乙二醇醋酸酯的快速合成及其在铸造工艺中的应用

讨论了以乙二醇与冰醋酸为原料 ,采用固体催化剂 ,快速合成乙二醇的一醋酸酯和二醋酸酯混合物 (以代号EGS表示 )的方法 ,并通过在铸造工艺上的应用 ,证实了用本法合成的EGS是水玻璃砂的良好固化剂。

连续法生产乙二醇醋酸酯

在带静态混合器的反应器中进行乙二醇醋酸酯的生产,对反应器内的温度分布进行了优化,环氧乙烷与醋酸的较佳摩尔比为1.05:1.0,有机碱性化合物作催化剂时,反应的选择性大于95％。物料在反应器内的停留时间越长,反应的转化率和选择性越好。

乙二醇醋酸酯的快速合成及其在铸造工艺中的应用

本文就以冰醋酸和乙二醇作为原料，通过固体催化剂，将其快速合成为一种由乙二醇二醋酸酯（EGS-Ⅱ）和一醋酸酯（EGS—I）组成的混合物，并将其在铸造工艺中的应用进行详细地阐述，通过对其的应用证明这法所合成的这种EGS，是一种良好的水玻璃砂固化剂。

漆酚金属聚合物催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

对漆酚 FeCl3 SnCl4聚合物(UR Fe Sn)进行了红外光谱分析,结果显示,在UR Fe Sn聚合物中存在M—O(Fe—O、Sn—O)键。并用聚合物UR Fe Sn作催化剂催化醋酸与乙二醇单乙醚(EGEE)直接酯化合成乙二醇单乙醚醋酸酯(EGEEA),选择了最佳反应条件,考察了UR Fe Sn催化剂的重复使用效果。实验表明,在UR Fe Sn催化剂作用下,醋酸转化率达到94%以上,EGEEA选择性达到91%,该催化剂具有重复催化效果,UR Fe Sn重复催化酯化反应时,EGEEA的选择性保持在87%以上,且催化活性能够再生。

Sol-Gel负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)负载磷 钨酸为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明:当正硅酸乙酯:水(mol／mol)=1∶4, 正硅酸乙酯:磷钨酸(W/W)=10∶1,醋酸:醇醚(mol／mol)=1．4∶1,催化剂用量为醇醚质量的 10％,带水剂甲苯用量为反应物质量的15％,反应时间为60 min时,收率可达96％以上。比较了 以硅胶直接负载磷钨酸作为催化剂的使用情况。

Mg-Al-O的制备条件对一步合成乙二醇单乙醚醋酸酯的影响

介绍了以环氧乙烷、乙酸乙酯为原料,Mg Al O体系(镁铝复合氧化物,LDO)作为催化剂,一步合成乙二醇单乙醚醋酸酯(EGEEA)的方法。系统考察了催化剂前体-水滑石(LDH)的制备条件和后期煅烧条件,如滴加方式、滴加过程的pH值、镁铝比、煅烧时间、晶化时间和煅烧温度等对LDO性能的影响。实验结果表明,未经晶化的水滑石制得的催化剂活性偏低。部分制备条件影响LDO的选择性。对LDO的煅烧条件研究结果表明,煅烧温度、煅烧时间均影响LDO的活性和选择性。乙二醇单乙醚醋酸酯收率为39 83%。

离子液体催化合成乙二醇丁醚醋酸酯

以乙二醇单丁醚和冰醋酸为原料,在离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)催化下,合成了乙二醇丁醚醋酸酯.考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应收率的影响.利用气相色谱仪分析了产物的纯度;利用核磁共振谱仪和质谱仪表征了产物的结构.结果表明,合成产物的纯度大于99.0%.[Hnmp]HSO4对合成乙二醇丁醚醋酸酯有良好的催化活性;在催化剂用量为反应物料总质量的6%,乙二醇单丁醚用量为11.8g,乙二醇单丁醚与冰醋酸的物质的量之比为1∶2,回流时间为3h,带水剂环己烷用量为15mL的反应条件下,产物收率达94.6%;且催化剂重复使用5次仍保持较高活性.

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成乙二醇乙醚醋酸酯

在固体超强酸SO42-/ZrO2催化下,以乙二醇单乙醚和冰醋酸为原料,合成了乙二醇乙醚醋酸酯。考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2对合成乙二醇乙醚醋酸酯有着良好的催化活性,在催化剂用量为反应物料总质量的2%,乙二醇单乙醚9.01 g,n(乙二醇单乙醚)∶n(冰醋酸)=1∶3,回流时间2.5 h,带水剂环己烷用量为17 mL的条件下产品收率达95.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经红外、气质进行定性分析,确定结构为乙二醇乙醚醋酸酯。

活性白土负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,活性白土负载磷钨酸作为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。考察了不同反应条件对产率的影响。最佳反应条件为:磷钨酸固载量35％、催化剂焙烧温度180℃、催化剂用量为醇醚质量的5％、酸醇摩尔比为1.2:1、带水剂甲苯用量为反应物质量的15％和反应时间为1.5h,产率可达到99％。

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下，以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响，确定了最适宜工艺条件。该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是：反应温度95～100℃，反应时间2h，n（二乙二醇丁醚）：／7,（醋酸）=0．1：0．13；带水剂环己烷40mL；催化剂用量1．4g（以0．1mol二乙二醇丁醚计）。二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97．82％，产品纯度99．5％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。

FeCl_3-AlCl_3-UR催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以乙二醇单乙醚和冰乙酸为原料,在新型高分子复合催化剂FeCl3-AlCl3-UR的催化下,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。通过正交实验得出合成最佳条件:乙二醇单乙醚:冰乙酸=1:1.3(摩尔比)、催化剂用量为乙二醇单乙醚质量的10%、反应时间3h。在最佳条件下,乙二醇单乙醚醋酸酯产率可达到96.8%。

气相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量

以乙酸乙酯为萃取溶剂对染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯进行超声萃取后,经WatersSep-PakVacSilica(1g/6mL)固相萃取柱净化,选用DB-Wax色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm)分离,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法进行多反应监测(MRM)分析,外标法定量,建立了同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的分析方法。结果显示,19种待测物峰面积(A)与其质量浓度(ρ)在一定范围内呈线性相关,相关系数均不低于0.9992。分别以3倍信噪比(S/N=3)和S/N=10计算方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ),得MOPA和DEGME的LOD均为30μg/kg,DEGDEE的LOD为20μg/kg,EGEE和EGME的LOD均为10μg/kg,其余14种目标分析物的LOD为1~5μg/kg;MOPA和DEGME的LOQ均为100μg/kg,EGEE、EGME和DEGDEE的LOQ分别为20、30、50μg/kg,其余14种目标分析物的LOQ为1~15μg/kg。在低、中、高3个加标浓度水平下的平均加标回收率为82.4%~94.6%,相对标准偏差为2.7%~9.2%。该方法操作简单、灵敏度高、定量下限低,完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。

染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯同时测定方法

文中以乙酸乙酯为萃取溶剂,微波萃取染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析,外标法定量,从而建立了1个同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯残留量的气质联用方法。结果表明,在信噪比(S/N)为3的条件下,19种目标分析物的检出限均为0.05mg/kg;该方法的平均加标回收率为80.32%~94.38%,相对标准偏差为1.89%~6.39%;该方法操作简单,灵敏度高,检出限满足REACH法规的限量要求,可满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。

乙二醇二醋酸酯的合成研究

以醋酸和乙二醇反应原料,采用酸醇酯化法进行乙二醇二醋酸酯的酯化合成,考察了不同的催化剂类型及用量、不同带水剂种类及用量、反应物摩尔配比、反应时间、反应温度等因素对乙二醇二醋酸酯合成过程的影响。实验结果表明,对甲苯磺酸具有较高的催化活性,同时在酸醇摩尔比为2. 2～2. 5,催化剂加入量为总体系总质量的3%,并以醋酸丁酯为带水剂且用量为总体系的20%,在140℃下反应6 h,酯收率可达60%。

SiO_2负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅胶负载磷钨睃作为催化剂,合成乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明,当磷钨酸负载量为30%,催化剂活化温度为150℃,n(醋酸):n(醇醚)=1.3:1,反应时间为60min,催化剂用量为醇醚质量的8%,带水剂甲苯用量为反应物质量的15%,反应收率可达96%以上。

醋酸丁酯固定床催化合成乙二醇丁醚醋酸酯

通过共沉淀法合成水滑石类LDH复合氧化物,经过花生酸改性后,发现其在FT-IR、N_2吸附的表征中与改性前相比有显著差别;将其作为催化剂在固定床反应器上进行醋酸丁酯的乙氧基化反应,醋酸丁酯的转化率为24.7%,产物1-EBAC和2-EBAC的选择性分别为17.6%和12.8%。结果表明反应活性明显提高,目标产物含量显著增大,产品分布变窄。

染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯的测定

以乙酸乙酯为萃取溶剂,萃取温度为100℃,采用微波辅助萃取技术提取染整助剂中的乙二醇醚和乙二醇醚醋酸酯,提取物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析,外标法定量,建立了能同时测定染整助剂中4种乙二醇醚醋酸酯和15种乙二醇醚的气质联用分析方法。必要时先使用固相萃取柱对提取产物进行净化。在信噪比为10的条件下,2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯(MOPA)和二乙二醇单甲醚(DEGME)的定量下限均为100μg/kg,乙二醇单乙醚(EGEE)、乙二醇单甲醚(EGME)和二乙二醇二乙醚(DEGDEE)的定量下限分别为20、30、50μg/kg,其余14种目标分析物的定量下限为1~15μg/kg。在3个加标水平下,方法的平均加标回收率为81.27%~93.75%,相对标准偏差为2.86%~11.88%。该方法简便快捷、检测通量大、灵敏度高,可满足染整助剂中乙二醇醚和乙二醇醚醋酸酯日常检测工作的需要。

乙二醇丁醚醋酸酯的合成工艺研究

本论文研究乙二醇丁醚醋酸酯的合成方法,通过乙酸和乙二醇丁醚在催化剂D002-强酸性阳离子催化树脂和带水剂的条件下反应直接合成了乙二醇丁醚醋酸酯。相比常规方法具有反应时间短,产率高,副产物少,后处理简单的优点,是一种合成乙二醇丁醚醋酸酯的理想方法。

气质联用法测定纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的含量

本文建立了纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品采用甲醇超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.02 mg/L^2.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9993;方法检测低限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和5.0 mg/kg三个加标水平下,回收率为86.95%~107.51%,相对标准偏差2.15%~8.83%。该方法简便、准确、灵敏度和精密度高,适用于纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的定性定量分析检测。