乙二醇苯基醚丙烯酸酯的连续合成工艺研究

针对传统工业化合成乙二醇苯基醚丙烯酸酯(PHEA)存在效率低、能耗高和三废量大等问题,以丙烯酸与苯氧乙醇为原料,在固体酸催化作用下利用反应精馏技术进行连续酯化反应得到目标产物PHEA。在固定催化剂质量为34 g的条件下,考察反应温度、原料醇酸摩尔比、进料速度及空气流速对PHEA收率的影响。结果表明,在反应温度为110℃、原料醇酸摩尔比为1.0∶3.0、进料速度为120 g/h、空气流速为500 mL/min时,PHEA收率可达87.55%。对固体酸催化剂进行稳定性考察,该固体酸表现出良好的稳定性。

乙二醇单二环戊烯基醚丙烯酸酯的合成及其氧化聚合性质的研究

用二环戊二烯和乙二醇进行加成反应合成乙二醇单二环戊烯基醚，并说明了此反应的原理．再用乙二醇单二环戊烯基醚同丙烯酸反应得到乙二醇单二环戊烯基醚丙烯酸酯．得出了合理的合成工艺条件，测定了用环烷酸钴为催化剂时乙二醇单二环戊烯基醚丙烯酸酯的氧化聚合速度，解释氧化聚合原理，测试其低温下游离基聚合特性．

二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯及其聚合物的制备和表征

以二乙二醇十八烷基醚和甲基丙烯酰氯为原料,采用醇钠-酰氯法合成了二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯(DEGOEMA),并利用自由基聚合得到聚(二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯)(PDEGOEMA).采用凝胶渗透色谱(GPC)分析测试了PDEGOEMA的分子量和分子量分布.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)和X射线衍射(XRD)对DEGOEMA和PDEGOEMA的结构、相变行为、热稳定性和晶体结构进行了研究.结果表明,这种新型单体及其聚合物是一种具有稳定的结构、良好的结晶性能、高相变焓及良好热稳定性的相变材料.PDEGOEMA的起始吸热温度为41℃,起始放热温度为36℃,热焓为73 J/g,在314℃以下热稳定性良好,可用于加工或使用温度较高的环境.

甲氧基聚乙二醇单醚丙烯酸酯的合成及共聚物的热稳定性

探讨了酸醇（-COOH/-OH）物质的量比、催化剂（对甲苯磺酸）用量和反应温度对甲氧基聚乙二醇单醚（MPEG）和丙烯酸（AA）之间的酯化率的影响。在相同的反应时间,随着酸醇物质的量比、对甲苯磺酸用量的增加和反应温度升高,酯化率提高。聚丙烯酸接枝甲氧基聚乙二醇共聚物（PAA-g-MPEG）组成比与投料比较接近。甲氧基聚乙二醇单醚丙烯酸酯（MPEGAA）的热分解主要在320℃-450℃范围,其最大热分解速率出现在417.5℃。PAA-g-MPEO中的支链热降解和主链脱羧分别发生在330℃-425℃和425℃-460℃范围,其最大热分解速率分别出现在393℃和440℃。

乳液法聚丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备

采用乳液聚合法,以AA、BA、MMA为单体,SDS、OP-10为复合乳化剂,过硫酸铵为引发剂,制备聚丙烯酸酯压敏胶粘剂。试验结果表明:当单体中AA、BA、MMA的质量分数分别为90%、6%、4%,乳化剂、引发剂的用量分别为单体重量的3%、0.8% 时,制得的聚丙烯酸酯压敏胶具有良好的综合性能。

D_4-丙烯酸酯预乳液稳定性的实验研究

采用单因素法探讨了影响八甲基环四硅氧烷(D4)-丙烯酸酯预乳化液稳定性的因素。实验表明:十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)(配比1∶3)复合乳化剂用量为单体质量的6%,10%的PVA1799保护胶体用量为单体质量的30%～40%,体系pH值5～6,乳化温度50℃时,D4-丙烯酸酯预乳化液的稳定性最佳。

聚乙二醇苯基辛基醚对甲磺酸镀锡层织构的影响

通过X-射线衍射分析研究了表面活性剂聚乙二醇苯基辛基醚(OP)对甲磺酸体系锡镀层织构的影响。结果表明锡镀层的织构受溶液中OP的质量浓度和阴极电流密度的综合影响。在高OP质量浓度和低电流密度条件下,镀层以(211)和(321)晶面择优。在低OP质量浓度和高电流密度条件下,镀层以(101)和(112)晶面择优。

聚乙二醇催化合成正丁基苯基醚

以乙醇为溶剂 ,聚乙二醇为相转移催化剂 ,氢氧化钾为碱 ,从正丁基溴和苯酚合成了正丁基苯基醚。当 0 1mol苯酚 ,0 3mol正丁基溴 ,乙醇为溶剂 ,在氢氧化钾和聚乙二醇 40 0存在下 ,加热 2h正丁基苯基醚收率达 96 7%

水杨基荧光酮—聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定钢中微量钛

在聚乙二醇辛基苯基醚存在下,研究了钛与水杨基荧光酮的反应特性。结果发现pH在1 20～2 00范围内,形成灵敏度较高的紫红色配合物,其λmax=535nm,ε=1 32×105L·mol-1·cm-1,钛含量在0～0 36μg/mL的测量范围内服从比尔定律。在盐酸羟胺和草酸钠的联合掩蔽下,用此法测定钢中微量钛,获得了满意的结果。

添加剂对聚乙二醇辛基苯基醚浊点的影响

浊点是非离子表面活性剂的一个特性参数,它是非离子表面活性剂溶液由透明变浑浊,和由浑浊变透明的平均温度。聚乙二醇辛基苯基醚是一种非离子表面活性剂,通过实验测定了有机酸、醇、无机盐、聚合物等添加剂对聚乙二醇辛基苯基醚浊点的影响。结果表明,不加任何添加剂时,聚乙二醇辛基苯基醚的浊点为89℃;添加有机酸时,浊点随浓度升高先下降后上升;添加醇时,碳链短的随浓度升高浊点升高,碳链长的随浓度升高而下降;添加无机钠盐时,浊点随浓度升高而下降;添加聚合物时,浊点超过100℃。

聚乙二醇辛基苯基醚水溶液的荧光光谱研究

对聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)水溶液荧光光谱研究发现,该溶液的荧光光谱与其浓度密切相关,不同浓度的Triton X-100溶液在激发光激励下荧光谱有较大变化。随着溶液浓度的增大,荧光光谱出现了由单峰到双峰再到单峰的变化,且第一、第二荧光峰分别出现红移。荧光强度与溶液浓度也密切相关,溶液浓度的增加导致荧光发生猝灭。分析表明该荧光是由Triton X-100分子与水分子相互作用产生,本文对产生这一现象的机理进行了探讨。

锗-水杨基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定高锌物料中微量锗

在 2 .4mol LHCl介质中 ,锗与水杨基萤光酮 聚乙二醇辛基苯基醚形成稳定的胶束配合物 ,选择最大吸收波长 5 10mm为分析波长 ,其摩尔吸收系数为 1.3 6× 10 5L mol·cm ,在 0 .0 5～ 10 μg 2 5mL范围符合比耳定律。应用分光光度法进行了高锌物料中微量锗的测定 ,研究了锌基体及其它共存元素对测定结果的干扰和消除方法。实验结果表明 ,该方法具有较高的准确性和重视性。

水杨基荧光酮──聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定水中微量锑

水杨基荧光酮──聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定水中微量锑王光芬锑是对人体有害元素之一，地面水中锑的限量规定为０．０５ｍｇ／ｌ，目前常用有孔雀绿光度法与氧化物原子吸收法测定锑，由于需用有机溶剂萃取，或受原子吸收仪器等条件而受到限制，我们在文献的基础上...

农药的绿色分析方法研究 Ⅰ.聚乙二醇辛基苯基醚水溶液作为农药前处理试剂的研究

为了避免检测农药残留试样前处理过程中有毒有机溶剂的使用，用聚乙二醇辛基苯基醚（OP）水溶液作为提取蔬菜样品中甲氰菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯农药残留物的萃取剂，采用固相萃取方法（SPE）对萃取液中农药进行富集。通过改变OP水溶液浓度和有机添加剂种类，研究了萃取和富集的条件：以5％OP＋2％尿素作提取液，过SPE小柱，乙腈洗脱。所研究的样品前处理方法用于蔬菜样品中几种菊酯类农药的检测，与液液萃取方法相比，本试验结果相对偏差为2．7％～7．7％。

在聚乙二醇辛基苯基醚存在下,锌与5-Br-DMPAP显色反应的研究

研究了显色剂5-Br-DMPAP作为光度法测定Zn(Ⅱ)的新方法。在pH=9.0缓冲溶液及非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,该试剂与Zn(Ⅱ)反应生成稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为556nm,表观摩尔吸光系数为7.72×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),锌含量在0～1.23×10~5mol·L^(-1)范围内服从比耳定律,该方法应用于人发,药品中锌的测定,结果令人满意。

二芳基肟苄醚类化合物的合成及杀菌活性

以吡啶芳酮为原料,合成了11个含二芳基肟醚结构单元的甲氧丙烯酸酯类化合物,通过氢核磁共振谱(~1H NMR)、碳核磁共振谱(^(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)等方法对其结构进行了确证.离体杀菌活性测定结果表明,该类化合物对供试的7种植物病原菌普遍表现出较高的抑制活性,其中化合物5d和5g的活性与对照药剂嘧菌酯和肟菌酯相当.进一步活体盆栽验证实验结果表明,在400 mg/L浓度下,部分化合物表现出很好的防治效果,如化合物5h对小麦白粉病和黄瓜炭疽病的防治效果达100%.另外,该类化合物对稻梨孢的孢子萌发具有强烈的抑制作用,在25 mg/L浓度下,绝大多数化合物的抑制率达到100%,但对灰葡萄孢的孢子萌发普遍无效.研究结果显示该类化合物具有进一步开发的价值.

铜离子和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)对钢的缓蚀协同效应

用失重法研究了在盐酸介质中,金属铜离子(II)和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)对钢的缓蚀协同作用,讨论了产生缓蚀协同作用的原因.

聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢

目的:建立稳定、灵敏、可靠的聚乙二醇辛基苯基醚(OP)–硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢的方法。方法:OP体系中硝酸银与硫化氢反应生成稳定的硫化银,用于测定作业场所空气中硫化氢。结果:硫化氢浓度在0.05 mg/m3～8.00 mg/m3范围内呈良好的线性关系(R2)=0.9995,回收率在99.4%～100%范围,相对标准偏差在0.86%～3.5%(n=6)范围。结论:用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)-硝酸银分光光度法测定作业场所空气中的硫化氢,具有操作简便、稳定、灵敏、准确等特点,结果满意。

聚乙二醇辛基苯基醚-酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛研究

目的:建立稳定、灵敏、可靠的聚乙二醇辛基苯醚(OP)-酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛的方法。方法:采用OP为稳定剂,酚试剂分光光度法测定甲醛。结果:甲醛浓度在0.002 mg/m3～0.25 mg/m3范围内呈良好的线性关系(R2)=0.9997,回收率在93.0%～100.0%,相对标准偏差≤5%(n=6),最低检出限为0.02μg。结论:采用OP-酚试剂分光光度法测定公共场所空气中甲醛,具有快速、灵敏、准确的优点,可用于公共场所空气中甲醛的测定。

聚乙二醇辛基苯基醚增敏光度法测定茶叶中铅的含量

采用聚乙二醇辛基苯基醚增敏光度法测定茶叶中铅的含量.在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,铅与甲基百里酚蓝反应生成蓝色配合物,非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚的加入大大提高了测定的灵敏度.分别研究了增敏剂用量、显色剂用量、缓冲溶液酸度、显色时间、反应温度对吸光度的影响.结果表明,最佳反应条件为p H=6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液2 m L,0.5 g·L-1甲基百里酚蓝溶液4 m L,2 g·L-1的聚乙二醇辛基苯基醚1 m L,室温(25℃)下反应3 min.配合物的最大吸收波长为608 nm.铅(Ⅱ)含量在0-5.6μg·m L-1范围内符合朗伯-比尔定律,标准曲线的线性回归方程为:A=0.034 8 C(μg·m L-1)+0.158 9,相关线性系数为R2=0.999 7,由线性回归方程可得表观摩尔系数为1.8×104L·mol-1·cm-1.测得样品的相对标准偏差(RSD)为2.45%-3.59%(n=3),加标回收率为95.2%(n=3).国标规定茶叶中铅含量不超过5μg·g-1,实验测得茶叶中铅含量为65.28μg·g-1,严重超标.