二苯基甲烷二异氰酸酯-二乙基甲苯二胺聚脲的光谱分析和热分析

采用广角 X 射线衍射光谱法、傅里叶变换红外光谱法和示差扫描量热法,研究了由等摩尔4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯和3,5-二乙基甲苯二胺在油浴40℃、反应2h 下制备的聚脲的结构。结果表明,聚脲可以形成结晶度为52.9%的微晶,在 FTIR 谱图的脲羰基区存在1691,1678,1657,1642cm^(-1)谱带。在结晶熔点以下对试样进行热处理,聚脲聚集态结构发生了某种不可逆的变化。

增塑剂N—乙基甲苯磺酰胺的合成及应用

N—乙基甲苯磺酸酰胺(N-Ethyltoluene-salfonamide,ETSA)是一种性能优异的聚酰胺专用增塑剂,具有与碱性材料相容性好等特点,同时ETSA也作为牙科无机粘固剂中的载体使用,目前,国内尚无厂家生产。本文采用甲苯氯磺化及酰胺化法,合成了纯度较高的ETSA,并对其在齿科粘固剂中的应用作了简单的介绍。N-乙基甲苯磺酰胺的合成如下所示: 在装有搅拌器、滴液漏斗和气体导出管(与HCl吸收装置连接)的1000ml三口烧瓶,加入2.5mol氯磷酸,然后在激烈搅拌下,于 40分钟滴加 1.0ml无水甲苯,同时用 水浴冷却,使反应内容物温度不超过10℃。 加完甲苯后将反应混合物于室温下再搅拌 30分钟,将其倒入盛有500克碎冰的1升厚 壁烧杯中,立即搅拌,并在尽可能低的温度下 使磷酰氯析出。 将上述反应产物加入装有搅拌器,滴液 漏斗、温度计和气体导出管的 500ml三口烧 瓶,开动搅拌器,滴加 100克 65％的乙胺水 溶液,同时用冰浴冷却反应器。待加完乙胺后 于室温下继续反应1小时,然后将产物倒入 分液漏斗,先用1％NaOH水溶液洗涤3次, 然后用5％HCl洗涤3次,最后用去离子水 洗至中性,减压蒸馏,去除水份,得产物 137.5克,约为理论产量的69％。

二乙基甲苯二胺的合成与应用

进行了二乙基甲苯二胺的合成与应用研究。采用三乙基铝(TEA)作为烷基化反应的催化剂,运用正交实验方法,找出了较佳的合成工艺。进行了精制研究,制得了合格产品。应用表明,合成产品与国外同类产品质量相当。

甲苯和乙醇反应制对乙基甲苯

聚对甲基苯乙烯系由对乙基甲苯脱氢而得,具有密度低,可使产品轻量化,耐热性高,阻燃性好,模塑性好等优点,应用范围广。在原料路线上,使用甲苯代替用途广的苯,比较合理和经济。一、实验部分 1.催化剂:将纳型ZSM—5分子筛与三氧化铝混合成型于马弗炉中540℃焙烧,然后用硝酸铵和盐酸进行交换脱除钠离子,得H—ZSM—5沸石分子筛。用不同浓度的磷酸溶液浸渍后,经干燥、焙烧,即得不同载入量的分子筛催化剂。吸附量采用动态法测定。

硫酸二乙酯法合成N-乙基间甲苯胺——芳胺N-烷基化研究(Ⅳ)

N-乙间甲苯胺是制备彩色胶卷的显影套药CD-2,CD-3,CD-4和高档酸性染料,分散染料的重要中间体。它的制备与合成主要有:气相法、中压液相法、溴乙烷法和磷酸二乙酯法。这些合成方法各有优点与不足。用硫酸二乙酯合成N-基间甲苯胺尚未见有文献报道。硫酸二乙酯是一种较常用的乙基化试剂,可是它的反应活性比较高,容易生成N,N-二乙基芳胺。

从N-乙基邻甲苯胺合成过渡液中分离N,N-二乙基邻甲苯胺

从Ｎ－二乙基邻甲苯胺合成过渡液（含Ｎ，Ｎ－二乙基邻甲苯胺１２％）中用苯磺酰氯分离出Ｎ，Ｎ－二乙基邻甲苯胺，其提出率为８１．６７％。由此破坏了剩余过渡液中的共沸组成，为过渡液中其他组分的回收利用创造了条件。

N-乙基间甲苯胺的催化合成

介绍以间甲苯胺和乙醇为原料 ,在铜锌铝氧化物催化剂上 ,在连续固定床反应器中合成N -乙基间甲苯胺。在常压 ,氢气气氛中 ,反应温度 2 40～ 2 70℃、醇 胺摩尔比 1 .2、进料空速 8～ 1 2h- 1条件下 ,间甲苯胺的转化率≥ 90 % ,生成N -乙基间甲苯胺的选择性为 90 %～ 95 %。

三相相转移催化剂催化合成N-乙基间甲苯胺的研究

采用三相相转移催化剂(四丁基溴化铵-聚苯乙烯树脂),催化间甲苯胺与溴乙烷合成N-乙基间甲苯胺的新工艺,探讨了合成反应条件对N-乙基间甲苯胺收率的影响,在催化剂用量4.4％、间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为1:1.6的优化条件下,N-乙基间甲苯胺的收率达到93.6％。

混合相转移催化剂制取N-乙基邻甲苯胺新工艺

利用相转移催化剂的协同催化作用，生产高纯度N-乙基邻甲苯胺是切实可行的。其最佳工艺条件为：邻甲苯胺：混合相转移催化剂：NaOH=1：0．1：5（摩尔比），溴乙烷为溶剂，反应温度为40℃，回流，反应时间为24h，可使N-乙基邻甲苯胺的转化率达到99．4％。

4-氨基-N-乙基-N-(β-羟乙基)间甲苯胺硫酸盐的研制

本文探讨了采用Ｎ－乙基间甲苯胺为主要原料，合成４－氨基－Ｎ－乙基－Ｎ－（β－羟乙基）间甲苯胺硫酸盐的方法，选出了最佳工艺条件。

乙醇和间甲苯胺气相常压合成N─乙基间甲苯胺工业模试

乙醇和间甲苯胺气相常压合成Ｎ─乙基间甲苯胺工业模试章哲彦（宁波师范学院化学系）Ｎ－乙基间甲苯胺是合成彩色胶卷显色剂的重要原料，也可作为合成染料、有机颜料、药物、橡胶助剂的中间体。目前只有日本、德国等少数国家生产，国内个别厂一虽试产成功［１］，但由于工...

驱避剂N,N-二乙基间甲苯甲酰胺的制备及应用

N,N-二乙基间甲苯甲酰胺是由间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯 ,再与二乙胺进行氨解生成。

三相相转移催化剂催化合成N─乙基间甲苯胺的研究

采用三相相转移催化剂（四丁基溴化铵－聚苯乙烯树脂），由间甲苯胺和溴乙烷合成了N－乙基间甲苯胺，探讨了反应条件对产物收率的影响，在催化剂用量55％，间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为1：1．6及反应时间6h的优化工艺条件下，N－乙基间甲苯胺的收率达到93．6％。

1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶的合成

目的:合成盐酸尼非卡兰中间体1,3-二甲基-6-[2-(对甲苯磺酰氧基)乙基氨基]尿嘧啶。方法:以二甲基脲和氰乙酸为原料经3步反应合成目标产物。结果:以氰乙酸计,总收率44.4%。目标产物的光谱数据与文献报道一致。结论:新的合成方法所用原料价廉易得,适合生产。

N-乙基邻甲苯胺的合成与应用

介绍了N-乙基邻甲苯胺的5种合成方法及其主要应用。

N-乙基间甲苯胺的应用开发方向

论述了N-乙基间甲苯胺,作为一个重要中间体的应用开发方向,如彩色显影剂、有机染料、有机颜料等。

N-乙基间甲苯胺的开发及应用

本文简述了以间甲苯胺为起始原料来合成N-乙基间甲苯胺的工艺路线选择,并就该中间体在彩色显影剂、酸性染料的应用进行了综述,着重叙述了CD-3、CD-4与酸性艳蓝G的应用。

N—乙基间甲苯胺的合成研究

以间甲苯胺和乙醇为原料，在反应温度２５０￣２７０℃、空速０．７５ｈ＾－１、乙醇／间甲苯胺（摩尔比）为２．５￣３．１，ＳＮＣＯＺ或ＣＥＹ作催化剂的条件下，合成了Ｎ－乙基间甲苯胺。并对合成工艺条件进行了探讨。

常压气相催化合成N-乙基邻甲苯胺

在Ｃｕ／Ｚｎ／Ｎｉ／Ａｌ混合氧化物催化剂存在下，由邻甲苯胺和乙醇常压气相催化合成了Ｎ－乙基邻甲苯胺。

DMAP催化2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯反应机理及动力学研究

目的:探究4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯的机理和动力学。方法:利用在线傅里叶变换红外光谱(FTIR)对反应过程进行监测,采用多元曲线分辨和二维相关光谱(2DCOS)技术分析反应路径,并通过红外定量方法建立了反应动力学模型。结果:当DMAP参与反应时,会催化对甲苯磺酰氯和2-噻吩乙醇先生成中间体(IM)然后脱氢生成产物。确定了1644 cm^(-1)附近的波数为中间体的特征吸收峰,计算两个限速步骤的动力学参数,两步活化能分别为29.75 kJ/mol和40.04 kJ/mol。结论:这种对FTIR数据的分析方法可以从复杂的实时数据中提取反应路径组分的有用信息。