气相色谱法测定PET瓶中2-乙基己醇迁移量

本文建立气相色谱法用于PET瓶在不同食品模拟液中2-乙基己醇迁移量的测定方法。色谱柱采用HP-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),柱温为程序升温(初始温度60℃,保持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持2 min),进样口温度为250℃,分流模式为脉冲不分流,载气为氮气,色谱柱流速为2.0 mL/min,检测器为FID检测器,温度为250℃,进样量为1μL。在10%乙醇、4%乙酸和95%乙醇等不同的模拟液条件下,2-乙基己醇为0.5~30 mg/L,其含量与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.99972~0.99990;检出限为0.021~0.117 mg/L;定量限为0.07~0.39 mg/L。样品加标回收率为91.0%~130.0%,RSD为0.4%~2.0%(n=6)。在10%乙醇、4%乙酸和95%乙醇等不同食品模拟液迁移浸泡6个月条件下,40批次PET瓶样品中有4批次样品有检出,检出值为0.26~0.56 mg/L。该方法操作简单,准确性和重复性较好,可用于PET瓶在不同食品模拟液中2-乙基己醇迁移量的测定。

2-乙基己醇萃取-原子吸收光谱法测定微量镓

在 7.0 mol/L盐酸介质中 ,在抗坏血酸存在下 ,用 2 -乙基己醇萃取试样溶液中的酸性铬蓝 K-镓的络合物 ,然后用 30 g/L 的硫脲将络合物反萃取到水相中 ,用 FAAS法测定镓 ,据此建立了萃取反萃取 - FAAS法测定微量镓的新方法。方法线性范围为 0～ 60 .0 mg/L,灵敏度为 0 .2 8mg/L/1 %。

天然沥青中2-乙基己醇的分离与形成机理分析

常温下对克拉玛依天然沥青进行超声辐射萃取,并借助经典柱层析技术,结合GC/MS,FTIR和NMR分析表征手段,从甲醇萃取物中富集到一种化合物,其绝对含量为111mg/g,相对含量为75.82%,经分离纯化鉴定为2-乙基己醇,同时探讨了甲醇萃取物中产生大量2-乙基己醇的可能性.经分析可知,2-乙基己醇的出现可能是由于甲醇与天然沥青中某些特定的酯类物质发生了反应,甲醇中的氧进攻酯类中的羰基所致.

正庚烷、甲苯和2-乙基己醇在DOP中无限稀活度系数的测定和关联

用气相色谱法测定100～140℃下正庚烷、甲苯和2-乙基已醇在DOP中的无限稀释活度系数。实验结果用经验方程和Wilson方程关联。

异丁醇(1)-2-乙基己醇(2)二元体系汽液相平衡研究

测定了恒压（２．６６６６×１０５Ｐａ）下异丁醇（１）－２－乙基己醇（２）二元体系汽液相平衡数据，采用最大似然法对二元数据进行了热力学一致性检验，并分别用Ｗｉｌｓｏｎ、ＮＲＴＬ及ＵＮＩＱＵＡＣ模型对活度系数进行了关联，结果都令人满意。

电子和空间位阻效应促进铱配合物催化1-丁醇经Guerbet反应选择制备2-乙基己醇

2-乙基己醇是一种增塑剂醇,可用于合成增塑剂、表面活性剂和溶剂等诸多化工领域.目前工业上2-乙基己醇的合成是以化石资源丙烯为原料,与氢气和一氧化碳通过氢甲酰化反应制备1-丁醛,后者经羟醛缩合和催化加氢反应生成2-乙基己醇.由生物质发酵产生的1-丁醇为原料,只需要经Guerbet反应可一步直接生成2-乙基己醇.比较而言, Guerbet反应路线步骤更少,且1-丁醇原位脱氢产生的氢为氢源,无需额外氢,因此比化石资源丙烯路线对环境友好.目前,文献报道的非均相催化1-丁醇Guerbet反应条件苛刻(如温度> 170 ℃),副产物多(如烯烃、醚和高碳醇等),且均相催化剂的活性低.本文报道了一类Cp*Ir(Cp*为1,2,3,4,5-五甲基环戊二烯基)配合物用于该Guerbet反应.当Cp*Ir配合物的配体上修饰给电子基N,N-二甲基氨基和邻羟基时, Cp*Ir配合物的催化活性增强,催化剂的转化数最高达到了14047.当氢氧化钾和Cp*Ir配合物(配体上修饰了N,N-二甲基氨基和邻羟基官能团)在1-丁醇中的浓度分别为1.7mol%和0.04wt%时,在130 ℃反应48 h,产物2-乙基己醇收率为23.9%,选择性为89.5%.核磁(NMR)研究结果表明, Cp*Ir配合物配体上的邻羟基与氢氧化钾反应脱除质子,生成了羰基结构配体配位的Cp*Ir配合物,继续催化1-丁醇脱氢反应.机理研究表明,中间产物2-乙基己醛α-碳上乙基的位阻效应和2-乙基己烯醛本身的共轭效应抑制了其继续发生羟醛反应,从而提高了目标产物的选择性.

Cu-Mg-Al催化剂制备及催化正丁醛一步合成2-乙基己醇性能研究

为提高正丁醛一步合成2-乙基己醇反应过程中自缩合对直接加氢反应竞争力,利用共沉淀-浸渍相结合的方法制备了Cu-Mg-Al多功能催化剂,使用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱分析法(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、NH3和CO2化学吸附仪等技术对催化剂的物相、结构、形貌、酸碱性等进行了表征,评价了其催化正丁醛一步合成2-乙基己醇的反应性能。重点考察了制备条件对Cu-Mg-Al催化剂催化性能的影响,得到适宜制备条件为:Cu/Mg/Al摩尔比为1:2.5:1,Mg-Al水滑石晶化温度为85℃、晶化时间为18 h,在550℃焙烧4 h,在H2含量为30%的N2-H2混合气中于250℃还原4 h。2-乙基己醇的收率为61.3%,2-乙基己醇与正丁醇选择性之比S2EHO/SBO达到6.13。通过对产液进行气相色谱-质谱分析,确定了反应体系中的副产物,建立了Cu/Mg2.5AlOx催化正丁醛一步合成2-乙基己醇的反应网络。

无碱条件下氧气催化氧化2-乙基己醇合成2-乙基己酸

以2-乙基己醇作为原料,O_2作为氧化剂,无碱参与下催化氧化合成2-乙基己酸。使用气相色谱(GC)进行定量分析,气质联用仪(GC-MS)进行定性分析。考察了催化剂、溶剂、反应温度、时间及氧压力对反应的影响。结果表明:2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)/硝酸铜为合适的催化剂体系,乙酸乙酯为合适的溶剂。适宜的反应条件是:催化剂TEMPO用量为2-乙基己醇物质的量的5%、硝酸铜用量为2-乙基己醇物质的量的4%,100℃、0.5 MPa O_2压力下反应6 h,2-乙基己酸收率可达77.1%。O_2恒压条件下该反应是拟一级反应,反应活化能为59.9 k J/mol。主要副产物是3-庚醇和3-庚酮。

偏苯三甲酸三(异)辛酯中2-乙基己醇的色谱分析

阐述了选用癸醇作内标物对偏苯三甲酸三(异)辛酪中2-乙基己醇进行定量的色谱分析方法.本法快速、准碗、灵敏、适用于生产控制分析. 一、前言偏苯三甲酸三(异)辛酯(简称三辛酯,缩写为TOTM),是一种性能优良的高温增塑剂。以偏苯三甲酸酐和2-乙基己醇合成TOTM时。

5%ZnO-3%MgO/SiO_2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。

毛细管柱气相色谱法测定工业2-乙基己醇纯度

介绍了毛细管柱气相色谱法测定工业2-乙基已醇（2EH）纯度的新方法。该法载气为氦气，样品经MiCap-CBP20（相当于PEG20M）毛细管柱分离，采用归一化法定定量，操作简便、快速，测定灵敏、准确。用该法测定工业2EH纯度，结果令人满意。

偏苯三酸酐与2-乙基己醇反应产物的气相色谱分析

阐述了偏苯三酸酐与2-乙基己醇反应产物中单酯和二酯的各种异构体以及三酯分布的气相色谱分析方法. 一、前言偏苯三酸三(异)辛酯(TOTM)是性能优良的耐高温增塑剂。以偏苯三酸酐(TMA)与2-乙基己醇(2EH)为原料。

窄分布2- 乙基己醇聚氧乙烯醚的合成和应用

考察了ＫＯＨ、ＥＸＢ、ＥＸＣ和ＥＸＦ等６ 种催化剂对２乙基己醇乙氧基化反应产物相对分子质量分布的影响，其中ＥＸＦ催化效果最佳，产物中未反应醇质量分数可降至４．５ ％ ；应用试验证实所得反应产物ＥＨＥＯ－３ ．０ 与壬基酚聚氧乙烯醚配合使用，可使体系的润湿力由１１ｓ 提高至８ｓ，用在净洗剂配方中可使洗净率由９２．８％ 提高到９５ ．１％ 。

2-乙基己醇氨化脱水合成2-乙基己胺工艺研究

采用浸渍法制备Cu-Co-Ru-Mg-Cr/Al2O3催化剂,用于2-乙基己醇氨化制2-乙基己胺反应。研究了催化剂中铜、钴加入量及反应压力、温度、空速、氨与2-乙基己醇摩尔比等对氨化反应的影响。在适宜的催化剂组成及操作条件下,2-乙基己醇单程转化率达到72％,2-乙基己胺选择性达到95％。

2-乙基己醇

2-乙基己醇的商业化生产是通过正丁醛的醇醛缩合作用来完成的,要经由中间体2-乙基己烯醛。而正丁醛是通过合成气与丙烯的氧化反应而制得的。需求美国2000年2-乙基己醇的需求量为7.44亿磅(1磅=0.4536kg),2001年为7.6亿磅,预计2005年为8.25亿磅。美国2-乙基己醇2000年的进口量为1.27亿磅,

顶空气相色谱法研究一次性输液器中环己酮和2-乙基己醇的迁移

建立了气相色谱法测定一次性输液器中的环己酮和2-乙基己醇。色谱柱采用HP-INNOWAX柱,载气为氮气,流速为2 ml/min,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,FID温度为270℃,内标物为异丁醇。结果显示,环己酮和2-乙基己醇分别在0.2~15和0.02~2.0μg/ml内线性关系良好,检测限分别为0.01和0.02μg/ml。样品检测结果显示,多种输液器中均检出环己酮和2-乙基己醇,且迁移量与滴注时长、药液浓度成正比。本方法准确、稳定、可行性好,可用于考察不同药液的输液器中环己酮和2-乙基己醇的迁移量。

2-乙基己醇催化脱氢制备2-乙基己酸

采用２－乙基己醇常压催化脱氢制备２－乙基己酸．进行了工艺条件试验，确立了较佳的工艺条件，产品得率＞８７％，产品纯度≥９９％．

4-乙基-1-苯基环己醇的催化氢解

在乙醇体系中,4 丙基 1 苯基环己醇在2MPa氢气压力下200℃反应8h,完全氢解且反式选择性高,得到71.7%的反式产物和22.3%的顺式产物。考察了温度等对氢解反应的影响,发现高温有利于反式产物的生成。