液相色谱-串联质谱测定葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的方法。方法样品经甲醇(1.0%甲酸)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法负离子模式检测,通过多反应监测模式,对葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚进行定量分析。结果 4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚线性范围为0.01～0.1μg/m L,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.01μg/kg,加标回收率为77.6%～93.5%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法操作简单,结果准确可靠,对葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的检测具有较强的适用性。

β-沸石催化合成乙基苯酚的工艺研究

实验以苯酚为原料,乙烯为烷基化试剂,以β分子筛为催化剂,常压下,合成乙基苯。经单因素和均匀设计实验,得到合成乙基苯酚较佳的工艺条件:温度360℃,空速=1.15 h^(-1),n(苯酚):n(乙烯)=1.09。在该条件下,苯酚的转化率为54.03%。

基于脂肪酸的漂浮液滴固化分散液液微萃取-高效液相色谱法联用测定酒类样品中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚

建立了基于脂肪酸的漂浮液滴固化分散液液微萃取（ FA-DLLME-SFO）方法,与高效液相色谱联用检测了酒 类样品中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚.该方法萃取时间仅需4min,仅需脂肪酸、氨水和硫酸3 种对环境友好 的试剂.对影响方法萃取效率的因素（包括样品的体积、萃取剂的种类和用量、氨水和硫酸的体积以及盐的加入量）进行了详细的考察.在最佳萃取条件下（10 mL样品,100μL辛酸萃取剂,110μL 2 5 % - 2 8 % （质量分数）的氨水,0.8 mL 98% （质量分数）的浓硫酸,3.0g NaCl）,4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚在0. 02-1. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0. 999 7和0. 999 9,相对标准偏差（ n= 3 ）分别为6. 2 % 和 3. 5 %,检出限分别为6. 33 和5. 81 μg/L,富集倍数分别为79和86.在啤酒和白葡萄酒样品中,加标回收率为81. 4% -108. 7%,相对标准偏差 （n =3）小于8. 9%.该方法简单、对环境友好,可用于酒类样品中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的检测.

4-乙基苯酚低聚物的酶催化合成及抗氧化性能研究

以辣根过氧化物酶为催化剂制备了4-乙基苯酚低聚物,利用红外光谱、凝胶渗透色谱、热重对其进行了表征.4-乙基苯酚低聚物具有良好的清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和2,2-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)阳离子自由基的性能.4-乙基苯酚低聚物作为添加剂与聚丙烯复合后,可明显提高聚丙烯的抗热氧性能,与聚丙烯相比,4-乙基苯酚低聚物(0.5%)/聚丙烯复合物的氧化诱导温度提高了41℃,氧化诱导时间提高了11.5 min,抗氧化能力不仅大大高于4-乙基苯酚单体,而且优于市售抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和丁基羟基茴香醚(BHA).加速老化试验表明,添加4-乙基苯酚低聚物的聚丙烯在120℃的空气氛围中老化72 h后,其化学组成没有明显变化.因此,酚类化合物的酶催化聚合在新型抗氧剂的合成方面有潜在的应用前景.

4-乙基苯酚低聚物抗氧剂对聚丙烯热和流变性能的影响

分别采用热重分析仪、差示扫描量热仪、X-射线粉末衍射仪和旋转流变仪研究了添加了0.5%的4-乙基苯酚低聚物抗氧剂的聚丙烯复合材料(PP-A)的热性能和流变性能变化。热分析结果表明,加入抗氧剂后的PP-A在空气气氛下的热氧稳定性提高,其分解温度提高了9℃。结晶温度向低温区移动了5℃,结晶峰半峰宽变宽,结晶速率变慢。X射线粉末衍射仪测试表明PP-A的晶型未发生变化。流变测试结果表明PP-A的复数黏度η^*、储能模量G′、损耗模量G″均较纯PP升高,随着角频率的增大,剪切稀化现象明显,呈假塑性流体变化。4-乙基苯酚低聚物抗氧剂抑制了PP的氧化降解。纯PP和PP-A的加权松弛谱表明抗氧剂的加入避免了PP轻微的氧化交联现象。

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

以间乙基苯酚为原料,在催化剂作用下,用硫酰氯氯化得到4-氯-3-乙基苯酚,再经氯磺酸磺化、盐酸和双氧水氧氯化、稀硝酸硝化制得2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚。总收率达到76%以上,产品纯度达到99%以上。该工艺路线已成功实现工业化。

对乙基苯酚的单色共振双光子电离光谱

对乙基苯酚是构成酪氨酸分子的重要基团,根据其光谱特性可以洞察酪氨酸的光学特性。我们采用超声分子束技术获得了对乙基苯酚的单色共振双光子电离光谱,首次报道了800~1 500cm-1范围的高分辨率激发态振动谱。配合量子化学理论计算分析了各谱对应的振动模式。结果表明取代基越长,分子的激发能越低;取代基的方向对激发能有明显影响;取代基会使苯环平面内的振动能量降低,但取代链的长短对振动能量没有明确影响。研究结果为分子的里德堡态、动力学和零动能光谱的相关研究提供了重要的参考数据。

对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯的合成研究

以乙基苯为原料 ,经付 -克反应、卤仿反应、酰化和酯化合成了液晶化合物对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯 ,四步总收率 44.8%。产品经DSC确证了相变温度 ,并用IR和1 H

2-(1-((2-胺基苯基)亚胺基)乙基)-5-甲氧基苯酚及其配合物的合成和抑菌活性研究

采用液相合成出2-(1-((2-胺基苯基)亚胺基)乙基)-5-甲氧基苯酚,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物(M=Cu2+,Mn2+,Ni2+,Zn2+,CO2+),大肠杆菌的生物活性实验表明:配体与锰形成的配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强.

新显色剂2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚与钴显色反应研究和应用

本文研究了2-(5-乙基噻二唑偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-ethyl-TDAMAP)与Co2+的显色反应,在pH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中,CTMAB存在下,5-ethyl-TDAMAP能与Co2+形成1:1稳定络合物,用盐酸酸化后,在酸介质中,体系λmax=568nm,ε=4.3×104L.moL-1.cm-1,钴含量在0-30μg/25ml内符合比尔定律。用于水样中的钴含量的测定,结果令人满意。

利用光谱法和分子对接技术研究4-乙基-2-甲氧基苯酚与人血清白蛋白之间的相互作用

4-乙基-2-甲氧基苯酚是一种被广泛应用的食品添加剂,但它也具有一定的毒性,为了探究4-乙基-2-甲氧基苯酚对人体的影响,将多种光谱技术与分子模拟等技术结合起来对4-乙基-2-甲氧基苯酚与人血清白蛋白Human Serum Albumin(HSA)之间的相互作用进行了较全面的研究。紫外吸收光谱的结果说明,4-乙基-2-甲氧基苯酚与人血清白蛋白之间形成了新的复合物。荧光光谱的结果说明了4-乙基-2-甲氧基苯酚的存在,可以增加人血清白蛋白的荧光强度。通过15nm的同步荧光光谱同时结合荧光增强效应方程可以计算出4-乙基-2-甲氧基苯酚与人血清白蛋白之间的结合常数,且它们之间的结合常数随着温度的升高而减小。热力学参数表明,4-乙基-2-甲氧基苯酚主要靠氢键和疏水作用力与人血清白蛋白结合在一起。同步荧光光谱、三维荧光光谱和圆二色光谱的结果说明人血清白蛋白的构象会随着4-乙基-2-甲氧基苯酚的作用而发生一定的变化。分子对接得到结果说明4-乙基-2-甲氧基苯酚键合在人血清白蛋白的IB区域。

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体,在彩色照相领域中的应用十分广泛。作者介绍了使用对硝基乙苯为原料,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应高纯度、高收率、低成本的合成目的产物的方法。

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

介绍了以对硝基乙苯为原料 ,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应 ,高纯度 (大于 99% )、较高收率和较低成本地合成了目的产物的方法。

Cr_2O_3/SiO_2催化苯酚与碳酸二乙酯邻位烷基化反应

以Cr(NO3)3?9H2O为前体,采用等体积浸渍法制备了一系列不同Cr2O3负载量的Cr2O3/SiO2催化剂;在固定床连续微反装置上,考察了Cr2O3/SiO2催化剂对苯酚与碳酸二乙酯邻位烷基化反应的催化性能;采用XRD、NH3-TPD、CO2-TPD和吡啶吸附、红外等手段对催化剂进行了表征。实验结果表明,随着Cr2O3负载量的增加,苯酚的转化率和邻乙基苯酚的选择性均逐渐增加;当Cr2O3负载量达到7.5%时,苯酚的转化率和邻乙基苯酚的选择性均达到最大值,分别为48%和67%。催化剂的表征结果表明,L酸中心是苯酚邻位烷基化反应的活性中心,苯酚转化率和邻乙基苯酚选择性的变化主要是由催化剂的酸、碱中心数目变化引起的。

TiO_2/SiO_2催化苯酚与碳酸二乙酯邻位烷基化反应

采用等体积浸渍法制备了一系列TiO2/SiO2催化剂,通过XRD、NH3-TPD和Py-IR等手段对催化剂进行了表征;在连续流动固定床反应器上,考察了TiO2负载量、反应温度、碳酸二乙酯(DEC)与苯酚的摩尔比及重时空速(WHSV)对苯酚与DEC邻位烷基化反应的影响。实验结果表明,L酸中心是苯酚邻位烷基化反应的活性中心;随TiO2负载量的增加,苯酚的转化率逐渐增加,邻乙基苯酚的选择性先增加后减小,而2,6-二乙基苯酚的选择性则逐渐增加,这主要是由负载TiO2后催化剂的酸中心数目增多引起的。以9%(w)TiO2/SiO2为催化剂,在360℃、0.42MPa、n(DEC)∶n(苯酚)=1.0、WHSV=2h-1、8h的适宜反应条件下,苯酚的转化率为75.4%,邻乙基苯酚和2,6-二乙基苯酚的选择性分别为60.2%和16.3%。

2，4—二氯—3—乙基—6—硝基苯酚的合成

2，4—二氯—3—乙基—6—硝基苯酚是一种重要的有机合成中间体，应用相当广泛。传统的合成工艺存在着产品纯度低、成本高、生产周期长、环境污染严重。现介绍采用三氯异氰脲酸(TCIA)和对硝基乙苯反应合成工艺。

抗氧剂425的合成与结构表征

研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收率分别为85%～90%和50%～60%。产品熔程为121～123℃,相对分子质量为368 3,均与文献相符。HPLC分析在5 272min出峰,NMR谱图证明所得到产品为抗氧剂425。

中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成及其进展

对乙酰氧基苯乙烯可用于合成作为光致抗蚀剂(光刻胶)主要成分的聚对羟基苯乙烯。本文介绍了中间体对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其主要采用对羟基苯乙酮、对羟基苯甲醛、对乙基苯酚及衍生物等为原料合成。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析葡萄酒中马味物质

建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)分析红葡萄酒中产生马厩味的2种挥发性酚类物质4-乙基苯酚(4-EP)和4-乙基愈创木酚(4-EG)的方法。对顶空固相微萃取的提取条件进行优化试验,最终确定选用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)萃取头,在55℃条件下,萃取45min,加电解质NaCl0.25g/mL为适宜萃取条件。该方法4-EP定量范围为50-3000μg/L,4-EG为5-1000μg/L,相关系数分别达到0.9971和0.9946,线性关系良好。4-EP最低检测限和最低定量限分别为12μg/L和40μg/L,4-EG为3μg/L和10μg/L,均低于其阈值。2种物质的添加回收率范围在88%-107%,相对标准偏差3.11%-6.10%。方法准确可靠,精密度高,适合红葡萄酒中4-EP和4-EG的检测分析。