乙二醇二缩水甘油醚交联血红蛋白的反应优化

将乙二醇二缩水甘油醚（EGDE）作为血红蛋白（Hb）的交联剂制备红细胞代用品.采用SDS-PAGE电泳、高效液相色谱和多角度激光散射检测器联用鉴定交联产物.实验表明,在pH 8.7,血红蛋白浓度为20 mg·mL^-1,修饰剂EGDE与血红蛋白的摩尔比达100：1时反应4 h,交联产物中90%为分子内交联的血红蛋白.在pH 7.5、血红蛋白浓度为200mg·mL^-1,修饰剂EGDE与血红蛋白的摩尔比为25：1时反应12 h,交联产物主要为寡聚血红蛋白,分子量范围在145-375 kD之间;其中二聚体血红蛋白占总蛋白量的74.7%,三聚体血红蛋白18.9%,四到六聚血红蛋白6.4%,几乎无高聚物生成.采用血氧分析仪对交联产物进行活性鉴定,制备的分子内交联和寡聚血红蛋白均具有携氧能力,小鼠的生物学实验表明产品无异常毒性,具备了作为红细胞代用品的可能性.

乙二醇二缩水甘油醚交联羊毛角蛋白

用一种新型的有机磷还原剂溶解羊毛,用乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)对溶解后角蛋白大分子进行交联,发现在有机磷还原剂存在的情况下,角蛋白分子能够交联,但角蛋白溶液不能固化成膜。用透析后的蛋白液可以固化成膜,对角蛋白膜进行FTIR、SEM和XRD分析发现,在蛋白膜中蛋白大分子彼此之间发生交联。

乙醇介质中乙二醇缩水甘油醚交联脱细胞猪真皮基质的研究

在乙醇介质中使用乙二醇缩水甘油醚(EGDE)交联脱细胞猪真皮基质(pADM),优化了最佳交联条件;考察了交联pADM(EGDE-pADM)的改性指数、傅里叶红外光谱、机械性能、亲水性、扫描电镜及细胞相容性;通过对pADM与皮粉进行封闭氨基及封闭羧基来初步探索EGDE与pADM的相互作用。研究结果表明,交联得到的EGDE-pADM的收缩温度随用量、温度、时间的增加而先增大后逐渐趋于稳定;交联最优条件为温度37℃、用量16%、反应时间48h。在最优条件下得到的交联材料物理机械性能与亲水性得到提高,细胞毒性为Ⅰ级,形态较优,材料表面有利于细胞粘附生长。相互作用的研究表明,乙醇介质中EGDE主要与pADM上的氨基发生交联反应,也能与其它活性基团发生反应。

丝素蛋白/乙二醇二缩水甘油醚对老化丝纤维的加固

在制备人工老化样的基础上,利用丝素蛋白/乙二醇二缩水甘油醚对老化丝纤维进行加固,并对加固前后的丝纤维进行了性能和结构表征。研究结果表明,丝素蛋白与乙二醇二缩水甘油醚发生了化学反应;反应位点为Tyr羟苯基上的羟基、Lys上的氨基、His咪唑基上的亚氨基等;加固样的断裂强力从1.54 N提高到15.8 N,伸长率从2%提高到8.0%,硬挺度从1.08×10-2mN.m降到0.71×10-2mN.m。加固后丝纤维的断裂强力、伸长率、柔软性大幅度提高;热稳定性和耐热老化性较好,这种加固方法具有可再加固性。

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体。探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5 h。预聚体的环氧值0.19 mol/100 g,黏度16.3 Pa.s(36℃),酸值0.4 mg/g。采用差示扫描量热分析(DSC)、FT-IR等方法研究了固化物性能。结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA)∶m(预聚体)8∶10,固化条件为:预聚100℃,反应2 h,190℃固化5 h,固化物的玻璃化转变温度(Tg)最高(53.0℃)。

一缩二乙二醇二缩水甘油醚的合成

以一缩二乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGEG)。讨论了催化剂用量、原料配比、碱金属氢氧化物以及成环反应温度对产物收率的影响。同时 ,用傅立叶红外光谱对其进行了分析与表征。当三氟化硼乙醚络合物用量为 3份、环氧氯丙烷与一缩二乙二醇的物质的量比为 8∶1、用氢氧化钾在 30℃左右进行成环反应时 ,可以得到低粘度、高收率的产物。

乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成及应用

以三苯基膦为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂 ,利用乙二醇二缩水甘油醚和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低气味、低刺激性的乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯 .研究了反应温度 ,阻聚剂、催化剂用量等因素对其反应的影响 ,结果表明较好的合成反应条件是 :温度 90～ 110℃、三苯基膦质量分数为 0 .70 %～ 0 .90 %、对羟基苯甲醚质量分数为 0 .2 0 %～ 0 .4 0 % .

催化合成乙二醇二缩水甘油醚

报道了以 MTZ催化剂代替 BF3 · O(CH2 CH3 ) 2 制备乙二醇二缩水甘油醚的方法 ,并对合成工艺条件进行了初步探讨。结果表明

采用乙二醇二缩水甘油醚研究明胶的交联行为

制备13wt%的B型明胶缓冲溶液,然后加入1wt%～15wt%的乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)在pH值等于7.4～11下进行交联。通过测量吸水率,红外光谱和13C-NMR分析,来研究其交联反应。明胶的氨基官能团完全被10wt%的EGDE消耗掉。对于3wt%的EGDE或3wt%以上的EGDE,pH值从7.4增至9.0过程中,吸水率下降。这种趋势在pH值>9.0时倒置,可能是由于明胶变性,以及交联反应中过量氢氧根离子干扰造成的。

三乙二醇二缩水甘油醚的合成

以三乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成三乙二醇二缩水甘油醚。研究了催化剂、反应温度、反应时间对反应产率的影响,结果表明:催化剂用量大约在5份时,产物收率最大,继续增加用量对产率影响不大;反应温度在一定范围内升高,产率增加;环氧反应时间为3.5 h,产率最高,达到92.7%。

乙二醇二缩水甘油醚在茜草染料对棉织物交联染色中的应用

为提升天然茜草染料对棉织物染色性能,将乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)作为交联剂用于茜草染料对棉织物的交联染色。以染后织物表面色深值(K/S)为指标,改变染料质量分数、交联剂浓度、焙烘温度以及染液pH,得到最优工艺。采用傅立叶变换红外光谱分析了交联染色织物结构,并测试了织物的各项性能。结果表明,交联染色最优条件为染料质量分数4%、交联剂浓度0.2 mol/L、焙烘温度130℃、染液pH 8.5。与直接染色相比,交联染色后棉织物的色相没有变化,K/S提高了4.94,表面K/S标准偏差接近零,匀染性优异。交联染色织物的耐摩擦、耐洗以及耐日晒牢度均增加了2~3级。表明交联染色较好地保持了棉织物的物理性能,染色性能得到有效提升。

低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成

以N ,N -二甲基苯胺为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂 ,利用聚乙二醇二缩水甘油醚 (PEGDE)和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低黏度光敏预聚物———聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯。研究了反应温度、阻聚剂、催化剂用量这些因素对其反应的影响 ,结果表明优化的合成反应条件是温度 90～ 10 5℃、m(催化剂 )∶m(PEGDE) =(0 0 0 7～ 0 0 0 9)∶1、m(阻聚剂 )∶m(PEGDE) =(0 0 0 2～ 0 0 0 4 )∶1。同时 ,把产物作为光敏预聚物配成光固化涂料对其光固化膜进行了性能测试 。

相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚

以环氧氯丙烷，乙二醇为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚并讨论了各种因素对反应的影响。

乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离子型紫外光固化稀释剂性能研究

以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚.研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和乙二醇摩尔比,以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响.结果表明较好的合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩尔比为2.4∶1,氢氧化钠和乙二醇较佳摩尔比为2.2∶1,较佳的成环反应温度为30℃.同时,把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,其紫外光固化膜的拉伸强度为46.25MPa,杨氏模量为1487.26MPa,断裂伸长率为6.27%.

二乙二醇二缩水甘油醚合成工艺研究

以二乙二醇为原料,采用正交实验法研究了二乙二醇二缩水甘油醚的合成工艺条件。考察了反应温度、原料配比、反应时间以及催化剂用量对反应的影响。确定了反应的最佳条件:反应温度80℃,醇烷物质的量比为1∶2 0,反应时间8h,催化剂加入量为总物料质量的0 1%。

聚乙二醇二缩水甘油醚对PLA/PBAT共混材料相容性及性能的影响

以聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)为相容剂与聚乳酸(PLA)和聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)通过转矩流变仪进行熔融共混。通过傅里叶变换全反射红外光谱仪(ATR-FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)等探究了不同含量PEDGDE对PLA/PBAT共混体系断面微观形貌、热性能、力学强度等性能的影响。结果表明,与未加PEGDGE的PLA/PBAT的共混体系相比,加入3份PEGDGE时,材料的断裂伸长率可由14.6%增加至38.9%,是PLA/PBAT的2.7倍。加入PEGDGE后,PLA/PBAT共混体系冷结晶向低温移动,且加入5份PEGDGE时,结晶度有明显提升。

角蛋白/聚乙二醇二缩水甘油醚协同改性脲醛树脂的性能

探究角蛋白和聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)协同改性对脲醛(UF)树脂理化性能的影响,从而改善UF树脂游离甲醛含量高、韧性不足的缺陷,减少传统石油基化学物质的使用及降低环境污染的风险。使用还原法从废弃羽毛中提取角蛋白,并与PEGDGE分别替代部分尿素与甲醛缩聚交联形成改性UF树脂,通过表征树脂基本理化性能,以及傅里叶红外光谱、凝胶渗透色谱、拉伸测试和热力学分析评价树脂官能团变化、相对分子质量分布、力学强度和热力学性能。结果表明:角蛋白和PEGDGE的协同改性使UF树脂的黏度提升37.1%;角蛋白中氨基、羧基和PEGDGE中的环氧基分别参与UF树脂的缩聚过程,形成化合键连接;角蛋白和PEGDGE协同改性使UF树脂的拉伸强度和断裂伸长率分别提升了24.6%和35.3%;TG分析表明,角蛋白和PEGDGE协同改性使UF树脂出现第4热解峰,表明生成的醚键或者PEGDGE本身链段的断裂,同时,改性UF树脂的残碳量也有所降低;DSC分析表明,PEGDGE的添加使改性UF树脂的ΔH_(1)相比于UF树脂的ΔH_(1)明显增加约79.4%,但角蛋白和PEGDGE的协同作用使改性UF树脂的ΔH_(1)相比于角蛋白改性UF树脂的ΔH_(1)明显降低43.4%。

乙二醇二缩水甘油醚环碳酸酯的合成及表征

采用二氧化碳插入法,以季铵盐为催化剂,在高温高压下合成环碳酸酯。讨论了温度、压力、催化剂对转化率的影响,并通过红外和核磁谱图表征了环碳酸酯的结构。结果表明:以乙二醇二缩水甘油醚为原料,四丁基溴化铵为催化剂时,最佳工艺条件为温度100℃,CO2压力2.0 MPa,催化剂的质量为环氧化物的3%。

酚红修饰ε-L-聚赖氨酸/聚乙二醇二缩水甘油醚凝胶敷料配伍绿原酸用于伤口pH检测

目的:通过监控伤口微环境的pH值变化,开发兼具抗菌和pH值指示的新型伤口敷料。方法:以ε-L-聚赖氨酸(PLL)与聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)通过简单且温和的开环交联反应,制备PLL/PEGDGE(PP)凝胶颗粒;根据酚红(PR)酸碱指示剂的特点,通过静电吸附,与呈正电性的PP吸附,制备PR修饰的PP(PRPP)复合物。在此基础上,筛选广谱抗菌中药金银花中的主要活性成分绿原酸,与PRPP配伍组合制成抗菌凝胶敷料。结果:PRPP复合凝胶辅料不仅具有良好的抗菌活性,而且能实时监测pH值变化以间接反映细菌增殖情况。绿原酸可协同PRPP发挥抗菌抗炎活性,并通过PRPP复合物的颜色变化直观地监测伤口愈合过程。结论:为感染伤口的治疗和伤口愈合过程监测的医用产品的开发提供了新思路。

气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。环氧氯丙烷的质量浓度在12.06~602.97 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为4.21 mg·L^(-1),测定值的相对标准偏差(n=8)为0.51%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.2%~97.1%之间。