乙基氯化物生产废水的预处理

本论文研究了有机磷农药中间体乙基氯化物生产废水的预处理,讨论了各种因素对处理效果的影响。实验结果表明:乙基氯化物生产废水采用酸化水解、微电解、中和预处理工艺是可行的,处理后废水的可生物降解性明显提高,为进入生化装置创造了条件。

《乙基氯化物的绿色合成技术研发及产业化》重大科技专项在浙江通过专家组验收

2008年4月30日，浙江省科技厅在杭州组织召开了由浙江新农化工股份有限公司和浙江工业大学合作承担的浙江省绿色化工重大科技专项项目《取代高毒农药关键中间体——乙基氯化物的绿色合成技术研发及产业化》验收会，验收组听取了项目实施情况汇报，审查了相关材料，经讨论一致认为：提供的验收材料齐全、规范，符合验收要求。该项目采用的工艺技术合理可行，具有反应收率高、产品质量好、三废少和生产成本低的特点，

乙基氯化物的生产废水处理研究

采用化学中和法进行预处理,再分别采用活性炭吸附法和生化处理方法对乙基氯化物生产废水进行后续处理,通过正交试验探讨预处理时间、盐酸与氢氧化钠添加量等因素对化学需氧量(COD)、总硫、总磷等的影响。最佳条件为:投碱量15～20g,投酸量100mL,吹脱时间50min,采用活性污泥进行生化处理。

吹脱-Fenton氧化-沉淀工艺处理乙基氯化物废水

乙基氯化物是重要的农药中间体,广泛用于生产高效低毒有机磷农药,在生产过程中产生大量高COD、高磷、高硫等污染物的有毒废水。文章针对该废水的水质,提出了一种新的预处理工艺:吹脱-Fenton氧化-沉淀反应。试验结果表明:当吹脱时间为20 min,pH为3.10,Fenton反应双氧水与亚铁离子摩尔比为4:1,双氧水投加量为5 mL/L以及沉淀反应石灰投加量为14.5 g/L时,废水中的COD从228 g/L降低到56.60 g/L,硫离子浓度从88.94 g/L降低到12.26 g/L,总磷含量从10.37 g/L降低到0.98 g/L。

合成乙基氯化物的工艺改进

以五硫化二磷为原材料 ,在吡啶催化下 ,同无水乙醇反应合成乙基硫化物 ,再与氯气反应 ,经亚硫酸氢铵和碳酸铵精制 ,得到高纯度的乙基氯化物 ,总收率达到 87

乙基氯化物定量内标法气相色谱分析

采用气相色谱法,以正构十二烷作为内标物,使用5%DC-200填充柱和TCD检测器,对乙基氯化物进行分离与定量。分析结果表明,乙基氯化物的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.33,变异系数为0.36%,平均回收率为99.2%。

乙基氯化物生产废水的处理研究

介绍水解-沉钙-生化法处理O,O-二乙基硫代磷酰氯生产的废水,摸索了工艺流程及工艺条件。总磷和总硫均有较高的去除率,可使其实现达标排放。

乙基氯化物生产尾气氯化氢气体的升膜吸收工艺研究

本文介绍了乙基氯化物生产尾气氯化氢气体的升膜吸收工艺，生成的副产物盐酸可以直接利用。该工艺的研究对于“三废治理”、综合利用、降低生产成本，具有重要意义。

卧螺沉降离心机用于乙基氯化物固液分离生产初探

本文介绍将卧式螺旋卸料沉降离心机用于乙基氯化物生产中水洗精制后固液相分离操作的初步体会。

《乙基氯化物的绿色合成技术研发及产业化》重大科技专项在浙江通过专家组验收

2008年4月30日，浙汀省科技厅在杭州组织召开了由浙江新农化工股份有限公司和浙江工业大学合作承担的浙江省绿色化工重大科技专项项目《取代高毒农药关键中间体——乙基氯化物的绿色合成技术研发及产业化》验收会，验收组听取了项目实施情况汇报，审查了相关材料，经讨论一致认为：提供的验收材料齐全、规范，符合验收要求。该项目采用的工艺技术合理可行，具有反应收率高、产品质量好、三废少和生产成本低的特点,在反应催化剂、氯化技术和副产品综合利用方面有创新，

《乙基氯化物的绿色合成技术研发及产业化》重大科技专项在浙江通过专家组验收

2008年4月30日，浙江省科技厅在杭州组织召开了由浙江新农化工股份有限公司和浙江工业大学合作承担的浙江省绿色化工重大科技专项项目《取代高毒农药关键中间体一乙基氯化物的绿色合成技术研发及产业化》验收会，验收组听取了项目实施情况汇报，审查了相关材料，经讨论一致认为：提供的验收材料齐全、规范，符合验收要求。

乙基氯化物创新工艺研究及产业化开发成功

浙江新农化工股份有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划项目“乙基氯化物创新工艺研究及产业化开发”日前通过成果验收。

一起乙基氯化物水解事故分析及对策措施

2012年12月15日18时10分左右，湖北省某化工企业发生了一起乙基氯化物水解釜内气体冲开釜盖胶塞（Dgl50mm）扩散，现场作业人员撤离过程中，因吸入了扩散的有毒气体，导致3人中毒，2人抢救无效死亡的事故。事故发生后，当地安监局委托湖北省化学品安全协会对事故原因进行技术分析，协会及时组织安全、工艺、设备及控制等方面的专家赶到事故单位，通过现场勘察、调查取证、查询资料，分析确定了气体量异常的条件、扩散气体的主要成分、中毒死亡的直接原因。笔者参与了事故调查全过程，深感该起事故暴露出工艺装备、过程管理、操作控制、人员素质等诸多方面问题，教训极其深刻，总结分析该起事故，与同行共同商榷，以期防止类似事故再次发生。

乙基氯化物生产废水的氧化脱硫研究

本文采用氯气作为氧化剂,对乙基氯化物生产废水进行氧化脱硫处理。其间以硫化物的去除率和单质硫的产量为考察指标,探究有效氯气通量、反应时间、反应温度和保温时间对反应的影响。结果表明,最佳条件为:有效氯气通量30 g,反应时间12 h,反应温度35℃,保温时间30 min。在最佳条件下,硫化物的浓度从31.41 g/L降至1.98 g/L,去除率可以达到93.68%,单质硫产量达到108 g/L。

一种高纯度乙基氯化物的清洁制备方法

本发明公开了一种高纯度乙基氯化物的清洁制备方法,在乙基硫化物粗产品进入氯化工序前,先用薄膜蒸馏、再用分子蒸馏的方法对其进行纯化,分离掉硫化氢气体、中性油和残渣等杂质后送入氯化工序,以减小氯化过程中副产物的发生,把氯化后所得的乙基氯化物粗产品过滤后先进行薄膜蒸馏。

乙基氯化物生产废水的预处理

研究了有机磷农药中间体乙基氟化物生产废水的预处理，讨论了各种因素对处理效果的影响。实验结果表明：乙基氯化物生产废水采用酸化水解、微电解、中和预处理工艺是可行的，处理后废水的可生物降解性明显提高，为进入生化装置创造了条件。处理成本低，水中特征污染物去除率较高。废水的COD、硫化物、总磷的去除率分别为90．2％、99．4％、95．0％（其中有机磷的去除率为99％）。

反相高效液相色谱法测定农药中间体乙基氯化物含量

建立了用反相高效液相色谱法测定农药中间体乙基氯化物的分析方法。采用shim-pack VP-ODS柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,流速0.8mL/min,紫外检测器波长210nm进行测定。乙基氯化物在其质量浓度为20μ/mL-120μg/mL时线性良好(?)=0.99999,方法检测限为4ng/mL;平均回收率为99.89%-100.4％,相对标准偏差为0.16％。该方法操作简单,结果准确,可用于乙基氯化物含量的测定。

O,O-二乙基硫代磷酰氯生产残液的成分解析

通过气质联用方法,对O,O-二乙基硫代磷酰氯(1#,乙基氯化物)蒸馏残液的杂质结构与形成机理进行研究。经定性分析发现:1#的残液中主要包括氯乙烷等A～L12种杂质。从其结构上分析,如果要提高1#的总收率,则可在生产过程中控制氯气的用量、控制五硫化二磷的质量、降低蒸馏温度、提高真空度。

0，0－二乙基硫代磷酰氯生产工艺述评

叙述了国内乙基氯化物的各种生产工艺，并分析了各种生产工艺的特点，指出了较理想的生产方法。

O,O-二乙基硫代磷酰氯合成工艺研究

对标题化合物的合成进行了研究。以粗品乙基硫化物为原料,通过对粗品乙基硫化物蒸馏提纯,再与氯气在物质的量比约为1∶1下反应,所得粗品氯化物采用蒸馏加水洗方法精制,大大减少了废水量,得到纯度≥99%的乙基氯化物,且最后所得硫磺松散性好、纯度高。