一维链状4-乙基苯甲酸镧配合物[La(EBA)3(EBAH)(H2O)]n的合成、晶体结构和性质研究(英文)

水热法合成了配位聚合物[La(EBA)3(EBAH)(H2O)]n(EBA=4-乙基苯甲酸根,EBAH=4-乙基苯甲酸),并通过X-射线衍射单晶结构分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱以及热重分析对配合物进行了结构和性质研究。配合物属三斜晶系,P1空间群。该配合物具有一维链状结构。La3+离子与9个O原子配位,其中4个O原子来自4个双齿桥联的4-乙基苯甲酸根,3个O原子来自2个螯合-桥联的4-乙基苯甲酸根,1个O原子来自1个中性的4-乙基苯甲酸,1个O原子来自配位水分子。La3+离子处于九配位扭变的三帽三角棱柱构型中。相邻La3+离子通过双齿桥联或螯合桥联的4-乙基苯甲酸根联结成一维链状结构。存在于分子内的氢键使一维链状结构更加稳定。由于相邻一维链的苯环间存在弱的π…π堆积作用,使分子沿着a轴堆积形成二维层状结构。同时,标题配合物固体具有光致发光特性,蓝光区的较强发射归于配体的π→π*电子跃迁。

对乙基苯甲酸合成实验的探究式教学

介绍了以乙酸酐为乙酰化试剂、乙基苯和无水三氯化铝为原料合成对乙基苯乙酮;再利用碘仿反应,由对乙基苯乙酮合成对乙基苯甲酸的探究式教学方法。阐述了让学生查阅文献,自主设计方案,具体实施该实验,探究实验条件的具体做法和体会。通过该实验,对有机化学实验教学进行了一次有益的尝试,有效训练了学生独立分析问题、解决问题的能力和创新实践能力。

对乙基苯甲酸制备的新方法

以乙酸酐、乙基苯和无水三氯化铝为原料合成对乙基苯乙酮,并利用碘仿反应氧化对乙基苯乙酮制备对乙基苯甲酸.考察了制备对乙基苯乙酮时催化剂用量、反应温度、反应时间对对乙基苯乙酮收率的影响和碘仿反应的反应温度、反应时间对产物对乙基苯甲酸的收率的影响.结果表明:制备对乙基苯乙酮的过程中,催化剂用量2.0∶1.0,反应温度70℃,反应时间5h,为最为合适的反应条件;制备对乙基苯甲酸的过程中,反应温度70℃,反应时间4h,为最为合适的反应条件.

对乙基苯甲酸的合成

以苯和乙酸乙酯为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,合成了对乙基苯乙酮 ,继而合成了对乙基苯甲酸 ,研究了反应条件对反应的影响。在最佳条件下 ,对乙基苯甲酸的总收率达到 4 6 0 %。

对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯的合成研究

以乙基苯为原料 ,经付 -克反应、卤仿反应、酰化和酯化合成了液晶化合物对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯 ,四步总收率 44.8%。产品经DSC确证了相变温度 ,并用IR和1 H

对乙基苯甲酸的合成

以乙苯和三氯乙醛为原料,制成1-对乙苯基-2,2,2-三氯乙醇,再用双氧水氧化合成对乙基苯甲酸。考察了反应条件对反应收率的影响,结果表明反应收率可达91.8%,产品纯度在98%以上。

对乙基苯甲酸的合成研究

以乙苯和三氯乙醛、双氧水等原料合成对乙基苯甲酸 ,考察了催化剂用量、温度、反应时间对反应的影响 ,结果表明反应总收率为 6 3% ,产品纯度在

2-(2-氯甲基苯基)乙基苯甲酸酯的合成工艺改进

以苯乙醇为原料,通过成环、开环反应,合成了2-(2-氯甲基苯基)乙基苯甲酸酯(3),并改进了合成工艺。改进后的工艺条件为:水相盐酸浓度6 mol/L,n(甲醛)∶n(苯甲酰氯)∶n(氯化锌)∶n(1)=3.5∶1.03∶0.7∶1,成环、开环反应时间分别为13 h和10 h。优化条件下目标化合物收率达81.6%。目标化合物的结构经1H NMR确证。改进后的工艺降低了成本,简单可行,适合工业化生产。

4-乙基苯甲酸的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定 4 乙基苯甲酸含量的方法。色谱柱为ZorbaxC - 8(4.6mmi.d× 2 50mm 5μ)流动相为甲醇 /磷酸盐缓冲液 (pH =4 .0 ) (V +V =6 0 + 4 0 )在uv2 54nm下用外标法进行测定 ,方法精密度 :0 .2 2 % ,平均回收率 :99 8%

对乙基苯甲酸的合成

以乙苯为起始原料 ,乙酰化制成对乙基苯乙酮 ,再氧化合成对乙基苯甲酸。考察了反应条件对反应收率的影响 ,结果显示整个反应的总收率可达 72 % ,产品纯度在

4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯盐酸盐合成工艺

对(S/R)-1-苯乙胺合成(S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯盐酸盐的工艺进行了研究。原料(S/R)-1-苯乙胺先经氨基保护、再经苯基对位溴代合成(S/R)-N-[1-(4-溴苯基)乙基]-2,2,2-三氟乙酰胺(Ⅲ);Ⅲ再与正丁基锂通过锂卤交换得到苯基锂中间体,再与二氧化碳加成并水解得到(S/R)-4-[1-(2,2,2-三氟乙酰胺基)乙基]苯甲酸(Ⅳ);Ⅳ在氯化亚砜和甲醇的共同作用下通过一锅法实现氨基脱保护和羧基甲酯化得到目标产物(S/R)-4-(1-氨基)乙基苯甲酸甲酯盐酸盐。该工艺已成功应用于2.5 kg/批次产品的生产,总摩尔收率~38%。

对乙基苯甲酸的合成

对乙基苯甲酸是一种重要的有机化工产品，广泛用于医药，农药，染料等精细化工领域。现介绍采用乙苯和三氯乙醛，双氧水等原料合成对乙基苯甲酸的工艺，该工艺特点是收率高，反应条件温和，操作简单。

2-(2-芳基)乙基苯甲酸的合成

以邻氰基氯苄为原料,与苯甲醛或2-噻吩甲醛经Wittig-Horner反应、水解及氢化反应制得2-(2-苯乙基)苯甲酸或2-(2-噻吩基)乙基苯甲酸,总收率分别约64%和60%。

超细非晶合金Ni催化乙基苯甲酸的加氢反应

首次将非晶合金 (Ni B、 Ni P和 Ni BP)催化剂用于对 -乙基苯甲酸的加氢反应 ,获得了较好的实验结果 .几种催化剂的加氢活性顺序为 :Ni B >Ni BP>Raney Ni>Ni P.Ni B和 Ni P表面 Ni的电子状态不同 ,Ni B中 Ni呈现富电子状态 ,而在 Ni P中 Ni为缺电子状态 ,它们不同的电子状态导致了其催化活性的差异 .

3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺改进

改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。

4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧-1H-吡咯[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸的中试生产

目的:研究培美曲塞二钠的关键中间体4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧-1H-吡咯[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸的放大生产。方法:以对碘苯甲酸甲酯为起始原料,经缩合、溴代、环合、水解等反应得到制备培美曲塞二钠的关键中间体。结果:总收率约36.8%,本方法操作简单,收率稳定,适合工业化生产。

反-4-乙基环己基甲酸的合成

4 乙基苯甲酸(2PA)在钌/碳催化剂存在下,加氢合成顺反 4 乙基环己基甲酸(2HA)混合物。异构化反应以氢氧化钾为催化剂,催化剂与2HA的摩尔比为2 0,在无溶剂、温度为180℃的条件下进行,产物反 4 乙基环己基甲酸(trans 2HA)与顺 4 乙基环己基甲酸(cis 2HA)的质量比可达到96∶4。

4-乙基环己基甲酸的合成研究

在Ru/C催化剂作用下,4-乙基苯甲酸(2PA)在氢氧化钠水溶液介质中,加氢合成了4-乙基环己基甲酸(2HA)。研究了工艺条件对2PA转化率的影响,得出最佳合成条件是:Ru/C与2PA的质量比为4∶100;反应温度90°C;反应压力5MPa,2PA的转化率为100.0%。催化剂可重复使用3次。

对乙基苯甲酰氯的合成研究

目的:研究对乙基苯甲酰氯的合成工艺,通过单因素实验找到了合成对乙基苯甲酰氯的最佳工艺路线。方法:以苯和乙酸乙酯为原料,在无水三氯化铝催化作用下,生成对乙基苯乙酮,再经次氯酸钠作用生成对乙基苯甲酸,进而与氯化亚砜合成对乙基苯甲酰氯。结果:在最佳反应条件下得到对乙基苯甲酰氯43.3g,总收率45.1%。结论:本次实验的优点是在对乙基苯甲酰氯合成过程中,原料易得且转化率较高,副产物少,产品纯度高,三废污染少。同时通过单因素实验找到了合成对乙基苯甲酰氯的最佳工艺路线,为该产品的工业化生产提供了可靠的理论依据,其意义重大。