乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠的合成及结构表征

运用两步法与正交试验法得出乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠合成的优化反应条件。磺化的工艺条件:n(硬脂酸):n(氯磺酸)=1:1.1,磺化温度90℃,时间7 h;酯化反应较佳的工艺条件为:n(中间体):n(乙二醇)=2.5:1.0,酯化温度130℃,时间10 h。中间体α-磺酸硬脂酸和目标产物乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠,均由红外光谱印证结构。

硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠的合成和性质

通过对硝基二苯醚的硝基还原反应、硬脂酸酰氯胺基酰化反应、氯磺酸磺化反应,合成了带有极性酰胺基团的双子表面活性剂硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠.通过IR,1H-NMR,MS对产品及其中间体结构进行了鉴定.用拉起圆环液膜法测定了水溶液表面张力和临界胶束浓度,结果表明其临界胶束浓度为2.42 mmol/L,水溶液表面张力可降至34.4 mN/m,与传统的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)比较,具有更高的活性.

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能

采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。

乙二醇双硬脂酸酯/PMMA核壳储能微胶囊制备

以BPO-DMA为氧化还原引发剂,在室温下悬浮聚合法制备了核壳结构的乙二醇双硬脂酸酯(EGDS)-PMMA相变材料微胶囊。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)表征了核壳结构微胶囊的形貌、化学结构及热性能。结果表明,当BPO加入量为1%,DMA为0.2%时,所得微胶囊成均匀球形,粒径分布在1～5μm范围;微胶囊相变潜热随芯壳比的增加而增大,最大相变潜热达85.34 J/g,芯材含量达64.6%,且相变材料的热稳定性显著增强。

对甲苯磺酸和亚磷酸复合催化剂合成乙二醇双硬脂酸酯

以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间三因素对酯化反应的影响。

TiO_2负载磷钨酸催化剂的制备及其催化乙二醇与硬脂酸双酯化反应研究

以二氧化钛为载体、磷钨酸为活性物质,采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨酸催化剂,硬脂酸和乙二醇双酯化反应为模版,筛选出高活性的负载型催化剂.探讨了不同载体、负载量、催化剂用量及其重复使用对双酯化反应的影响.当二氧化钛负载磷钨酸的负载量为15.8%,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,反应4h,产物产率可达93.5%.该负载型催化剂是一种选择性高、催化性能良好的环境友好型催化剂,而且重复使用效果好.

聚乙二醇双硬脂酸酯的制备及其增稠性能的测定

采用酯交换法,以聚乙二醇(6000)、硬脂酸单甘油酯为基本原料,对甲基苯磺酸为催化剂,在常压下制备聚乙二醇双硬脂酸酯。最佳反应条件由正交实验确定,结合实验原理及方法,讨论了催化剂、反应温度、反应时间、物料配比对反应的影响,并测定不同浓度聚乙二醇双硬脂酸酯溶液的粘度。合成反应最佳条件:催化剂用量2%(摩尔比),反应温度130℃,时间4h,n(硬脂酸酯)∶n(聚乙二醇)=4∶1。在此条件下反应收率达98%。

乙二醇双硬脂酸酯催化合成

以乙二醇、硬脂酸为原料，合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂，讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间、过量乙二醇四因素对酯化反应的影响。合成反应可以在较低温度（１１０～１３０℃）下完成。

乙二醇双硬脂酸酯乙氧基化物的合成与性能研究

以乙二醇双硬脂酸酯为原料,在催化剂作用下直接与环氧乙烷(EO)进行加成反应得到具有反Bola结构的乙二醇双硬脂酸酯乙氧基化物的系列产物,通过红外光谱对产物结构进行了表征,并研究了产物的物化性能。实验结果表明,随着EO加合数的增加,产物的浊点升高;临界胶束浓度(cmc)增大,cmc时的表面张力(γcmc)先降低后升高,最低为33.18 mN·m-1;乳化力先增加后降低;去污力提高,当EO加合数为30时,产物的去污力达到93%;泡沫性能较差,为低泡类表面活性剂。

12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成研究

以12-羟基硬脂酸和乙二醇为原料,采用单因素实验法和正交实验法对12-羟基硬脂酸乙二醇双酯的合成工艺条件进行研究。结果表明优化反应条件是:12-羟基硬脂酸与乙二醇的摩尔比为2∶1.1,反应温度135℃,反应时间4 h,催化剂对甲苯磺酸用量为12-羟基硬脂酸和乙二醇总质量的0.6%,在优化条件下合成的12-羟基硬脂酸乙二醇双酯产率可达99%以上。

琥珀酸双酯磺酸钠类反应型表面活性剂的合成

马来酸酐经单酯化、O-烷基化、选择性磺化反应得到了琥珀酸双酯磺酸钠类表面活性剂。马来酸酐与脂肪醇在90℃下反应3 h得到马来酸单酯;在碳酸钠、Et3N和CH3COCH3存在下,单酯与丙烯基氯(50℃)或异丁烯基氯(65℃)反应6 h得到马来酸双酯;双酯与亚硫酸氢钠在120℃下反应3 h得到目标产物。产物经1HNMR和IR表征,符合结构特征。

1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠的合成与性能

采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂，反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺，在常压下合成了1，4-丁二醇双子琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯磺酸钠（GSS4AE03—62）。对各步反应条件进行了考察，得到的最佳工艺条件为：单酯化反应：n（顺酐）：n（1，4-丁二醇）=2．15：1．00，反应温度110℃，反应时间2．0h，在该条件下得到产率为99．23％的单酯化产物；双酯化反应I：n（顺酐）：n[聚醚（3）]=1．00：0．55，纠（碳基固体酸）=1％（以顺酐质量计），反应温度170℃，反应时间2．0h，双酯化反应Ⅱ：n（顺酐）：n（异辛醇）=1．00：0．60，反应温度220℃，反应时间4．5h，在该条件下得到产率为94．36％的双酯化产物；磺化反应：n（顺酐）：n（亚硫酸氢钠）=1．00：1．05，反应温度140℃，反应时间5．5h。产物经IR、GC／MS进行结构表征，测定了其表面性能、应用性能和毒理性，并与磺基琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯钠（AEOSS3）、1，4．丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠（GSS462）进行了比较。结果表明，GSS4AE03—62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1—2个数量级，而且毒性低。

双硬脂酸曲酸酯的制备及应用

介绍了以硬脂酸 ,氯化亚砜 ,曲酸等为原料制备双硬脂酸曲酸酯的方法。着重研究了原料、温度、时间与产物收率的关系 ,找到了合成双硬脂酸曲酸酯的较佳反应条件 ,反应温度 2 0°C,反应时间 2 h,产率达到 85 %。

可聚合琥珀酸双酯磺酸钠乳化合成聚丙烯酸酯纳米乳液

采用半连续种子乳液聚合工艺,在可聚合乳化剂十六烷基烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠(Ⅰ)和辛基酚聚氧乙烯醚烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠(Ⅱ)存在下,合成了聚丙烯酸酯纳米乳液,探讨了可聚合乳化剂种类及用量、聚合温度、引发剂用量、聚合时间对丙烯酸酯乳液聚合及性能的影响,通过FTIR、TEM和DSC对聚合产物进行了表征分析。结果表明,可聚合乳化剂参与了与丙烯酸酯的共聚反应,所得聚合物乳胶膜的玻璃化温度为23.5℃;与传统乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)相比,可聚合乳化剂可提高乳胶膜的耐水性;当m(Ⅰ)∶m(Ⅱ)=1∶2,乳化剂质量分数2%,聚合温度85℃,引发剂质量分数0.5%,聚合时间2 h时,所得乳液的固体分质量分数为32.70%,平均粒径72.3 nm,分布指数0.143,吸水率4.57%。

间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM )和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯 5 磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG

双辛醇琥珀酸双酯磺酸钠二聚表面活性剂的合成与性能

为合成二聚表面活性剂双辛醇琥珀酸双酯磺酸钠(TAOSS),首先在n(二乙二醇)∶n(顺酐)为1∶2.10,催化剂w(乙酸钠)为0.5%,反应温度为95℃,反应时间为2.50h条件下,得到二乙二醇双马来酸单酯;然后分离提纯的酯化产物,在n(辛醇)∶n(单酯)为2.2∶1.0,反应温度为140℃,催化剂w(对甲苯磺酸)为0.5%,反应时间为2.00h条件下,得到产率为93%的双酯化产物;最后在n(亚硫酸氢钠)∶n(双酯)为3∶1,反应温度为130℃,反应时间为2.25h条件下,得到磺化率为90%的TAOSS.通过红外光谱分析其产物结构,并测定产物的表面张力、临界胶束浓度、润湿性等.结果表明,所合成的TAOSS与单基表面活性剂辛醇琥珀酸酯磺酸钠相比,具有更好的表面活性.

十二烷基正丁基琥珀酸混合双酯磺酸钠的合成

以十二醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了十二烷基正丁基琥珀酸混合双酯磺酸钠,通过傅里叶变换红外光谱表征了产物的结构。对单酯化、双酯化和磺化反应的条件进行了考察。十二醇与马来酸酐的单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐):n(十二醇)=1.05,反应温度90℃,反应时间180 min;十二烷基马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇):n(十二烷基马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.50%,反应温度130℃,反应时间90 min;十二烷基正丁基马来酸混合双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氨钠):n(十二烷基正丁基马米酸混合双酯)=1.25,反应时间4 h,反应温度95℃。在此优化反应条件下,十二烷基正丁基琥珀酸混合双酯磺酸钠的总收率为88.55%。

反应型琥珀酸双酯磺酸钠制备丙烯酸酯乳液

采用三系列反应型琥珀酸双酯磺酸钠乳化制备丙烯酸酯乳液.研究了不同反应型琥珀酸双酯磺酸钠与十二烷基硫酸钠(SDS)复配以及不同反应型琥珀酸双酯磺酸钠之间的复配对乳液聚合及涂膜性能的影响,并对制得的丙烯酸酯乳液进行了表征分析.实验结果表明:反应型琥珀酸双酯磺酸钠参与了共聚反应;当十六烷基烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠与辛基酚聚氧乙烯醚烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠的质量比为1∶2时,制得的乳液及综合性能最好.其中,乳胶膜的吸水率为3.20%,乳液的平均粒径为71.4 nm,分布宽度为0.151.