乙嘧酚磺酸酯高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定乙嘧酚磺酸酯含量。确定的分析条件为:色谱柱150mm×4.6mm(i.d.),内装AgilentHC-C18填充物,5μm;以甲醇-乙腈-水(体积比53∶22∶25)溶液为流动相,检测波长240nm,流速1.0mL/min。该方法的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.43%,相对标准偏差为0.42,平均回收率为99.83%。

吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯和乙嘧酚在葡萄中的残留消解及膳食风险评估

为研究吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯、乙嘧酚在葡萄中的残留消解行为及对居民的膳食摄入风险,通过规范残留田间试验,采用液相色谱-串联质谱检测葡萄中吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯、乙嘧酚的残留量,分析消解规律,并对其长期膳食摄入风险进行评估。结果表明,吡唑醚菌酯的平均回收率为93%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.1%;乙嘧酚磺酸酯的平均回收率为98%~99%,RSD为0.7%~2.4%;乙嘧酚的平均回收率为99%~101%,RSD为1.6%~1.9%;3种化合物在葡萄中的消解速率较快,在末次施药后14 d的残留量均低于0.05 mg/kg;10地采集的葡萄样品中,3种化合物的最终残留量均低于0.05 mg/kg。结合我国农药登记情况和我国居民的人均膳食结构,评估得出葡萄中残留的吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯和乙嘧酚对普通人群产生的膳食摄入风险均处于可接受水平。

防治橡胶树白粉病15%乙嘧酚磺酸酯热雾剂的研制

研制了一种由有效成分、溶剂、助溶剂和表面活性剂组成的15%乙嘧酚磺酸酯热雾剂,可有效防治橡胶树白粉病害。实验流程是对乙嘧酚磺酸酯有效成分进行溶解试验,并根据溶剂的溶解性能以及热雾剂使用时的闪点、粘度等因素,筛选出了2种溶剂。将2种溶剂按一定比例配合,达到热雾剂使用的国家标准。根据多种表面活性剂的理化性质,筛选出具有不同性能的3种表面活性剂。最终研制出以乙嘧酚磺酸酯有效成分、2种溶剂和3种表面活性剂组成的新型热雾剂,可用来防治橡胶树白粉病害。

进出口农产品中乙嘧酚磺酸酯的气相色谱-质谱法测定

为了建立气相色谱-质谱检测进出口农产品中乙嘧酚磺酸酯的检测方法。样品经乙腈提取浓缩后,经固相萃取柱净化,以气相色谱-质谱联用仪测定和确证,外标法定量。结果表明,方法检出限为0.01mg/kg,回收率为70.0%～89.5%,相对标准偏差为6.11%。本方法简便、快速、准确、可靠,可应用于农产品检测。

乙嘧酚磺酸酯对黄瓜白粉病菌的毒力测定

以温室盆栽生物测定法,测定乙嘧酚磺酸酯对黄瓜白粉病菌的毒力。结果表明:乙嘧酚磺酸酯的EC50值为5.61μg/g,嘧菌酯的EC50值为7.16μg/g,乙嘧酚磺酸酯对嘧菌酯的T50值为127.6,说明乙嘧酚磺酸酯对黄瓜白粉病具有显著的抑制活性。

超高效液相色谱串联质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留量

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测乙嘧酚磺酸酯。结果表明,该方法对乙嘧酚磺酸酯的最低检出限LOD为7.734μg/kg。在7.552～241.675μg/L线性范围内,相关系数为0.996 7,回收率在85.30%～118.17%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。

28%乙嘧酚磺酸酯·腈菌唑乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水(体积比为56∶24∶20)为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在230 nm波长下,对试样中的乙嘧酚磺酸酯和腈菌唑同时进行分离和定量分析。结果表明,乙嘧酚磺酸酯和腈菌唑的线性相关系数分别为0.9998和0.9997;标准偏差分别为0.09和0.04;变异系数分别为0.43%和0.48%;平均回收率分别为99.94%和99.65%。

25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂防治甜瓜白粉病田间药效试验

对25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂防治甜瓜白粉病进行了春秋两季田间药效试验,结果表明,25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂对甜瓜白粉病均具有理想的防治效果,药后7 d,制剂量600 g.hm^(-2)、900 g.hm^(-2)和1 200 g·hm^(-2)的防效达81.54%~83.63%、83.08%~86.87%、84.64%~88.49%,均高于对照药剂,且对甜瓜生长无不良影响,安全性好。产量调查结果表明,25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂防治甜瓜白粉病对甜瓜产量具有提升作用,25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂900 g·hm^(-2)和1 200 g·hm^(-2)在春秋两季折合产量分别为23 827.5 kg·hm^(-2)和24 202.5kg·hm^(-2),增幅分别达7.04%和8.73%,明显优于对照药荆。

乙嘧酚磺酸酯波谱表征研究

利用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、有机质谱(MS)、紫外光谱(UV)对乙嘧酚磺酸酯进行了波谱表征,对其化学结构中官能团特征红外吸收、核磁共振1H的化学位移、质谱准分子离子、紫外吸收进行解析,并获得了相关波谱图,为乙嘧酚磺酸酯的合成及其产品质量控制提供参考。

乙嘧酚磺酸酯合成工艺的优化

以乙嘧酚和二甲胺基磺酰氯为原料反应合成乙嘧酚磺酸酯,分别以NaOH与Na2CO3做缚酸剂,甲苯做溶剂。发现NaOH作为缚酸剂时产物杂质较高,含量为90%,收率偏低为80%。Na2CO3做缚酸剂产物收率91%,含量95.5%。通过工艺的优化大大节约了成本,使反应条件易于控制,便于工业化。

高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的残留

建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69～104.93%之间,相对标准偏差为3.42～7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5～320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明:该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。

乙嘧酚磺酸酯诱发CHO和L5178Y细胞基因突变的研究

目的:采用体外培养细胞基因突变试验,评价乙嘧酚磺酸酯原药对中国仓鼠卵巢CHO细胞基因HPRT立点和小鼠淋巴瘤L5178Y细胞基因TK位点的诱变性。方法:使用乙嘧酚磺酸酯原药对CHO细胞和L5178Y细胞进行染毒,实验设置5、15、50、150μg/ml共4个浓度组,分别对CHO细胞进行集落形成率,HPRT位点突变频率的测定;对L5 178Y细胞进行接种效率,相对存活率,TK位点突变频率的测定。结果:随着乙嘧酚磺酸酯原药剂量的逐渐增高,CHO细胞的集落形成率较阴性对照组明显降低(P<0.01);L5178Y田胞的平板接种效率和相对存活率与阴性对照组相比均明显下降,但是设计的4个剂量组基因突变率与阴性对照组比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:在本实验条件下,乙嘧酚磺酸酯原药对CHO细胞和L5178Y细胞具有明显的细胞毒性,但其对细胞基因HPRT应点和TK位点的突变率无明显影响。

乙嘧酚磺酸酯25%微乳剂防治黄瓜白粉病田间药效试验

用乙嘧酚磺酸酯25%微乳剂防治黄瓜白粉病在2011年进行了两次试验。试验表明:乙嘧酚磺酸酯25%微乳剂对黄瓜白粉病有很好的防治效果,有效成分用量为150、225、300g/hm2时,对黄瓜白粉病的防治效果分别为80.3%～81.4%、87.6%～88.7%、88.5%～90.2%,对黄瓜植株安全无药害。

乙嘧酚磺酸酯·吡唑醚菌酯30%微乳剂高效液相色谱分析方法

本方法采用高效液相色谱法,以甲醇-水溶液作为流动相,用HyPersil BDS C18250mm×4.6mm.10μm柱和紫外检测器,分析乙嘧酚磺酸酯.吡唑醚菌酯30%微乳剂。结果表明:乙嘧酚磺酸酯,吡唑醚菌酯的标准偏差分别为:0.13和0.16;变异系数分别为:0.36%和0.39%;平均回收率分别为:99.1%和99.2%。

25%乙嘧酚磺酸酯·三唑酮微乳剂的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液作为流动相,使用HyPersil BDS C18柱和紫外检测器,对25%乙嘧酚磺酸酯·三唑酮微乳剂进行分析。结果表明:乙嘧酚磺酸酯、三唑酮的线性相关系数分别为0.9991和0.9992,标准偏差分别为0.08和0.06,变异系数分别为0.51%和0.59%,平均回收率分别为99.1%和99.2%。

乙嘧酚磺酸酯防治黄瓜白粉病的应用技术研究

通过室内盆栽和田间药效试验初步研究了乙嘧酚磺酸酯防治黄瓜白粉病的应用技术。室内盆栽试验结果表明:乙嘧酚磺酸酯的EC50和EC90值分别为5.6162 g/mL和40.3993 g/mL。田间药效试验结果表明:25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂在600～1200 mL/hm2剂量下,在黄瓜白粉病发病初期均匀喷雾2～3次,末次药后10 d的防效为79.0%～91.4%。25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂可用于防治黄瓜白粉病。

乙嘧酚磺酸酯的合成

以乙胺、单氰胺为起始原料,经加成、中和、环合、酯化4步反应合成了目标化合物乙嘧酚磺酸酯。目标化合物经^1H NMR、^13C NMR、IR、MS表征确定其结构式。反应总收率可达55%,产物纯度可达97%。

30%乙嘧酚磺酸酯·苯醚甲环唑水乳剂配方研发及应用

根据水乳剂形成的机理,选用合适的表面活性剂、助溶剂等,研究了30%乙嘧酚磺酸酯·苯醚甲环唑水乳剂的制备方法,并对其进行了性能测定和应用研究。试验表明,30%乙嘧酚磺酸酯·苯醚甲环唑水乳剂贮前、贮后的外观稳定,不结块、不析水、不析油,且有效成分乙嘧酚磺酸酯和苯醚甲环唑化学稳定性好,热贮分解率在5%以下。另外,30%乙嘧酚磺酸酯·苯醚甲环唑水乳剂防治黄瓜白粉病效果优异,同效果好于有效成分含量相同的乳油产品。

20%乙嘧酚磺酸酯·己唑醇微乳剂高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,使用XDB-C8柱和紫外检测器,以乙腈∶水=60∶40(v∶v)为流动相,在225 nm波长处,对乙嘧酚磺酸酯和己唑醇同时分离和定量测定,试验取得较好的标准偏差和线性相关性,标准偏差分别为0.07和0.02;变异系数分别为0.44%和0.36%;相关系数分别为0.9994和0.9994;平均回收率分别为99.86%和99.65%。

25%乙嘧酚磺酸酯·吡唑醚菌酯水乳剂配方研发及应用

水乳剂也称浓乳剂,由不溶于水的液体原药或固体原药溶于有机溶剂混合制得的液体再与乳化剂混合所形成的微小液滴分散于水中形成粒径为数微米的乳状液制剂。它与用水稀释后形成乳状液的乳油不同,系乳状液的浓溶液。通常有效成分1%~60%,乳化剂2%~10%。与乳油相比,水乳剂用水代替了有机溶剂,制剂的成本大幅度下降;也降低了农药制剂的毒性,且具有闪点高,不易燃,对人和环境安全。