MnO_2对酰胺类除草剂乙基磺酸转化产物(ESA)的去除

酰胺类除草剂是目前使用最多、最广泛的一类芽前除草剂,而其乙基磺酸转化产物(ESA)具有更大的环境持久性,因此ESA的去除具有显著的环境意义。研究了化学合成的MnO_2对ESA的吸附-氧化行为,并且考察了MnO_2初始浓度、体系初始pH值以及共存金属离子等因素对ESA去除效率的影响。结果表明:ESA能被MnO_2有效地去除,同时ESA的去除效率随着MnO_2初始浓度的增大而增大;且酸性条件更有利于MnO_2对ESA的去除,而溶液中的共存金属离子会对去除产生抑制作用,且Fe3+抑制效应最大。

乙氧基化乙基磺酸盐表面活性剂合成工艺的改进

0 引言烷基/烷基苯基乙氧基乙基磺酸盐形式的表面活性剂属于一种物理化学性能特殊的化合物,这些性能包括高温水解稳定性、盐浓度允许量、易于产生宽HLB范围的结构和能够形成低油水界面张力。这些性能对提高油回收(EOR)

半胱氨酸是蛋白质和多肽的盐酸或巯乙基磺酸水解液氨基酸分析误差的潜在原因

在氨基酸分析中,现在提倡用巯乙基磺酸(Mercapethane sulfonic acid,简写为MESA)作为蛋白质和多肽完全水解的试剂,因为用它水解,色氨酸不会被破坏;也因为水解液只需经部分中和和稀释,不必经干燥处理过程即可直接上离子交换柱进行分析。然而,在由MESA提供的还原条件下,半胱氨酸将可能存在于水解液中。

口腔清洁护理用品牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定高效液相色谱法(GB/T 38741-2020)

前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(sac/TC 492)归口。本标准起草单位:苏州世谱检测技术有限公司、广州华鑫检测技术有限公司、苏州绿叶日用品有限公司、苏州质量检测科学研究院、广州质量监督检测研究院、黑龙江省轻工科学研究院、青蛙王子(中国)日化有限公司、无限极(中国)有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、江苏省药品监督管理局苏州检查分局、苏州市药品检验检测研究中心、常州市食品药品监督检验中心、常州检验检测标准认证研究院。

2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

琥珀酸二(2-乙基丁酯)磺酸钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 ( 2乙基丁酯 )磺酸钠的新方法( )。得到的最佳工艺条件为 :2乙基 1丁醇与顺酐的摩尔比为 2 .2 6∶ 1 ,于 1 30℃条件下酯化反应 1 .5h,得到酯化率为 95%的酯化产物。亚硫酸氢钠与顺酐的摩尔比为 1 .1 0∶ 1 ,加热介质温度为 1 30℃下磺化反应3.2 5h。测定了所得产物的表面活性与应用性能 :表面张力、临界胶束浓度、乳化力和渗透率分别为 3.2 4×1 0 - 2 N/m,3.72× 1 0 - 2 mol/L,1 .2 5min和 9.6 s。与外加相转移催化剂方法 ( )制得的产物进行性能对比 ,结果表明 :两种方法所得产物的主要表面活性和应用性能相近。而方法 ( )比方法 ( )减少了水洗、蒸馏和外加相转移催化剂的过程 。

乙酸乙酯-乙腈-1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐物系等压汽液平衡数据的测定

在101.32 k Pa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([emim]OTf)的乙酸乙酯-乙腈物系的等压汽液平衡数据;采用NRTL方程对实验数据进行关联,关联效果良好。实验结果表明,加入[emim]OTf后,乙酸乙酯-乙腈二组分物系汽液平衡线发生偏离,[emim]OTf含量越高,偏离程度越大;[emim]OTf具有明显的盐析效应,当[emim]·OTf的含量达到5%(x)时,就可消除乙酸乙酯-乙腈物系的共沸点;[emim]OTf可作为乙酸乙酯-乙腈萃取精馏的萃取剂。

5-溴,N(2-磺酸基乙基)水杨醛亚胺Schiff碱的合成及表征

用 5 -溴水杨醛设计合成了 5 -溴 ,N(2 -磺酸基乙基 )水杨醛亚胺 Schiff碱 。

2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺合成研究

本文以对氨基苯基-β-乙基砜基硫酸酯为原料,以50%发烟硫酸为磺化剂,经过磺化、水解反应,得产品2-磺酸基-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺,其收率达78.52%,纯度为93.74%(HPLC法)。

N,N′-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵]的合成与性能

以无水对氨基苯磺酸、1,2-二溴乙烷、溴代十二烷为主要原料合成了N,N′-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵](HYZ)。采用红外光谱和核磁共振氢谱测试技术对目标产物结构进行了表征。该目标产物的临界胶束浓度(cmc)为5.0×10-4 mol/L,γcmc为23.5mN/m。HYZ与阴离子型表面活性剂SDS和阳离子表面活性剂DTAB复配均可产生良好的协同效应。

DMAP催化2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯反应机理及动力学研究

目的:探究4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯的机理和动力学。方法:利用在线傅里叶变换红外光谱(FTIR)对反应过程进行监测,采用多元曲线分辨和二维相关光谱(2DCOS)技术分析反应路径,并通过红外定量方法建立了反应动力学模型。结果:当DMAP参与反应时,会催化对甲苯磺酰氯和2-噻吩乙醇先生成中间体(IM)然后脱氢生成产物。确定了1644 cm^(-1)附近的波数为中间体的特征吸收峰,计算两个限速步骤的动力学参数,两步活化能分别为29.75 kJ/mol和40.04 kJ/mol。结论:这种对FTIR数据的分析方法可以从复杂的实时数据中提取反应路径组分的有用信息。

1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐在蓄电池中的研究

本文选用具有表面活性作用的咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([emim]OTf)作为电解液添加剂。运用循环伏安法、线性扫描伏安法、扫描显微镜法和充放电循环等表征方法,考查了添加不同含量的[emim]OTf添加剂对析氢过电位和电池循环寿命的影响。结果表明,[emim]OTf的添加能够提高析氢过电位,起到抑制析氢的作用。其较低的表面张力和高的表面活性,能够吸附在活性物质颗粒表面,提高了晶体的成核率,有效地抑制了Pb SO4颗粒的增大和不可逆硫酸盐化,提高了电池的循环寿命。当[emim]OTf的添加量为占活性物质质量分数的0.2%时,电池寿命提高约10.7%。

磺酸基离子液体催化合成3-巯基丙酸甲酯的研究

通过两步反应合成了磺酸型功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-乙基咪唑硫酸氢盐BAIL,利用^(1)HNMR对其结构进行表征。将该离子液体用于催化巯基丙酸和甲醇酯化反应合成3-巯基丙酸甲酯,探讨了反应温度、巯基丙酸(MPA)与甲醇摩尔比、催化剂BAIL质量分数对酯化反应的影响。结果表明,BAIL对3-巯基丙酸甲酯合成反应有较好的催化活性,在n(CH_(3)OH):n(MPA)为2:1、反应时间为1.5 h、反应温度为70℃、催化剂质量分数为10%(相较于巯基丙酸的质量)最佳工艺条件下,巯基丙酸转化率高达93.2%。催化剂稳定性良好,重复使用5次后仍保持较高活性。

川黄连黄酮类成分抗氧化活性研究

文章探究川黄连中黄酮类成分的抗氧化性能,采用正交实验设计法优化川黄连中黄酮类成分的提取工艺,并考查总黄酮提取物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐阳离子自由基(ABTS+·)的清除率;提取川黄连中总黄酮的最佳工艺条件为:75%乙醇、料液比1∶15(g/mL)、回流提取时间1.5 h。在该工艺下,川黄连中黄酮的总含量为0.6768%。质量浓度分别为0.0036~0.02875 mg/m L、0.02875~0.2300 mg/mL,川黄连总黄酮对DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力明显强于VC。川黄连总黄酮对两者均有较好的清除能力,且在一定浓度内体外抗氧化活性明显强于VC。从而得出川黄连黄酮类成分具有一定抗氧化能力的结论,说明生物碱之外的其他化学成分有较好的开发价值,本文为川黄连抗氧化活性的深入研究及开发利用提供了一定的参考。

膨体聚四氟乙烯补片致突变作用实验研究

目的膨体聚四氟乙烯(expanded polytetrafluoi-ethylene,ePTFE)由氟和碳元素组成,是一种高分子生物材料,呈多孔状,惰性、无毒,有极稳定的理化性,极佳的生物相容性,该材料易被加工成所需的形状,用于缺损组织的修复和作为组织工程细胞外支架材料有其独特的优点。为保证临床应用的安全性,进行遗传毒性评价。方法膨体聚四氟乙烯补片按照GB／T16886．12-1997标准制备浸提液。菌株:鼠伤寒沙门氏菌TA97、TA98、TA100、TA102菌株。细胞株:中国仓鼠卵巢细胞(CHO),中国仓鼠肺细胞(V79细胞)。对照样品:阴性对照样品为生理盐水(N．S),二甲基亚砜(DMSO);阳性对照样品为敌克松(Dxson)500μg／mDMSO,2氨基芴(2AF)2 mg／mDMSO,环磷酰胺(CP)60μg／ml,丝裂霉素(MMC),乙基磺酸甲酯(EMS)1．0 ms／ml。

聚ε-己内酯的合成、性能及应用进展

就近年来聚己内酯的合成、性能进行了综述,同时介绍了一些关于聚己内酯的最新应用研究。

AEOT/异辛烷/水反胶束体系中合成导电聚苯胺

利用阴离子表面活性剂丁二酸二 [2 -( 2 -乙基己氧基 )乙基 ]酯磺酸钠 ( AEOT)形成的反胶束为模板 ,制备出粒径小而均匀的导电聚苯胺 .讨论了反应时间、反应温度、氧化剂与单体的摩尔比、酸浓度、表面活性剂用量及表面活性剂循环利用对聚合产物性能的影响 .利用紫外 -可见光谱、红外光谱、 X射线衍射、Olympus显微镜及透射电镜对产物进行了表征 .

胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯:荧光检测和APCI-MS鉴定

在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸衍生物进行了优化分离.在二甲亚砜溶剂中,以碳酸钾作催化剂,95℃,45min后获得稳定的荧光产物.衍生物在稳态荧光条件下,在乙腈和甲醇水溶液中的百分离子化δ值在0%～88.83%和0%～89.15%范围内.最大激发和发射波长为λex/λem=272/505nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了胆汁中胆汁酸的定性定量测定.线性回归系数均在0.9995以上,线性范围宽,检出限为0.76～1.62ng/mL.

外加盐作用形成的正负离子表面活性剂双水相

癸基三乙基溴化铵-癸基磺酸钠(C10NE-C10SO3)等摩尔混合均相体系(即使在表面活性剂总浓度高达0.2mol·L-1时仍然可形成稳定的均相溶液)在外加盐NaF、Na2SO4和Na3PO4的作用下可自发分离成两个水相(双水相).研究了该类双水相体系的形成、相行为及其对牛血清蛋白(BSA)的分配,并与普通的正负离子表面活性剂混合双水相体系进行了比较.结果表明,该类双水相体系克服了普通的正负离子表面活性剂混合双水相体系的一些不足,具有一些独特的优点.该类双水相体系的相行为可以通过外加盐进行调控,通过外加盐的种类来调控和优化BSA的分配行为.