2-苯基喹啉-4-羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯的合成及荧光性能研究

以2-苯基喹啉-4-羧酸为原料,用丙烯酸羟乙酯(HEA)酯化制备了荧光化合物2-苯基喹啉-4-羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯(PQFAED)。采用IR、EA、1 HNMR、吸收光谱及荧光光谱表征了PQFAED的结构,分析了硝基爆炸物(TNT)对该化合物的荧光猝灭作用。结果表明,PQFAED对TNT有较好的荧光响应,可作为爆炸物检测的传感材料。

聚甲基丙烯酸多缩乙二醇二酯－锂盐－增塑剂聚合物电解质的离子电导

合成了一系列甲基丙烯酸多缩乙二醇二酯（ＰＥＤ），并且考察了溶剂含量、盐浓度、增塑剂种类对由ＰＥＤ、锂盐、溶剂组成的聚合物电解质的电导率的影响。当溶剂含量局于８０ｍｏｌ％，盐含量相同时，不同分子量的ＰＥＤ形成的电解质的电导率非常接近，表明增塑剂在盐的解离和离子迁移过程中起主导作用。研究了四种增塑剂：碳酸乙烯酯（ＥＣ）、碳酸丙烯酯（ＰＣ）、四乙二醇（ＴＥＧ）和ＰＥＧ＿（４００），发现其增塑效果同它们的介电常数大小的顺序相吻合。对于室温电导率，在ＬｉＣＬＯ＿４盐浓度为０．９ｍｏｌ／１时，存在最大值。但当温度上升时，电导率对盐浓度的依赖性发生了改变，通过离子－离子对－三离子之间的平衡随温度的变化可以很好地解释该种现象。本文还研究了电导率的温度依赖性，发现在盐浓度低于０．５ｍｏｌ／ｌ时，符合阿仑尼乌斯关系。

催化法制备三乙二醇二异辛酸酯及其性能

采用沉淀-浸渍法制备SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂,以三乙二醇和2-乙基己酸的酯化反应为探针反应催化法制备三乙二醇二异辛酸酯(TGDE),确定SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂的最佳制备条件。考察焙烧温度、焙烧时间、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、陈化温度对催化活性的影响,并进一步考察催化剂的循环使用性能。结果表明,焙烧温度为600℃、焙烧时间为5 h、硫酸浸渍浓度为0.6 mol·L^(-1),酸浸渍时间为9 h、陈化温度-20℃时,制备的SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-γ-Al_(2)O_(3)固体酸催化剂具有较好的催化活性,三乙二醇的酯化率达到99.06%,催化剂循环使用5次后,酯化率降至90.54%。目的产物TGDE进行气相色谱、FT-IR、^(1)HNMR和^(13)CNMR分析检测,各项性能指标都达到了国家标准。

微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的工艺

为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术,开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究,考察水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明,微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的最佳工艺条件为:水浴温度25℃,硝酸、硫酸与二缩三乙二醇摩尔比1:0.67:0.3,平均停留时间16.3 s;与传统工艺相比,微通道反应合成工艺具有硝酸用量省、在线量小、停留时间短、收率高等优点。

强酸性树脂催化合成二乙酸乙二醇酯

强酸性树脂催化合成二乙酸乙二醇酯俞善信＊唐艳春蔡湘雯（湖南师范大学化学系，长沙４１００８１）二乙酸乙二醇酯为无色透明液体，几乎无味，能与醇、醚、苯等有机溶剂互溶，能溶于７份水中，是纤维素酯和油类等的优良溶剂［１］，可以作为三醋酸甘油酯的代用品用于烟草...

苯基磷酸二(乙二醇)酯制备反应型阻燃不饱和聚酯

以苯基磷酰二氯和乙二醇为原料合成了苯基磷酸二(乙二醇)酯(BHEPP),将其与1,2-丙二醇、顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐共聚,得到了反应型含磷阻燃不饱和聚酯(P-UPR)。当P-UPR固化物中磷的质量分数为2.66%时,固化产物的极限氧指数为29,阻燃效果达到UL94 V-0级。热重分析结果表明,当反应单体中BHEPP的质量分数由0增至35%时,固化后的P-UPR在氮气和空气气氛中的起始分解温度分别下降了32.2℃和63.9℃,最大热分解温度分别下降了52.3℃和54.0℃。用示差扫描量热分析仪测试了P-UPR的非等温固化过程,根据Kamal模型计算转化率(α)和时间的关系曲线,当0.1<α<0.8时,固化反应由动力学控制;当α>0.8时,固化反应由扩散效应控制,在固化过程初期,无固化延迟效应。

聚十二碳二酸乙二醇酯的合成反应动力学

在不同的反应温度和催化剂体系下 ,研究了十二碳二酸与乙二醇的外加强酸催化剂的聚酯化反应动力学 ,在反应控制阶段 ,动力学过程符合 Flory方程。通过红外光谱和核磁谱图 。

二乙二醇二间甲基苯甲酸酯增塑剂的合成

以间甲基苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了二乙二醇二间甲基苯甲酸酯.考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响,经过试验确定适宜工艺条件:甲苯为带水剂,催化剂用量为总反应物的0.5%,醇酸摩尔比为1.0∶2.2,回流反应时间4 h,反应回流温度210℃,转化率达93.7%.产品结构分别用IR、NMR进行表征,并对其作为PVC增塑剂的增塑性能进行了初步评价.

酯交换法制备二丙烯酸乙二醇酯的研究

以丙烯酸甲酯（MA）与乙二醇（EG）为原料，采用酯交换法合成出了二丙烯酸乙二醇酯（EGDA），对合成反应中的主要条件进行了实验研究。结果表明，适宜的合成条件为：MA与EG物质的量之比为5：1，且1molEG使用9g对甲苯磺酸为催化剂，由对甲氧基苯酚与吩噻嗪按等质量比复配而成的复合阻聚剂14～16g，空气通入速度为15mL／min，在此条件下合成的粗酯中EGDA含量为83．9％。粗酯经减压精馏后，EGDA产品纯度达99．9％以上。

对甲苯磺酸催化合成二乙酸乙二醇酯

利用对甲苯磺酸为催化剂 ,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯 ,当 0 .2mol乙二醇 ,0 .5mol乙酸 ,15ml苯和 1.0g催化剂一起加热回流分水 1.5小时 ,酯收率达 94 .9%。

三乙二醇二硝酸酯与高分子黏结剂在混合体系中的分子间相互作用

用分子轨道(MO)方法在PM3水平上研究三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)分别与环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚(PET)、聚乙二醇(PEG)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、缩水甘油叠氮基聚醚(GAP)、3-叠氮甲基-3-甲基环氧丁烷聚合物(AMMO)和3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷聚合物(BAMO)6种高分子黏结剂所形成的混合体系模型物,求得稳定几何构型。经色散能校正计算,近似求得其相互作用能(ΔE)。整体上讲,AMMO和BAMO与TEGDN的相互作用能大于其他4种高分子黏结剂。其结果为TEGDN与高分子黏结剂之间的相容性研究提供基础数据和理论指导。

乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠的合成与性能

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,在常压下合成乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察。结果表明,最佳工艺条件为:双酯化反应:n(顺酐)∶n(正辛醇)=1.00∶1.05,反应温度180℃;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度110℃。该产物具有目标产物特征官能团,表面性能、应用性能优异,毒性较低。

硫酸氢钠催化合成二乙酸乙二醇酯

由硫酸氢钠为催化剂 ,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯 .当乙酸、乙二醇和硫酸氢钠的物质比为 3∶ 1∶ 0 .0 2 ,苯为溶剂 ,回流分水 70 min,酯收率达 81.5% .

硫酸铁铵催化合成二乙酸乙二醇酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂，由乙二醇和乙酸制备了二乙酸乙二醇酯，在优化条件下，该酯收率达83.9％。

二对甲苯磺酸乙二醇酯的合成与表征

以对甲苯磺酰氯和乙二醇为原料合成了二对甲苯磺酸乙二醇酯,采用红外光谱和元素分析对其进行了表征,并用X-射线晶体衍射的方法测定了其晶体结构.该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.071 38(17)nm,b=1.036 80(16)nm,c=1.570 3(2)nm;每个晶胞中所含分子数Z=4,晶体密度计算值Dcalc=1.411 g/cm3.整个分子结构呈"蝙蝠"状,分子间存在C—H…O弱相互作用.红外光谱和元素分析与实验结果一致.

C_(36)二聚脂肪酸聚乙二醇聚酯硫酸酯盐的制备及性能表征

以C36二聚脂肪酸(简称二聚酸)和聚乙二醇为原料,缩聚后得到聚酯,再用氨基磺酸硫酸化,制备了新型的C36二聚脂肪酸聚乙二醇聚酯硫酸酯盐型两性高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件是:在0.097 MPa下,n(二聚酸)∶n(聚乙二醇)=1∶1.2,催化剂w(SnC l2)=0.3%(相对于反应物总质量),反应温度200℃,反应时间6 h,酯化率达到98.11%。聚酯平均相对分子质量为613 5,相对分子质量分布系数为1.212。优化的C36二聚脂肪酸聚乙二醇聚酯硫酸酯盐的制备条件是:尿素为催化剂,n(二聚酸聚乙二醇聚酯)∶n(NH2SO3H)∶n(尿素)=1∶1.2∶1.2,反应温度130℃,反应时间2.8 h,聚酯端羟基硫酸酯酯化率达81.17%。表面性能分析结果为:产物γCMC(25℃)为3.021 mN/m,与十二烷基硫酸钠(K12)相当;CMC(25℃)为1.07 mmol/L,远低于K12;乳化性能和乳化稳定性与壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)相当。与K12相比,产物起泡性差但表现出很好的抑泡性能。该工作的新颖性已为河南省科学技术情报研究所2005年12月15日出具的第2005 c0006号《论文查新报告》所证实。

发射药用聚二甲基丙烯酸乙二醇酯钝感包覆层性能研究

为研究高分子钝感发射药改变燃烧规律的机理,研究了其涂覆层的聚合条件。通过改变聚合方式、温度、时间、引发剂、聚合界面的方法,探讨了涂覆层的聚合工艺;通过材料试验机试验和热分解试验,研究了聚二甲基丙烯酸乙二醇酯(PEDMA)涂覆层在不同温度下的力学性能及其热分解规律。研究发现,采用合适的工艺可制得钝感发射药;PEDMA在单基药表面形成钝感层且存在过渡的互穿网络结构,涂覆层和基体药的力学性能受温度影响差别较大,这一特性是高分子钝感药温度系数低的原因之一。热分解研究表明,PEDMA钝感发射药改变了传统单基药的燃烧规律,具有延迟点火和变燃速的特点。

气提法合成二甲基丙烯酸乙二醇酯

以乙二醇和甲基丙烯酸为原料,直接酯化法合成二甲基丙烯酸乙二醇酯,反应过程中通入空气代替带水剂带出反应生成的水。考察了氮气、氩气、二氧化碳与氧气以不同比例混合作为带水气体对反应收率的影响,结果表明,纯氮气、氩气和二氧化碳没有辅助阻聚作用,纯氧气的辅助阻聚作用比混合气体的辅助阻聚作用弱,空气是具有良好辅助阻聚作用的带水剂,可以减少阻聚剂的用量。还考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、空气流量和阻聚剂用量对收率的影响,在催化剂对甲苯磺酸用量为反应物总质量的5%,n(乙二醇)∶n(甲基丙烯酸)=1∶2.4,通入的空气体积流量为0.2L/min,阻聚剂对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%,反应温度110℃,反应时间3h的条件下,二甲基丙烯酸乙二醇酯收率达93.5%。

二乙酸乙二醇酯的合成

论述了利用相转移催化剂、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸铁、一水硫酸氢钠和载铁分子筛等催化剂制备二乙酸乙二醇酯的方法.