在下的丁二烯负离子聚合

研究了以乙二醇二乙氨基乙基丁基醚(GABE)为调节剂,正丁基锂为引发剂的丁二烯负离子聚合的聚合动力学及聚合物的微观结构。结果表明,随着GABE用量的增加,丁二烯的聚合速率增加,聚丁二烯中 1, 2-结构质量分数增加,聚合温度升高,聚合速率增加,但聚丁二烯中 1, 2-结构质量分数有所降低。

双核Cu(Ⅱ)乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸配合物的合成、表征及晶体结构(英文)

本文采用CuCl2和乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸在甲醇和水溶液中合成了双核铜配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,利用X单晶射线衍射仪测定了其结构。结构解析表明,该标题配合物属三斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.0984(10)nm,b=0.7535(3)nm,c=1.3555(6)nm;α=90°,β=90.8980(10)°,γ=90°,V=2.1432(16)nm3,Z=8,Dc=1.783g.cm-3,F(000)=1184,μ=2.059mm-1,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0216,wR2=0.0654,对全部衍射点R1=0.0249,wR2=0.0664。在该配合物中,每个配体分别与两个中心金属离子螯合作用。每个铜离子均采用扭曲的三角双锥结构,分别与配体中的一个N原子,末端两个羧基上的氧原子以及两个水分子配位。

2-二乙氨基乙基-4-甲苯基醚的合成研究

采用 Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ合成法，通过对甲苯酚的钠盐与 ２－氯－１－（Ｎ， Ｎ－二乙氨基）乙烷盐酸盐反应制得 ２－二乙氨基－４－甲苯基醚，并对影响反应收率的因素进行了探讨。

双(2-二甲基氨基乙基)醚的制备及分离

在氮气保护下，加热N，N-二甲基乙醇胺和浓硫酸，使N，N-二甲基乙醇胺分子间脱水得到双（2-二甲基氨基乙基）醚。考察了反应时间、反应温度、浓硫酸的用量对产物收率的影响；最佳反应条件为：200-210℃，4～5h，物料摩尔投料比为：行（浓硫酸）：n（N，N-二甲基乙醇胺）-3．0：1．0。用新型分离装置对反应液进行分离后，经减压精馏得到双（2-二甲基氨基乙基）醚[w（双（2-二甲基氨基乙基）醚≥98％]，其收率为55．6％（以N，N-二甲基乙醇胺）。

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚

以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱。

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚

以二乙氨基乙醇和对甲基氯化苄为原料 ,以四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,合成了 N,N-二乙基氨基乙基 -4 -甲基苄基醚 ,产率最高可达 87.78%。考察了催化剂、温度、反应时间以及氢氧化钠用量对反应的影响 ,确定了最佳反应条件。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱认证。

N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚及其类似物的合成

采用相转移催化的方法合成了5个N，N-二烷基氨基乙基-4-甲基苄基醚化合物，产率为73%～89%。适宜的反应条件是：以二烷基氨基乙醇、4-甲基氯化苄为原料，四丁基溴化铵为相转移催化剂（PTC），氢氧化钠为碱，甲苯为溶剂，摩尔比n（R^1R^2NCH2CH2OH）：n（MeArCH2Cl）；n（NaOH）：n（PTC）=1．1：1：2：0．05，反应时间为2h，温度为70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。

N,N-二乙基氨基乙基-3,4-二氯苄基醚及其类似物的合成

用相转移催化法合成了5个N，N-二乙基氨基乙基-3，4-二氯苄基醚及其类似物，产率为72％～86％。适宜的反应条件是：以二烷基氨基乙醇、3，4-二氯氯化苄为原料，在固体氢氧化钠作用下，四丁基溴化铵为相转移催化剂，甲苯为溶剂，H（R^1R^2NCH2CH2OH）：n（Cl2ArCH2Cl）；n（NaOH）：n（PTV）=1．1：1：2：0．05，反应时间2h，温度70℃。产物经沸点、元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱予以确证。

N,N-二烷基氨基乙基-4-氯苄基醚的合成

采用相转移催化的方法合成了5个N,N-二烷基氨基乙基-4-氯苄基醚化合物,产率为67%-82%。适宜的反应条件是：以二烷基氨基乙醇、4-氯氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,甲苯为溶剂,n（R^1R^2NCH2CH2OH）∶n（ClArCH2Cl）∶n（NaOH）∶n（PTC）=1∶1∶2∶0.05,反应时间为2 h,温度为70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。

N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化

以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%。利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应时间等对醚化反应的影响,确定了最佳合成条件为:n(PhCH2OH)∶n(Et2NCH2CH2Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC)=1∶1.2∶5∶0.05。产物经沸点、红外光谱和1H-核磁共振谱给予确证。

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料，四丁基溴化铵为相转移催化剂。氢氧化钠固体为碱，苯为溶剂，经Ｗｉｌｌａｍｓｏｎ醚化反应高产率合成Ｎ，Ｎ－二乙基氨基乙基苄基醚，收率可达８０％。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此经反应的影响，确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、Ｈ＾１－核磁共振谱给予确证。

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 ,氢氧化钠为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N -二乙基氨基乙基正丁基醚 ,产率达 79.8%。研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响 ,从而确定了最佳反应条件。产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。

相转移催化合成N,N-二烷基氨基乙基-4-乙氧基苄基醚

用相转移催化法合成了标题化合物,产率69%～82%。适宜的反应条件是:以4-乙氧基氯化苄、二烷基氨基乙醇为原料,在固体氢氧化钠作用下,四丁基溴化铵为相转移催化剂,甲苯为溶剂,物质的量比n(R1R2NCH2CH2OH):n(EtOArCH2Cl):n(NaOH):n(PTC)=1:1:2:0.05,反应时间2h,温度70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。

2-二乙氨基乙基-4′-甲苯基醚盐酸盐的合成及应用研究

２－二乙氨基乙基－４’－甲苯基酸是一种能诱导植物生物合成β－胡萝卜素及类胡萝卜素的化合 物．本文用二乙胺为起始原料，经三步反应合成得到，三步总收率为４０％，并用ＩＲ及１ＨＮＭＲ确认了结构．后使 用该物进行了诱导形成胡萝卜素的初步试验，效果明显．

烷基镁卤族化合物同烷基硫乙烯乙炔化合物的相互作用

从前发现在瞬间生成的烷基镁化合物的特性,是按照乙烯基乙炔的双键化合。 根据我们的工作所得资料,有机镁化合物同烷基硫乙烯基乙炔是相互作用的。实验指出:事先准备好的格林亚尔试剂同烷基硫乙烯基乙炔不反应。

EGTA对Cd胁迫下蓖麻Cd积累和营养元素吸收的影响

以‘淄蓖麻5号’蓖麻品种为材料,通过盆栽试验研究了重度Cd土壤污染（100mg·kg-1）条件下,不同浓度（0、0.5、1.0、2.0mmol·kg-1）外源螯合剂——乙二醇双（2-氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）对蓖麻植株生长、Cd积累和营养元素吸收的影响,探讨外源螯合剂调控Cd污染土壤上植物生长和修复效应。结果显示：（1）在Cd胁迫下,土壤中外源添加0.5~2.0mmol·kg-1 EGTA使蓖麻根系鲜、干重比不添加EGTA对照不同程度降低,但植株总干重没有受到显著影响。（2）外源EGTA能有效促进Cd从蓖麻根部向地上部的转移,2.0 mmol·kg-1的EGTA处理使蓖麻叶片Cd含量显著增加了41.34倍;与不添加EGTA对照相比,外源EGTA处理蓖麻叶片中Cd积累量随添加EGTA的浓度增加而显著大幅度增加14.0~45.6倍,占相应植株总积累量的36.89%~58.63%,而茎中Cd积累量增加幅度较小,根中Cd积累量则显著降低。（3）Cd胁迫条件下,外源EGTA对蓖麻各器官矿质元素含量的影响不一,EGTA促进K向蓖麻地上部的转运,同时抑制Mg向植株地上部转运;随土壤添加的EGTA浓度提高,蓖麻植株对Ca吸收表现为低促高抑,叶片Zn含量和植株Cu含量逐渐增加,叶片和根系Fe含量及植株各器官Mn含量显著增加。与无Cd胁迫对照相比,EGTA在提高植株Cd积累的同时,降低了根系对K的吸收。研究表明,Cd胁迫显著抑制了蓖麻植株的生长,适宜浓度的外源EGTA对Cd的这种抑制有显著的缓解作用;外源EGTA改变了Cd在蓖麻根、茎、叶中的积累分布情况,提高了Cd从根系向地上部,尤其是向叶片的转移能力,从而强化了蓖麻对Cd污染土壤的修复效率;在采用EGTA强化植物修复Cd污染土壤时,应适量增施K肥以保证植株的正常生理代谢。

In(Ⅲ)-5-Br-PADAP-OP分光光度法测定锌渣中微量铟

通过对In(Ⅲ)-5＿Br＿PADAP光度分析体系的研究,选择非离子型表面活性剂OP增加显色体系的稳定性。最大吸收波长λmax＝565nm,表观摩尔吸光系数ε＝7.54×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0～0.48mg／L。采用甲苯-甲基异丁酮混合溶剂萃取,6mol／LHCl反萃取铟(Ⅲ),消除干扰离子的影响,在水相中测定In(Ⅲ),有效地提高了方法的选择性和准确度。本法应用于测定锌渣中微量铟,获得满意结果。

锰(Ⅱ)-OP-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

建立简便、快速的锰的极谱分析法,采用线性扫描极谱法对锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)体系进行研究。结果表明:在Na2B4O7-NaOH(pH11.0)缓冲溶液中,锰-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)络合物在-0.73V(vs.SCE)左右产生一灵敏的吸附波,该波的二阶导数峰峰电流在0.10～0.32μg/mL范围内与锰质量浓度呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.05μg/mL。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还验证了多种离子对峰电流Ip''的影响。所拟方法用于大米中锰含量的测定,回收率在94.1%～101.0%之间,相对标准偏差为1.9%。

钼-羟胺-(5-Br-PADAP)三元络合物及其应用于钼的分光光度法测定

在弱酸性介质中,在有羟胺存在并煮沸的情况下,钼能与羟胺和2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(简称5-Br-PADAP)作用形成蓝色的不溶于水的三元络合物,但在聚乙二醇辛基苯基醚(简称OP)存在下可不析出沉淀。此三元络合物的组成为Mo(Ⅳ):NH_(2)OH:5-Br-PADAP=1:1:1,其最大吸收在600—605毫微米,摩尔吸光系数为4.8×10^(4),在10毫升显色液中含0.1%5-Br-PADAP溶液0.6毫升,钼量在30微克以下遵守比耳定律。我们采用在显色后加入混合掩蔽剂并煮沸的办法来消除共存离子的干扰,方法具有很高的选择性,尤其可在大量钨存在下直接测定钼。