乙氧亚甲基丙二腈和乙氧亚甲基氰乙酸乙酯的合成与应用进展

介绍了乙氧亚甲基丙二腈和乙氧亚甲基氰乙酸乙酯及其类似物的基本特性,叙述了它们的合成方法及其在有机合成,特别是杂环有机物合成等方面的应用。认为国内外尚缺乏对它们的系统研究,其作为有用的砌块尚未得到充分发挥。建议加强对二甲胺基亚甲基丙二腈和二甲胺基亚甲基氰乙酸甲酯的研究,使其得到更广泛的应用;同时应加强对乙氧亚甲基氰乙酸乙酯的反应活性研究,以得到不同的环合产物等。

乙氧亚甲基氰乙酸乙酯的合成

氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯在催化剂存在下合成了乙氧亚甲基氰乙酸乙酯。

乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯及其类似物的合成与应用

介绍了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯及其类似物的特性,叙述了其合成方法,以及他们在有机合成特别是杂环化合物如异噁唑、吡唑、嘧啶、香豆素等合成中的应用,并对其应用前景进行了展望。建议加强反应活性研究,如环合时如何使用不同的反应条件,使乙酰基或酯基优先参与环合,或与不对称化合物环合时使用不同条件,以得到不同的环合产物。

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯合成工艺的研究

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯 (EMME)作为一类很重要的合成中间体 ,由丙二酸二乙酯(MDE)与原甲酸三乙酯 (OFE)在催化剂存在及少量乙酸或乙酸酐做缩合介质合成的。主要讨论了不同催化剂、原料配比、转化时间等因素对收率的影响 ,获得合成 EMME较佳工艺条件 :用活性白土作为载体 ,负载 5% Zn作为催化剂 ,催化剂用量为加入原料 MDE的 0 .3% (质量分数 ) ,OFE/MDE=3.2∶ 1 (摩尔比 ) ,乙酸酐 :MDE=0 .1∶ 1 (摩尔比 ) ,转化时间 8.0 h。 EMME的收率可达到98% (以丙二酸二乙酯计 )

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成张爱华，张荣久，吴国沛（南京药物研究所，江苏２１０００９）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＤＩＥＴＨＹＬＥＴＨＯＸＹＭＥＴＨＹＬＥＮＥＭＡＬＯＮＡＴＥ￥ＺＨＡＮＧＡｉ－Ｈｕａ，ＺＨＡＮＧＲｏｎｇ－Ｊｉｕ，ＷＵＧｕｏ－Ｐｅｉ（Ｎａｎｊ...

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的应用研究进展

介绍了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的基本性质、结构及合成,叙述了其合成吡唑、嘧啶、喹啉等多种杂环,建议对亲核试剂反应条件参数进一步优化,加强水作溶剂、甲氧亚甲基丙二酸二甲酯替代乙氧亚甲基丙二酸二乙酯等原子经济性绿色化学理念的研究,充分发挥乙氧亚甲基丙二酸二乙酯及其类似物中亚甲基作为有用的砌块作用,进一步衍生杂环中间体的等。

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的应用研究

本文介绍了乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的基本性质、结构及合成,叙述其合成吡唑、嘧啶、喹啉等多种杂环,建议加强在原子经济性及活性亚甲基砌块作用等方面的研究。

新品研发辑要——（6R，7R）-7-[2-呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基]-3-羟甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸的合成研究

简介：头孢菌素类抗生素是近二、三十年来研究与开发最为活跃的抗生素领域之一。我国从20世纪60年代开始研究开发头孢菌素，并已成功研制了数十个品种。但近年实际在生产的品种仅有10个左右，其中属第二代头孢菌素的仅头孢呋辛一种。第二代头孢菌素良好和均衡的抗菌活性是第一代、第三代无法替代的，因而我国头孢菌素的开发应用亟待进行产品结构的调整和优化。

4-乙氧羰基-5-氨基-1-甲基吡唑的合成

以水剂甲基肼和乙氧亚甲基氰乙酸乙酯为原料，甲苯为溶剂：经环合反应制得4-乙氧羰基-5-氨基-1-甲基吡唑，转化率为98％、收率为94％；探讨了投料比及反应温度对收率的影响，并改进了合成工艺。

三甲基硅基甲基纤维素/钴络合物复合膜的制备与富氧性能

使用甲基纤维素和六甲基二硅胺烷(HMDS)合成了三甲基硅基甲基纤维素醚(TMS-MC).通过溶液浇铸制备了TMS-MC膜和TMS-MC与一种钴Sch iff碱络合物,N,N′-二水杨乙二亚氨基钴的复合膜.对复合膜的力学性能、富氧性能以及影响富氧性能的因素如压差、温度以及络合物的用量进行了研究.与TMS-MC膜相比,复合膜由于钴络合物的加入具有对氧的促进输送作用,因此获得在低压差条件下透氧系数和氧氮分离系数同时提高的效果,尤其是后者较为显著.在20℃和0.05 MPa压差条件下,透氧系数为57.86 Barrer,氧氮分离系数达到11.08.

3(5)-氨基吡唑-4-甲酸乙酯的合成研究

以乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和水合肼为原料 ,考察了溶剂、温度以及原料配比对产率的影响 ,确定了初步的反应条件 ,所得的 3(5 ) -氨基吡唑 - 4 -甲酸乙酯 ,产率达到了 85 % ;并用岛津FTIR— 84 0 0型红外分光光度计和NMR— 5 0 0型核磁共振仪进行结构表征 ,WATERS— 6 0 0E型HPLC测定含量。本实验具有产率高、溶剂易回收、温度易控制等优点。

一种简便的5-氨基-1-羟乙基吡唑合成方法

以乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和羟乙基肼为原料,经环合、水解等一锅法合成5-氨基吡唑-4-甲酸,然后加热脱羧得到5-氨基-1-羟乙基吡唑。该工艺路线同现有文献相比,不仅总产率较高,而且简化了合成工艺,节省了原料和成本,减少对环境的污染。产品经岛津FTIR-8400型红外分光光度计和NMR-500型核磁共振仪进行结构表征,WATERS-600E型HPLC测定含量。

亚2微米聚合物微球的合成及影响因素

采用分散聚合法合成了粒径为0．8μm的聚苯乙烯种子，再通过一步溶胀法制备了亚2μm甲基丙烯酸环氧丙酯微球。研究了溶胀倍数、稀释剂比例、聚合温度、搅拌速度以及致孔剂等因素对溶胀、聚合过程和最终产物形态、结构的影响。结果表明，在控制溶胀倍数为8～16，SDS 0．1％，PVA 0．5％、溶胀和聚合物温度分别为30～35℃以及70～74℃。聚合时间为18～24h、搅拌速度为120～200r／min的条件下可合成出粒径为1．8μm的单分散甲基丙烯酸环氧丙酯微球、分散系数为0．2。而且，无孔亚2μm聚合物微球比多孔聚合物微球具有更好的耐压性，最高耐压力可以达到28MPa。

5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑的合成工艺优化

5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑是第4代硫酸头孢噻利的C-3位侧链。用乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和羟乙基肼为原料,经环合、水解等一锅反应合成5-氨基-1-(2-羟乙基)-4-甲酸吡唑,然后加热脱羧得到5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑。分析了反应原理,优化了合成条件,提高了收率,减少了副产物的产生。

2-邻苯二甲酰亚胺-2-去氧-β-D-半乳吡喃糖乙硫苷供体制备工艺的优化

目的优化2-邻苯二甲酰亚胺-2-去氧-β-D-半乳吡喃糖乙硫苷供体的制备工艺。方法以2-氨基-2-去氧-D-半乳糖盐酸盐为原料,采用氨基保护、苯亚甲基化和硅基化等7步化学反应,利用1HNMR、13CNMR及LC-MS(ESI)验证化合物的结构。结果以总收率为25.4%制备了化合物Ⅰ。结论所用方法比报道的反应步骤减少两步,提高了制备效率。

别嘌呤醇合成方法的改进

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为起始原料,合成了标题化合物。经改进的方法与文献相比,产物处理简单,反应产率高,总收率达53.7%,含量≥99.5%。

3(5)-氨基吡唑的合成工艺改进

以乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和水合肼为原料,一锅法合成3(5)-氨基吡唑-4-甲酸,产率达到了88%;将得到的产品加热脱羧,得到3(5)-氨基吡唑。本实验具有较高产率、溶剂易回收和操作简便等特点。

负载锌催化剂的缩合反应性能的研究

考察了由浸渍法制得的Zn2 + /AC ,Ni2 + /AC ,H+ /AC ,H+ +K+ /AC ,K+ /AC等催化剂存在下 ,由丙二酸二乙酯 (MDE)与原甲酸三乙酯 (OFE)在及少量乙酸或乙酸酐做缩合介质合成乙氧亚甲基丙二酸二乙酯 (EMME) .获得合成EMME较佳工艺条件 :用活性白土作为载体 ,负载 5 %Zn作为催化剂 ,催化剂用量为加入原料MDE的0 .3% (w) ,催化剂具有一定的重复使用性 ,EMME的收率可达到 98% (以MDE计 )

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。

一个合成1，3－二茂铁二羧酸的新方法

从２－（乙氧酰基）－６－（二甲基氨基）亚甲基环戊二烯出发制备的１－（甲醛基）－３－（乙氧酰基）二茂铁在碱性条件下经氧化银氧化，可以一步转变成１，３－二茂铁二羧酸。