新型烟用香料3—乙基吡啶的合成

以３—甲基吡啶为原料，经过氧化，酯化，缩合和还原工艺，制得烟用香料３—乙基吡啶。

含4－乙基吡啶的抗转移NAMI、NAMI－A衍生物的水解动力学及稳定性研究

制备了trans-[RuCl4(DMSO)(4-EtPy)]Na·2DMSO(4-EtPy=4-乙基吡啶)(化合物1)和trans-[RuCl4(DMSO)(4-EtPy)][(4-EtPy)H](化合物2)。用UV、NMR研究了化合物在pH 7.40及5.00(0.15 mol·L-1NaCl,37℃)缓冲液中的水解机理-动力学和溶液稳定性。测得各水解反应表观速率常数、半衰期。研究结果表明:两个化合物的Ⅰ氯、Ⅱ氯及DMSO水解反应机理均与NAMI-A相似,但其各级水解速率比NAMI-A略快,即用4-EtPy取代咪唑环,可加快NAMI-A衍生物的Ⅰ氯、Ⅱ氯及DMSO水解反应速率。在含氮配体相同时,NAMI-A衍生物比相应NAMI衍生物的稳定性稍好。化合物在酸性溶液中的稳定性高于中性溶液。提供了用核磁法定量测定NAMI-A衍生物的水解机理-动力学。

2-氯-3-乙基吡啶的合成工艺研究

2-氯-3-乙基吡啶是一种重要的医药中间体,本文对其合成工艺进行研究与优化,并设计了一种新的合成方法。目标产物以2-氯烟醛为原料,经Witting反应和还原反应制得,其结构经1H-NMR、13 C-NMR证实,总收率为61.6%。该方法原料廉价易得,操作简单,路线较短且收率和纯度均较高,易于实现工业化生产。

5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的清洁合成

介绍了5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯的合成路线,结合试验比较分析,选择出适合工业化的清洁合成路线。两步反应得到产品,总收率为70%(以乙氧基乙酸乙酯计),含量为85%。

农药中间体5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯的清洁合成

本文介绍了农药中间体5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯合成路线,通过试验分析,将生产过程中产生的废水进行回收,选择出适合工业化的清洁合成工艺,无三废,实现清洁合成。2步反应得到产品,总收率为70%(以乙氧基乙酸乙酯计),含量为85%。

工业规模制备2-羟乙基吡啶工艺

该发明涉及工业规模制备2-羟乙基吡啶工艺。以2-甲基吡啶为起始原料，在催化剂苯甲酸、氯乙酸或乙酸存在下，与多聚甲醛缩合反应，生成2-羟乙基吡啶。原料的质量比为m(2-甲基吡啶)：m(多聚甲醛)：m(催化剂)=1：(0．03～0．12)：(0．003～0．012)；反应条件：搅拌下温度90～180℃、时间10～30h。反应完毕后，减压蒸馏，收集沸程60～150℃的馏分，获得2-羟乙基吡啶成品。

2-羟乙基吡啶生产工艺开发成功

淄博张店东方化学股份有限公司近日成功开发2-羟乙基吡啶生产工艺，并获得国家发明专利，填补了该技术的国内空白。

(R)-乙基-2-吡啶亚砜与(4R,5R)-TADDOL包结晶体[C_7H_9NOS·C_(31)H_(30)O_4]的晶体结构分析

（Ｒ）－乙基－２－吡啶亚砜与（４Ｒ，５Ｒ）－二（羟基－二苯基－甲基）－２，２－二甲基－１，３－二氧戊环（ＴＡＤ－ＤＯＬ）可以形成物质的量比为１∶１的手性包结晶体，Ｘ射线衍射分析确定该晶体属单钭晶系，Ｐ２１空间群，ａ＝０．９７０１（２）ｎｍ，ｂ＝０．９９５３（２）ｎｍ，ｃ＝１．７３９２（２）ｎｍ；β＝９２．０７９°（１４），Ｖ＝１．６７８１（５）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２３０ｇ／ｃｍ３，分子式Ｃ３８Ｈ３９ＮＯ５Ｓ，Ｍｒ＝６２１．７６，最终偏离因子Ｒ＝０．０３５１，ＲＷ２＝０．０７７２，Ｆｌａｃｋ值为０．１（２）．结构分析表明，主客体存在分子间氢键．光学纯的ＴＡＤＤＯＬ与消旋的乙基吡啶亚砜（１）作用时，ＴＡＤＤＯＬ对１具有很好的手性识别能力，选择性地与１的一个对映体形成氢键，长成晶体．

2-乙基-3,5-二甲基吡啶脱烷基化过程的分析

本文研究了２－乙基一３，５一二基吡啶的分析方法，用无水乙醇作溶剂，测定了该系统中有关化合物的相对校正因子，该法简便，快速，准确。

气相法合成2-甲基-5-乙基-吡啶

以γ-Al2O3为催化剂、三聚乙醛和氨气为原料，气-固催化法合成了2-甲基-5-乙基-吡啶。考察了反应条件对三聚乙醛的转化率和产品收率的影响。合适的反应条件为：原料汽化温度高于150℃；反应温度控制在225～275℃；反应压力控制在0．3～0．6MPa；氨气用量为理论量的4．5倍；原料空速小于7×10^4s^-1。原料三聚乙醛的转化率可达到97％，产品2-甲基-5-乙基-吡啶的收率可达到70％。该法不仅原料成本比液相法低，而且更容易实现大规模工业连续化生产。

N-芳基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮的微波合成

用微波辐射从 2 乙基 3 羟基 4 吡喃酮和芳胺合成了系列N 芳基 2 乙基 3 羟基 4 吡啶酮 ,并对产物进行了紫外、红外、氢核磁和质谱表征 .

N-取代芳基-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮的合成和结构

由３羟基２乙基４吡喃酮和系列芳胺用“一锅”法合成了五种Ｎ取代芳基吡啶酮．测定了３ｄ的晶体结构，晶体属三斜晶系，Ｐ１－空间群，晶胞参数ａ＝７．３０６（１），ｂ＝１０．３５１（１），ｃ＝１７．３２１（２）；α＝８６．２５°，β＝７８．４４°，γ＝７１．９２°，Ｖ＝１２１９．９（２）３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．３３５ｇ·ｃｍ－３．

东方化学2-羟乙基吡啶装置建成

山东张店东方化学股份有限公司投资1200万元的1000t/a2-羟乙基吡啶装置近期建成投产。该项技术工艺达到国际先进水平，结束了该产品长期依赖进口的历史,将对下游新材料、农药等产业产生重要的影响。

水杨醛缩N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮席夫碱的合成与晶体结构

以N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮和水杨醛为原料,合成了标题化合物席夫碱,并测定了它的晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.249 2(2),b=1.391 6(2),c=0.974 5(2)nm;β=93.742(2)°;Mr=334.36,V=1.690 4(2)nm3,Dc=1.314 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.089 mm-1,F(000)=704.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.093 3,Rw=0.244 0.

N－（p－甲苯基）－3－羟基－2－乙基－4（1H）－吡啶酮的合成和晶体结构

本文报道了由乙基麦芽酚（ｅｔｈｙｌｍａｌｔｏｌ，３－羟基－２－乙基－４（Ｈ）－吡喃酮）和对甲苯胺合成标题化合物，并进行了元素分析，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ表征和Ｘ射线单晶结构分析．该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ．ａ＝０．７０３５（１），ｂ＝１．８６１５（７），ｃ＝１．８２９６（２）ｎｍ，β＝９９．８１°，Ｚ＝８，Ｖ＝２．４５２６（１０）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．２４２ｍｇ／ｍ３．该晶体中存在着分子间氢键．

一种新型吡啶衍生物反式4-[4’-N,N-二乙基胺苯乙烯基]-吡啶的合成及其光谱性质研究

本文首次报导了一种新型吡啶衍生物反式4-[4′-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶的合成方法,并且用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱、核磁共振谱、荧光光谱等方法对其进行了表征。

[2-(N-乙基苯胺)-乙基]吡啶盐酸盐的合成

N - (β -羟乙基 ) -N -乙基苯胺经氯化合成中间体N - (β -氯乙基 ) -N -乙基苯胺 ,然后与吡啶亲核缩合成盐生成产品。优化并得到了两步反应的较佳工艺条件。具有操作条件简单、易控制、产品的后处理方便、收率较高等特点。

2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶的合成优化

2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶盐酸盐是一种新型的抗氧化药物。对其游离碱即标题产物合成工艺进行改进:以2%三氟化硼的乙醚稀溶液为催化剂合成2-丙酰基-5-甲基呋喃,产率为71%;再在150℃下25%氨水中加入一定量的铵盐,高压下合成2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶,有效地减少了焦油的生成,同时避免了大量铵盐结块对高压釜的损害,标题化合物的产率达50.3%,并通过1HNMR对产物进行了表征。

6-(1-苯基-乙基)-8H-吡咯并[3,4-b]吡啶的合成

以2,3-吡啶二羧酸作为起始原料,通过环合、氢化及内酰胺还原反应合成标题化合物,作为合成莫西沙星侧链(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的新型中间体。对各个中间体制备过程中原料的用量比进行了探究:在2,3-吡啶二酸酐的制备中,2,3-吡啶二羧酸与SOCl2的物质的量比为1∶1.35;在6-(1-苯基-乙基)-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮的制备中,2,3-吡啶二酸酐与SOCl2的物质的量比为n(2,3-吡啶二酸酐)∶n(SOCl2)=1∶1.10;在目标产物的制备中,n(6-(1-苯基-乙基)-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮)∶n(Na BH4)∶n(BF3·Et2O)=1∶3.2∶3.2×0.95。另外,在氢化还原反应中,选用冰醋酸作为反应溶剂,目标化合物总收率73.7%,并通过1HNMR对中间体及产物结构进行了确证。该研究为(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的合成提供了新思路。