伏草胺、乙氟防除玉米田杂草试验示范

４０％伏草胺（胺草净）乳油和３２％乙氟乳油均系江苏无锡瑞泽农药有限公司开发生产的旱田除草剂，经我所两年田间试验和一年大面积试验示范表明，两种药剂防除玉米田杂草效果较好，杀草谱广，持效期长，可以在田间推广应用。１材料与方法１．１示范概况试验示范区设在聊...

氟噻唑吡乙酮对烟草疫霉的室内毒力及对烟草黑胫病的防效研究

烟草黑胫病是由烟草疫霉引起的一种土传性真菌病害,对烟叶生产造成严重的危害。为了探究氟噻唑吡乙酮对烟草黑胫病的防治效果,在室内离体条件下测定其对烟草疫霉菌丝生长、孢子囊形成的抑制作用;并通过室内盆栽和大田试验评价氟噻唑吡乙酮对烟草黑胫病的防治效果及对烟草的安全性。结果表明,氟噻唑吡乙酮对各个地区烟草疫霉菌丝生长和孢子囊形成的抑制效果均很好,与其他对照药剂相比,毒力较高,EC50分别为0.000 5 mg/L和0.000 4 mg/L。室内盆栽试验结果表明,10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂4 000倍液对烟草黑胫病的防效为84.33%,2 000倍液防效则达到了96.00%,与对照药剂相比有显著差异。田间药效试验结果表明,10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂2 000、3 000、4 000倍液的防效分别达到了93.82%、90.18%和83.27%,对照药剂80%烯酰吗啉水分散粒剂2 500倍液和80%代森锰锌可湿性粉剂600倍液防效分别为77.82%和75.27%。此外,相比于对照药剂,氟噻唑吡乙酮在株高、有效叶片数、叶长、叶宽和光合速率方面有更好的促进作用。本研究结果表明,氟噻唑吡乙酮能够有效防治烟草黑胫病,并在一定程度上可以提高烟草产量和品质。

乙氧氟草醚在姜中的残留及膳食摄入风险评估

为探究乙氧氟草醚在姜中的最终残留风险及安全性,建立姜中的乙氧氟草醚残留检测方法,并开展240 g·L^(-1)乙氧氟草醚乳油在姜上的残留试验,获得最终残留数据,结合我国居民膳食数据及风险评估模型对慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,姜中的乙氧氟草醚用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、C18及石墨化碳黑(GCB)净化,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,在0.01、0.05、0.1 mg·L^(-1)的添加水平下,乙氧氟草醚的添加回收率在93%~97%之间,相对标准偏差在2.6%~8.1%范围内。在山东、安徽、湖南和贵州4地,240 g·L^(-1)乙氧氟草醚乳油以180 g·hm^(-2)于播后苗前喷雾施药1次,收获期姜中乙氧氟草醚的最终残留量均低于我国及欧盟的最大残留限量值(MRL,0.01 mg·kg^(-1))。一般人群乙氧氟草醚的国家估算每日摄入量为0.0195 mg,占日允许摄入量的1.03%,姜中乙氧氟草醚的残留对慢性膳食风险的贡献仅为0.46%,表明不会对普通人群健康产生风险。研究结果为我国特色小宗作物姜中乙氧氟草醚制剂的科学合理使用提供了基础数据。

乙氧氟草醚不同施药条件下对水稻安全性的影响

为明确乙氧氟草醚不同时期、不同剂量施用对耐敏水稻的安全性,采用整株生物测定法分别测定乙氧氟草醚于水稻移栽前5,3和1 d及移栽后3和5 d施药对敏感性不同的水稻品种生长指标的影响。结果表明,对于耐药性水稻品种垦稻31而言,移栽前5~3 d施药,在乙氧氟草醚有效成分用量36~108 g·hm^(-2)下对水稻株高、分蘖及地上部鲜重均无显著抑制作用,对水稻安全;移栽前1 d施用时,乙氧氟草醚有效成分用量在36~54 g·hm^(-2)时对水稻生长指标影响较小,用药相对安全;移栽后3~5 d施药,有效成分用量为36 g·hm^(-2)时对水稻相对安全,有效成分用量高于36 g·hm^(-2)时水稻各项生长指标受到显著抑制。对于敏感性水稻品种龙粳39而言,乙氧氟草醚在移栽前5~3 d施用时,有效成分用量在36~54 g·hm^(-2)时对水稻相对安全,有效成分用量高于54 g·hm^(-2)时生长指标受到显著抑制作用;移栽前1 d、移栽后3~5 d施药,在有效成分用量36~108 g·hm^(-2)处理下,龙粳39各项生长指标受到显著抑制。乙氧氟草醚对敏感性不同的水稻品种最佳施药时期及施药剂量有差异,对于耐药水稻品种建议在移栽前5~3 d施用乙氧氟草醚,在推荐剂量范围内使用均安全;对于敏感性水稻品种如需施用乙氧氟草醚建议可在水稻移栽前5~3 d施用,有效成分用量不得超过54 g·hm^(-2),亦可混配其他除草剂共同施用。

草铵膦·高氟吡·乙羧氟2种不同复配剂对环境非靶标生物的急性毒性与风险评估

为了开发新型农药制剂并减轻农药对环境的污染,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,测定草胺膦·高氟吡·乙羧氟的不同复配剂(21%草铵膦·高氟吡·乙羧氟水乳剂、23%草铵膦·高氟吡·乙羧氟微乳剂)对斑马鱼、大型溞、羊角月牙藻、蜜蜂、家蚕5种非靶标生物的急性毒性。结果表明,21%草铵膦·高氟吡·乙羧氟水乳剂和23%草铵膦·高氟吡·乙羧氟微乳剂对斑马鱼中毒;对大型溞、蜜蜂和家蚕低毒;基于生长抑制率和生物量增长抑制率,21%草铵膦·高氟吡·乙羧氟水乳剂对羊角月牙藻的毒性分别为中毒和高毒,23%草铵膦·高氟吡·乙羧氟微乳剂对羊角月牙藻的毒性都为高毒。通过进一步的风险评估可知,这2种复配剂对蜜蜂的风险等级为可接受,但对家蚕的风险等级为不可接受,因此在蚕室及桑园附近禁用这2种复配剂,并在桑田周围种植高大树木作为隔离带,以减少漂移的农药量。

暹罗芽孢杆菌与氟噻唑吡乙酮协同防治烟草黑胫病

为探究暹罗芽孢杆菌(Bacillus siamensis,BS)与氟噻唑吡乙酮(Oxathiapiprolin,OX)联合防控烟草黑胫病的可行性,采用平板涂布法测定BS和OX的生物相容性,生长速率法测定BS和OX及二者联用对烟草疫霉菌的抑制作用,同时通过盆栽试验对比BS、OX及两者联用对烟草黑胫病的防治效果。生物相容性试验结果显示,BS与OX的生物相容性较高,且低浓度的OX可以使BS保持更高的生长活性;室内毒力测定显示,BS发酵液对烟草疫霉菌的抑制率为42.2%,与OX(1.25×10^(-4) mg/L)联用后对烟草疫霉菌的抑制率达92.35%。盆栽试验结果表明,BS发酵液稀释5倍后与OX(1.25×10^(-4) mg/L)复配灌根,对烟草黑胫病的防效为83.57%,分别较BS和OX单剂处理增加了42.85%和67.81%,且烟株各项农艺指标均有提升,协同增效显著。BS和OX复配可以有效防治烟草黑胫病、促进幼苗生长,同时减少OX的使用量。

GC-MS法检测氟胺酮和N-乙基氟胺酮

本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了可疑物中2种新精神活性物质(New Psychoactive Substance,NPS)氟胺酮和N-乙基氟胺酮的测定方法。将可疑物检材用甲醇溶解后,采用气相色谱-质谱仪的全扫描模式(GC-MS/Scan)进行定性检测,用气相色谱-质谱仪的选择离子监测方法(GC-MS/SIM)进行定量检测,以内标法进行定量,内标物选用甲氧那明。实验结果显示,氟胺酮和N-乙基氟胺酮在2~200μg·mL^(-1)范围呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.999。2种NPS的检出限(LOD)均为1μg·mL^(-1),定量限(LOQ)均为2μg·mL^(-1),准确度(n=6)在0.70%~9.50%之间,日内精密度(n=6)在0.82%~4.03%之间,日间精密度在1.61%~7.65%之间,回收率在90.11%~104.79%之间。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度高、易于重现的优点,适用于氟胺酮和N-乙基氟胺酮的检测。

盐酸乙氟利嗪的合成

1-[双(4-氟苯基)甲基]哌嗪和氯乙氧基乙酸乙酯在碘化钾催化下,以三乙胺作缚酸剂,于二甲苯中缩合制得2-[2-[4-[双(4-氟苯基)甲基]-1-哌嗪基]乙氧基]乙酸乙酯,再经水解、成盐酸盐制得组胺H1受体拮抗剂盐酸乙氟利嗪,总收率约78%。

乙羧氟草醚对斑马鱼的急性毒性和生物富集性研究

采用半静态法测定了乙羧氟草醚对斑马鱼B rachydanio rerio的急性毒性和生物富集系数。以N,N-二甲基甲酰胺和吐温-80为助剂,配制不同浓度的乙羧氟草醚溶液,测得其对斑马鱼的LC50值为3.10mg/L,属于中等毒性。生物富集性试验中设乙羧氟草醚浓度为0.03和0.30mg/L,持续暴露时间为8d,测得生物富集系数(BCF8d)分别为1.16和2.43,属于低富集性。

乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析。色谱条件为 60m× 0 53mmi d ,膜厚 1 5μm(SE 30固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温为 2 30℃ ,检测器、汽化室温度为2 50℃ ,载气 (N2 )的流速为 1 5mL/min。该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量 (质量分数 )的标准偏差分别为0 44%和 0 47% ,平均相对标准偏差 (RSD) (n =1 0 )分别为 0 79%和 0 88% ,平均回收率 (n =1 0 )分别为 99 3 %和 1 0 0 1 %。该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体 ,操作简便 。

二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的残留分析及土壤中的消解动态

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中残留量的分析方法,并采用该方法研究了两种农药在土壤中的消解动态及在土壤和生姜中的最终残留。样品前处理采用Qu ECh ERS法,经乙腈提取,姜块和茎秆提取液分别用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,土壤提取液用弗罗里硅土柱净化,选择离子监测模式(SIM)扫描,外标峰面积法定量。结果表明:当添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,二甲戊灵在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为91%~100%、90%~98%和86%~100%,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%~3.7%、2.7%~4.2%和3.2%~5.1%;乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为90%~95%、86%~91%和85%~95%,RSD分别为2.4%~4.4%、3.9%~5.5%和2.3%~4.9%;样品中二甲戊灵和乙氧氟草醚的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。二甲戊灵在土壤中的消解半衰期在12.5~20.5 d之间,乙氧氟草醚在18.8~25.6 d之间。采用33%二甲戊灵乳油和24%乙氧氟草醚乳油混剂分别按推荐剂量(有效成分693 g/hm^2和72 g/hm^2)和高剂量(有效成分1 039 g/hm^2和108 g/hm^2)于种植后施药1次,在生姜收获期的姜块中均未检出二甲戊灵和乙氧氟草醚残留。研究结果可为二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的合理使用及其最大允许残留限量(MRL)标准制定提供参考。

土壤中乙羧氟草醚残留分析方法及降解动态研究

利用气相色谱仪建立了土壤中乙羧氟草醚残留量的分析检测方法,并在实验室条件下研究了其在河南潮土、吉林黑土、江西红壤中的降解动态,为其环境和生态安全性评价提供重要的科学依据。结果表明:①土壤中的乙羧氟草醚残留物用丙酮-乙酸乙酯(1∶2,V/V)混合液提取,经弗罗里硅土SPE柱净化,浓缩后用气相色谱仪(带63Ni-ECD)进行检测;当添加浓度为0.01、0.05、0.5mg.kg-1时,添加回收率为86.9%～98.3%,标准偏差为1.50%～9.99%,最低检出量为1×10-12g,最低检出浓度为0.01mg.kg-1。②乙羧氟草醚在3种不同类型的土壤中降解速率大小依次为河南潮土>吉林黑土>江西红壤,降解速率常数分别为9.92×10-2、6.42×10-2和2.89×10-2,降解半衰期分别为7.0、10.8和24.0h,符合一级动力学方程。土壤pH值对乙羧氟草醚的降解有显著影响,乙羧氟草醚在碱性土壤中降解较快,在酸性土壤中降解较慢。根据国内农药在土壤中的残留性划分标准,乙羧氟草醚为易降解农药。

气相色谱法测定大蒜中二甲戊乐灵·乙氧氟草醚·乙草胺3种除草剂的残留

[目的]研究乙氧氟草醚、二甲戊乐灵和乙草胺在大蒜植株和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经过丙酮和水混合溶液提取后,用中性氧化铝和活性炭净化,气相色谱测定。[结果]乙氧氟草醚、二甲戊乐灵、乙草胺的最小检出量分别为3.0×10-12、2.0×10-12和1.5×10-12 g,最低检测质量分数分别为6×10-4、4×10-4和3×10-4 mg/kg。乙草胺在土壤、植株中的平均回收率分别为83.9%～118.1%、87.6%～117.6%,变异系数分别为5.4%～14.3%、1.6%～9.0%,乙氧氟草醚在土壤、植株中的平均回收率分别为93.4%～109.3%、75.7%～117.2%,变异系数分别为2.5%～5.4%、2.7%～13.2%,二甲戊乐灵在土壤、植株中的平均回收率分别为78.9%～106.8%8、0.7%～118.9%,变异系数分别为2.8%～5.9%4、.7%～15.8%。[结论]该方法操作简便,检测结果准确可靠,前处理重复性好,速度快,可用于大蒜实际样品的日常检测。

乙羧氟草醚降解菌Pseudomonas sp. YF1的分离、鉴定与降解特性

从生产乙羧氟草醚工厂的污水处理池污泥中分离到一株乙羧氟草醚降解细菌,命名为YF1.根据表型特征、生理生化特性和16S rDNA序列系统发育分析,将其鉴定为假单胞菌属(Pseudomonas sp.).接种量为5%时,菌株YF1在含200mg/L乙羧氟草醚的基础盐液体培养基中降解乙羧氟草醚,7d后降解率约80%.加大接种量和外加营养碳氮源可以促进乙羧氟草醚的降解.该菌株降解乙羧氟草醚的最适pH为7.0,最适温度为30℃.菌株YF1能利用苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、苯甲酸、龙胆酸、对硝基苯酚和邻氯苯酚为底物生长,不能利用3-苯氧基苯甲酸为碳源生长,菌株YF1细胞内邻苯二酚1,2-双加氧酶受到乙羧氟草醚或其代谢产物的诱导.

乙氧氟草醚在花生上的残留动态研究

为防止新除草剂乙氧氟草醚对农业生态环境污染,作者进行了该农药在花生上残留动态试验研究。结果表明:乙氧氟草醚在土壤中的半衰期11～12天,生长后期,花生壳、花生仁及花生植株中均未检出。同时提出了乙氧氟草醚在花生上的安全使用准则。

乙羧氟草醚农药对大鼠肝脏毒性的研究

为探讨乙羧氟草醚农药对大鼠肝脏的毒性作用 ,将 80只 6周龄Wistar大鼠 ,按体重随机分为 4组 ,每组 2 0只。分别以含有乙羧氟草醚原药 0、 2 0 0、 10 0 0及 5 0 0 0mg/kg饲料饲喂 13周。每周 1次称量大鼠体重、摄食量 ,饲养结束后 ,检测大鼠血清丙氨酸氨基转移酶 (ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶 (AST)、碱性磷酸酯酶 (ALP)水平 ,测定肝脏质量并计算肝脏系数 ,光镜下对大鼠肝脏进行组织病理学检查。结果表明 ,高浓度组大鼠体重增长明显受到抑制 ,摄食量明显减少 ,雌、雄鼠血清ALT、AST及雄鼠血清ALP水平明显升高 ,雌鼠血清ALP水平也有升高趋势。肝脏系数增大 ,并出现组织病理学改变。中、低浓度组大鼠与对照组相比 。

乙氧氟草醚在模拟稻田-鱼塘生态系统中残留动态的研究

在野外稻田－鱼塘模拟系统研究了乙氧氟草醚以规定剂量７２ｇ／ｈｍ２施用于田间后的残留分布及消解动态。结果表明，施药后４ｈ该药在稻田表水和鱼沟中的浓度分别为２９４和１９６μｇ／Ｌ，在稻田土、鱼塘水和塘泥中的最大浓度分别为０７５２，０００６和０１５６ｍｇ／Ｌ。且在各介质中消解迅速，在田表水、塘水、田土中的半衰期分别为４５，４８８ｈ和７２ｄ。说明该药对水生生物虽有较高毒性，但在规定使用剂量下，其在稻田及邻近鱼塘中的残留浓度与毒性已降到对其中的水生生物不再有危害的水平。因此可认为该农药在稻田使用对水生生物无实际危害作用。