乙亚胺酸乙酯盐酸盐的合成及机理研究

以乙腈、乙醇为起始原料,避免使用溶剂,制备乙亚胺酸乙酯盐酸盐。研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响,对反应过程中的副反应(水解、醇解、热分解)的反应机理进行了分析研究,确定了最佳工艺条件:反应摩尔比(乙腈∶乙醇)为1.3∶1,反应温度为35℃,反应时间12 h,产品收率达93%以上。

N—氰基乙胺酸乙酯的合成

N－氰基乙胺酸乙酯是合成杀虫剂啶虫脒的主要中间体。啶虫脒是一种高效、广谱、安全、作用机制新疑的杀虫剂，特别是可替代有机磷杀虫剂，有很高的社会经济效益。

氰基乙酯合成工艺研究

本文对氰基乙酯实际生产中存在的换热不均、滴加时间长,乙亚胺酸乙酯盐酸盐易发生水解等工艺缺陷,进行了进一步的研究,通过增加溶剂氯仿的用量、提升换热效率,并对成盐时间、氰化时间、氰化pH、不同氰化pH调节剂进行了优化研究,对后期生产工作提供了经验和指导。结果表明,最佳工艺条件为:成盐步:氯仿用量200 g/mol乙腈,乙腈:乙醇:HCl摩尔比为1︰1.25︰1.39,成盐温度为0~5℃,反应时间16 h;氰化步:乙亚胺酸乙酯盐酸盐:单氰胺:氨水摩尔比为1︰1.15︰0.53,氰化温度为10~15℃,反应时间6 h,氰化时以氢氧化钠作为pH调节剂,调节pH=5.5~6.5,两步反应总收率可达84%以上,工业化时工艺可实施难度上也大为降低。